黄厚止泻滴丸的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种黄厚止泻滴丸的检测方法，包括黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定，其中薄层鉴别采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6

【技术实现步骤摘要】
黄厚止泻滴丸的检测方法


[0001]本专利技术属于中药
，具体涉及一种黄厚止泻滴丸的检测方法。

技术介绍

[0002]黄厚止泻滴丸是包含厚朴提取物、黄连提取物、干姜油和木香油，加入聚乙二醇
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6000辅料制成的中药滴丸，药品规格每丸重40mg，国药准字Z20100020，具有清热燥湿止泻，行气宽中止痛功效。临床用于急性腹泻之湿热证，症见大便泄泻、泻下急迫或泻下不爽，腹胀或腹痛，恶心，口干，小便短黄，舌苔白腻或黄腻，脉濡或滑。
[0003]专利文件：一种治疗腹泻的药(授权公开号：CN1168487C)公开了由厚朴提取物、黄连提取物、干姜油和木香油制成的滴丸的制备方法和用途，但并未公开其质量控制和成分定性及定量的检测方法。
[0004]因此，为弥补上述不足，更全面、有效的控制该黄厚止泻滴丸制剂的质量，提高其质量控制水平，让临床用药安全及疗效更加有所保证，很有必要在现有技术的基础上建立起黄厚止泻滴丸所含成分的定性和定量的检测方法。
[0005]本专利技术公开了一种黄厚止泻滴丸的检测方法，包括黄厚止泻滴丸的鉴别和含量测定，其中鉴别方法采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物进行鉴别；含量测定方法采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6
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姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱的含量进行测定，采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱含量进行测定。本专利技术具有方法简便、速度快、重现性好等特点，所建立的鉴别及含量测定方法经方法学验证满足相关要求，适用性强，可以客观、全面、准确的对黄厚止泻滴丸制剂进行定量和定性检测，对保证药品临床安全性有效性具有重要意义。

技术实现思路

[0006]专利技术目的：本专利技术提供一种黄厚止泻滴丸的检测方法，本专利技术的目的是解决现有技术的不足，提供一种简便、速度快、重现性好，能客观、全面、准确的评价黄厚止泻滴丸制剂中各成分定性和定量的检测方法，能更有效的保证成品的质量，对控制黄厚止泻滴丸制剂的质量具有重要作用。
[0007]技术方案：为了实现上述目的，本专利技术提供黄厚止泻滴丸的检测方法包括：黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定中的一个或者多个，
[0008]其中薄层鉴别采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6
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姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定；紫外可见分光光度法含量测定采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定。
[0009]本专利技术采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别，
[0010]所述干姜油薄层鉴别，步骤如下：
[0011]A1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
[0012]A2对照品溶液制备：取6
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姜酚对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
[0013]A3展开：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；
[0014]A4显色：喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
[0015]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0016]所述木香油薄层鉴别，步骤如下：
[0017]B1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
[0018]B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；
[0019]B3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(30～60℃)
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乙酸乙酯
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甲苯为展开剂，展开，取出，晾干；
[0020]B4显色：喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；
[0021]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0022]所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：
[0023]C1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
[0024]C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；
[0025]C3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；
[0026]C4显色：置紫外光灯下检视；
[0027]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
[0028]所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：
[0029]D1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；
[0030]D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
[0031]D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分別点于同一硅胶薄层板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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甲醇
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异丙醇
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浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干；
[0032]D4显示：置紫外光灯下检视；
[0033]供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0034]本专利技术采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6
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姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定，
[0035]所述6
‑
姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法，步骤如下：
[0036]E1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
‑
水(60～90:40～10)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为200～250nm；
[0037]E2对照品溶液的制备取6
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姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含6
‑
姜酚5.838～97.3μg、去氢木香内酯10.26～
61.589μg及木香烃内酯9.672～58.032μg的溶液，即得；
[0038]E3供试品溶液的制备取本品8～12丸，精密称定，置50
‑
200ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0039]E4测定分别精密吸取对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，所述方法包括：黄厚止泻滴丸的薄层鉴别、高效液相色谱含量测定和紫外可见分光光度法含量测定中的一个或者多个，其中薄层鉴别采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别；高效液相色谱含量测定采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6
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姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定；紫外可见分光光度法含量测定采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定。2.根据权利要求1所述的黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别，所述干姜油薄层鉴别，步骤如下：A1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；A2对照品溶液制备：取6
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姜酚对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；A3展开：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；A4显色：喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述木香油薄层鉴别，步骤如下：B1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；B3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(30～60℃)
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乙酸乙酯
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甲苯为展开剂，展开，取出，晾干；B4显色：喷以香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：C1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成混合溶液，作为对照品溶液；C3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干；C4显色：置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述黄连提取物薄层鉴别，步骤如下：D1供试品制备：取本品，研碎，加甲醇提取，提取液过滤作为供试品溶液；D2对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；D3展开：吸取上述供试品溶液及对照品溶液，分別点于同一硅胶薄层板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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甲醇
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异丙醇
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浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干；
D4显示：置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.根据权利要求1所述的黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法对黄厚止泻滴丸中有效成分6
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姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯、厚朴酚、和厚朴酚和盐酸小檗碱中的一种或者多种进行含量测定，所述6
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姜酚、去氢木香内酯、木香烃内酯含量测定方法，步骤如下：E1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
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水(60～90:40～10)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为200～250nm；E2对照品溶液的制备取6
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姜酚对照品、去氢木香内酯对照品和木香烃内酯对照品各适量，精密称定，分别加甲醇制成1ml含6
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姜酚5.838～97.3μg、去氢木香内酯10.26～61.589μg及木香烃内酯9.672～58.032μg的溶液，即得；E3供试品溶液的制备取本品8～12丸，精密称定，置50
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200ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；E4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5～20μl注入液相色谱仪，测定，即得；所述厚朴酚、和厚朴酚含量测定方法，步骤如下：F1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇
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水(60～90:40～10)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为280～310nm；F2对照品溶液的制备取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品各适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含厚朴酚对照品5.368～26.840μg、和厚朴酚5.072～25.360μg的混合溶液，即得；F3供试品溶液的制备取本品8～12丸，精密称定，置50～500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；F4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液5～20μl注入液相色谱仪，测定，即得；所述盐酸小檗碱含量测定方法，步骤如下：G1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇磷酸二氢钾水溶液(40～60:60～40)为流动相，0.6～1.5ml/min；检测波长为320～370nm；G2对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱24.96～369.40μg的溶液，即得；G3供试品溶液的制备取本品10～14丸，精密称定，置50～500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得；G4测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5～20μl注入液相色谱仪，测定，即得。4.根据权利要求1所述的黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，采用紫外可见分光光度法对黄厚止泻滴丸总生物碱进行含量测定，所述总生物碱的含量测定方法，步骤如下：H1对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含盐酸小檗碱3.6～10.8μg的溶液，即得；H2供试品溶液的制备取本品5～10丸，精密称定，置25～500ml量瓶中，加甲醇适量，超声处理5～20分钟，放冷，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得；H3测定法分别取对照品溶液与供试品溶液，在320～370nm的波长处测定吸光度，计算，
即得。5.根据权利要求2所述的黄厚止泻滴丸的检测方法，其特征在于，采用薄层色谱法对黄厚止泻滴丸的中药组成成分干姜油、木香油、厚朴提取物和黄连提取物中的一种或者多种进行鉴别，所述姜油薄层鉴别，步骤如下：A1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；A2对照品溶液制备：另取6
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姜酚对照品，加甲醇制成每1ml含1.5～2.5mg的溶液，作为对照品溶液；A3展开：吸取上述两种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯
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冰醋酸(6～10:3:0.2)为展开剂，展开，取出，晾干；A4显色：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述木香油薄层鉴别，步骤如下：B1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；B2对照品溶液制备：取木香烃内酯对照品和去氢木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml各含1.5～2.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；B3展开：吸取步骤上述供试品溶液及对照品溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)
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乙酸乙酯
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甲苯(5～9:0.5:1～2)为展开剂，展开，取出，晾干；B4显色：喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；所述厚朴提取物薄层鉴别，步骤如下：C1供试品制备：取本品8～12丸，研碎，加甲醇5～15ml，超声处理3～20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；C2对照品溶液制备：取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.5～1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；C3展开：吸取上述的供试品溶液及对照品溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(60～90℃)
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乙酸乙酯
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冰醋...

【专利技术属性】
技术研发人员：李全，胡洋叶，潘耀宗，罗年翠，王众宽，戴晶晶，王恒斌，张邦国，赵雪姣，翟云良，张丹丹，
申请(专利权)人：安徽誉隆亚东药业有限公司，
类型：发明
国别省市：