一种二取代牛磺酸钠的制备方法技术

本发明专利技术提供一种二取代牛磺酸钠的制备方法，该方法以牛磺酸钠和羟乙基磺酸钠为原料，以含氮杂环化合物为催化剂，以氧化钙（CaO）和/或二甲基亚砜（DMSO）为助剂制备，能够提高反应选择性和收率，得到低色号的二取代牛磺酸钠，可用于合成护肤品保湿剂。可用于合成护肤品保湿剂。

【技术实现步骤摘要】
一种二取代牛磺酸钠的制备方法


[0001]本专利技术属于牛磺酸制备
，涉及二取代牛磺酸钠的制备方法。

技术介绍

[0002]随着生活水平的日益提高，对化妆品的需求也日益加大，，目前市场上保湿类化妆品产品质量参差不齐。既要达到良好的保湿效果，又要保证产的安全性，最重要的解决方法是要从产品原材料下手，只有了保证原材料的安全性和可靠性，才能保证最终产品的安全性和可靠性，因此保湿剂产品的原料生产又成为了至关重要的环节。只有选择好最佳的合成路线和原材料，才能最终生产出安全且受市场青睐的好产品。
[0003]本专利技术在长期的实验过程中发现二取代牛磺酸钠具有极强的吸水保湿性能，且其自身极佳的水溶性，无毒无害，不刺激皮肤等优点，较为适合合成保湿剂类护肤品。
[0004]专利CN 110483342 A中提到，在环氧乙烷法制备牛磺酸的反应过程中，其第二步氨基过程中，会发生副反应，生成牛磺酸钠的多取代化合物，即二取代牛磺酸钠，三取代牛磺酸钠等。该反应虽然可以得到二取代牛磺酸钠，但是其选择性和转化率难以保证，而且该过程为副反应，难以批量生产。
[0005]因此，在本领域中，期望开发一种高效的二取代牛磺酸钠制备方法。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的上述不足，本专利技术的目的在于提供一种二取代牛磺酸钠的制备方法，以含氮杂环化合物为催化剂，以氧化钙(CaO)和/或二甲基亚砜(DMSO)为助剂，能够提高反应选择性和转化率，具体合成路线可表示如下：
[0007][0008]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0009]本专利技术提供一种二取代牛磺酸钠的的制备方法，步骤包括：向熔融的牛磺酸钠中通入熔融的羟乙基磺酸钠，在催化剂和助剂的作用下进行反应，得到二取代牛磺酸钠；
[0010]优选地，所述催化剂选自含氮杂环化合物，所述含氮杂环化合物至少含有2个，优选2
‑
4个含氮杂环；
[0011]优选地，所述含氮杂环选自五元环和/或六元环；
[0012]优选地，每个含氮杂环结构中掺杂的氮原子数为1
‑
5个，更优选3
‑
4个；
[0013]优选地，每相邻两个含氮杂环之间由芳基链和/或烷基链进行连接；所述芳基链选自含有1
‑
5个芳环的链结构，其中所述芳环选自单个的苯环结构，也可以为萘、蒽、菲等稠环结构，优选为苯环；所述烷基链选自含有1
‑
9个碳原子数的烷基链结构，优选为3
‑
6个碳原子数的烷基链结构；
[0014]优选地，所述含氮杂环化合物的分子链两末端均由含氮杂环封端，分子链中的其它含氮杂环与芳基链、烷基链的顺序没有特别要求，可以任意组合。
[0015]更优选地，所述催化剂选自具有式1所示结构的化合物1,3
‑
双(1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)丙烷(CAS：148854
‑
47
‑
1)、具有式2所示结构的化合物1,6
‑
二(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)己烷(CAS：63400
‑
46
‑
4)、具有式3所示结构的化合物5
‑
[4
‑
(1H
‑
1,2,4
‑
三唑
‑1‑
基)苯基]‑
2H四唑(CAS：1423810
‑
54
‑
1)；
[0016][0017]本专利技术选用的上述结构的催化剂，在反应过程中可以通过其上带有的孤对电子攻击羟基，与羟基氢形成分子间氢键，从而活化羟基碳氧键，促进牛磺酸钠中氨基进攻羟基碳氢键中的碳原子，从而促进反应高选择性、高收率的发生。
[0018]本专利技术中，所述助剂选自氧化钙(CaO)和/或二甲基亚砜(DMSO)，优选为二甲基亚砜。本专利技术采用DMSO为助剂时，其上的硫氧键中，由于得失电子的特性，电子云会向氧原子偏移，使硫原子端显正电性，吸引羟乙基磺酸羟基中氧原子的孤对电子，使之更易离去，促进反应进行；而CaO为助剂时，其中Ca
2+
为金属元素，原子最外层空轨道可优先吸引羟基上的孤电子对，降低牛磺酸钠中氨基进攻羟基碳氢键中的碳原子的难度，同样可以促进反应正向进行促进反应进行。此外，由于本专利技术反应中会有水不断生成，上述助剂一方面可以起到助催化的作用，另一方面还具有一定的除水效果，且DMSO对催化剂有溶解作用，亦可以在反应后期便于分离催化剂。
[0019]本专利技术中，所述羟乙基磺酸钠与牛磺酸钠的摩尔比为1
‑
1.1：1，优选为1
‑
1.03:1。
[0020]本专利技术中，所述催化剂用量为牛磺酸钠质量的0.1
‑
3％,优选0.1
‑
2％。
[0021]本专利技术中，所述助剂用量为牛磺酸钠质量的5
‑
15％,优选为8
‑
13％。
[0022]本专利技术中，羟乙基磺酸钠需要熔融后通入熔融的牛磺酸钠中，其中，
[0023]所述羟乙基磺酸钠的熔融温度为190
‑
270℃，优选200
‑
240℃；
[0024]所述牛磺酸钠的熔融温度为220
‑
400℃，优选330
‑
380℃；
[0025]优选地，所述羟乙基磺酸钠采用连续加料方式，加料时间为30
‑
200min，优选100
‑
200min，加料时间不计入反应时间。
[0026]本专利技术中，所述反应，反应压力为5
‑
15MPaG,优选为8
‑
12MPaG，优选采用氮气稳压；
反应温度为220
‑
400℃，优选330
‑
380℃；反应时间为10
‑
120min，优选30
‑
60min。
[0027]本专利技术中，所述羟乙基磺酸钠原料在高温下停留时间不宜过长，否则会发生变质，所以为减少反应停留时间，且两个物料熔点不同，采用连续加料方式，控制加料时间既可以控制羟乙基磺酸钠的停留时间，又可以稳定反应温度。
[0028]本专利技术中，所述反应过程中，还应注意搅拌充分，保证传质充分，所述搅拌速率为800
‑
2000rpm/min，优选1200
‑
1500rpm/min，传质不均会导致最终产品色号较高。
[0029]本专利技术中，所述反应过程中，还应通过背压阀排气，通过不断排出多余的水汽，既可以保证转化率，又可以保证反应压力平衡。
[0030]本专利技术所述制备方法，反应转化率可达95.8％以上，选择性在93.7％以上，产品色号低于200。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二取代牛磺酸钠的制备方法，其特征在于，步骤包括：向熔融的牛磺酸钠中通入熔融的羟乙基磺酸钠，在催化剂和助剂的作用下进行反应，得到二取代牛磺酸钠。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自含氮杂环化合物，所述含氮杂环化合物至少含有2个，优选2
‑
4个含氮杂环；优选地，所述含氮杂环选自五元环和/或六元环；优选地，每个含氮杂环结构中掺杂的氮原子数为1
‑
5个，更优选3
‑
4个；优选地，每相邻两个含氮杂环之间由芳基链和/或烷基链进行连接；所述芳基链选自含有1
‑
5个芳环的链结构，其中所述芳环选自单个的苯环结构，也可以为萘、蒽、菲等稠环结构，优选为苯环；所述烷基链选自含有1
‑
9个碳原子数的烷基链结构，优选为3
‑
6个碳原子数的烷基链结构；优选地，所述含氮杂环化合物的分子链两末端均由含氮杂环封端，分子链中的其它含氮杂环与芳基链、烷基链的顺序没有特别要求，可以任意组合。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂所述催化剂选自具有式1所示结构的化合物(CAS：148854
‑
47
‑
1)、具有式2所示结构的化合物(CAS：63400
‑
46
‑
4)、具有式3所示结构的化合物(CAS：1423810
‑
54
‑
1)；1)；4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述助剂选自氧化钙和/或二甲基亚砜，优选为二甲基亚砜。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述羟乙基磺酸钠与牛磺酸钠的摩尔比为1
‑
1.1：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔺海政，刘连才，姜鹏，桂振友，张永振，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：