一种碳纤维复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及碳纤维复合材料技术领域，具体涉及一种碳纤维复合材料及其制备方法和应用。所述碳纤维复合材料为以碳纤维布为基底，原位生长镍钴硫化物；所述镍钴硫化物具体为化合物Co

【技术实现步骤摘要】
一种碳纤维复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及碳纤维复合材料
，具体涉及一种碳纤维复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]由于隔离、提纯酶的成本高，且酶易受外界环境如pH、温度、湿度的影响而失活，同时酶作为识别元件的固定化问题也很令研究者头痛，固定酶的粘结剂的存在使得在电化学测试过程中不利于电解质离子和活性物质的接触，酶类葡萄糖传感器因此稳定性差、使用寿命短。为了解决这个问题，非酶葡萄糖传感器(也称为第四代电化学葡萄糖传感器)的发展成为电化学生物传感器的热点，它在一定程度上克服了酶失活的问题，表现出了良好的稳定性、重现性以及较长的使用寿命，并能够应用于实际人体血糖监测。
[0003]非酶葡萄糖传感器的电极材料是影响其非酶检测葡萄糖的关键，纳米材料是指尺寸处于纳米尺度的材料，表现出优于其他材料的效应，如表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等，具备比表面积大，表面活性中心多、反应活性高、催化效率高等优异性质。得益于纳米材料这些独特的性质，使得其对于无酶葡萄糖传感器检测葡萄糖的灵敏度有显著的提高，在传感领域发展前途势头强劲。

技术实现思路

[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种碳纤维复合材料及其制备方法和应用。以碳纤维布为柔性基底，通过一步溶剂热法在织物表面原位生长钴镍硫化物分别用做无酶葡萄糖传感和能量存储的柔性电极材料，该电极检测葡萄糖具有极好的灵敏度、线性范围、选择性和稳定性。
[0005]本专利技术的技术方案之一，一种碳纤维复合材料，具体为以碳纤维布为基底，原位生长镍钴硫化物；
[0006]进一步地，所述镍钴硫化物具体为化合物Co
x
Ni
3-x
S4或Ni7S6/CoNi2S4纳米复合材料。
[0007]进一步地，所述化合物Co
x
Ni
3-x
S4具体为CoNi2S4。
[0008]本专利技术的技术方案之二，上述的碳纤维复合材料的制备方法，将经过预处理的碳纤维布置于溶剂中，加入硫源、镍源、钴源混合均匀转入反应釜进行溶剂热反应后取出清洗烘干，惰性氛围下热处理得到所述碳纤维复合材料。
[0009]进一步地，所述碳纤维布的预处理过程包括以下步骤：将经过除杂处理的碳纤维布置于体积比为1:1的浓硝酸和浓硫酸的混酸溶液中，以碳纤维布为工作电极，采用三电极体系对碳纤维布进行电化学氧化改性处理后清洗烘干。
[0010]更进一步地，所述碳纤维布厚度为0.33mm，所述碳纤维布的预处理过程包括以下步骤：首先将碳纤维布分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声30min以除杂质，然后在80℃温度下烘干备用。为了提高碳纤维布的亲水性，使用前进行电化学氧化改性处理，配制浓硝酸
7.081mmol/L，将该材料于室温下在空气中暴露2个月对1mmol/L葡萄糖循环100次后其第100圈的氧化峰值电流响应维持在原值的75.92％左右，表明NSCNS@CFC-0.6电极对葡萄糖的检测具有良好的稳定性，可以长期使用。应用于储能方向，循环伏安曲线表现出了该材料优异的反应活性和可逆性，在放电电流密度分别为1、3、5、10和20mA cm-2
时，NSCNS@CFC-0.6纳米颗粒的电荷量高达1.561、1.464、1.401、1.266和1.134C cm-2
，NSCNS@CFC-0.6电极在30mA/cm2电流密度下循环5000次后电荷量保留率为100％，体现了该材料优良的稳定性。
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例1电极分别在不含和含有1mmol/L葡萄糖条件下的循环伏安曲线；
[0023]图2为本专利技术实施例1电极分别在不含和含有1mmol/L葡萄糖条件下的循环伏安曲线；其中(a)NCS@CFC-3和CNS@CFC-3
’
，(b)CNS@CFC和CNS@CFC-HMT；
[0024]图3为本专利技术实施例1电极对葡萄糖的电流-时间响应曲线；其中(a)为CNS@CFC-1和CNS@CFC-HMT，(b)为CNS@CFC-X(X＝1,2,3)；
[0025]图4为本专利技术实施例1复合材料的SEM图，其中(a)和(b)为NCS@CFC，(c)和(d)为NCS@CFC-3；
[0026]图5为本专利技术实施例1复合材料的SEM图，其中(a)、(b)、(c)为CNS@CFC-3，(d)、(e)、(f)为CNS@CFC-HMT；
[0027]图6为实施例1CNS@CFC-HMT电极于不同扫描速率下分别在(a)不含葡萄糖和(b)含1mmol/L葡萄糖的0.1mol/L NaOH溶液中的循环伏安曲线；
[0028]图7为实施例1电极不同浓度葡萄糖溶液的循环伏安曲线；
[0029]图8为实施例1电极CNS@CFC-HMT对1mM葡萄糖的循环伏安曲线；
[0030]图9为实施例1不同HMT含量下制备的CNS@CFC-X(X＝1,2,3)电极材料(a)循环伏安曲线图，(b)充放电曲线图；
[0031]图10为实施例2不同二苯基硫脲用量制备的电极对葡萄糖的电流-时间曲线；
[0032]图11为实施例2不同溶剂热温度下制备的NSCNS@CFC对葡萄糖的电流-时间响应曲线；
[0033]图12为实施例2不同溶剂热时间下制备的NSCNS@CFC对葡萄糖的电流-时间响应曲线；
[0034]图13为实施例2纯碳纤维布以及CNS@CFC和NSCNS@CFC材料在同一放大倍数下的SEM图；
[0035]图14为实施例2制备的NSCNS@CFC-0.6的循环伏安曲线；
[0036]图15为实施例2制备的NSCNS@CFC-0.6对1mmol/L葡萄糖的循环伏安曲线；
[0037]图16为实施例2制备的NSCNS@CFC-0.6电极的(a)循环伏安曲线，(b)充放电曲线，(c)循环伏安曲线，(d)充放电曲线，(e)电荷随电流密度的曲线，(f)N循环稳定性图；
[0038]图17为实施例2不同溶剂热温度下制备的NSCNS@CFC(a)循环伏安曲线，(b)充放电曲线图；
[0039]图18为实施例2不同溶剂热时间下制备的NSCNS@CFC(a)循环伏安曲线，(b)充放电曲线。
具体实施方式
[0040]下面结合附图进一步说明本专利技术的实施例，该详细说明不应认为是对本专利技术的限制，而应理解为是对本专利技术的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0041]应理解本专利技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本专利技术。另外，对于本专利技术中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本专利技术内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0042]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本专利技术所述领域的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳纤维复合材料，其特征在于，具体为以碳纤维布为基底，原位生长镍钴硫化物。2.根据权利要求1所述的一种碳纤维复合材料，其特征在于，所述镍钴硫化物具体为化合物Co
x
Ni
3-x
S4或Ni7S6/CoNi2S4纳米复合材料。3.根据权利要求2所述的一种碳纤维复合材料，其特征在于，所述化合物Co
x
Ni
3-x
S4具体为CoNi2S4。4.一种根据权利要求1-3任一项所述的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，将经过预处理的碳纤维布置于溶剂中，加入硫源、镍源、钴源混合均匀转入反应釜进行溶剂热反应后取出清洗烘干，惰性氛围下热处理得到所述碳纤维复合材料。5.根据权利要求4所述的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述碳纤维布的预处理过程包括以下步骤：将经过除杂处理的碳纤维布置于体积比为1:1的浓硝酸和浓硫酸的混酸溶液中，以碳纤维布为工作电极，采用三电极体系对碳纤维布进行电化学氧化改性处理后清洗烘干。6.根据权利要求4所述的碳纤维复合材料的制备方法，其特征在于，所述硫源为CH4N2S，所述钴源Co(NO3)2·
6H2O，所述镍源为Ni(N...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵亚萍，唐丽萍，李明柳，赵红，苏丽访，
申请(专利权)人：东华大学，
类型：发明
国别省市：