一种在溶液体系中调控α-半水石膏晶体形貌和粒度的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过添加晶种的方式调控α

【技术实现步骤摘要】
一种在溶液体系中调控
α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法


[0001]本专利技术涉及一种通过添加晶种的方式调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，尤其涉及一种在酸性溶液中通过添加晶种的方式制备高强石膏的方法。

技术介绍

[0002]α
‑
半水石膏晶体为六棱双锥柱状，晶体发育完整、结构密实，其中短柱状大粒度的α
‑
半水石膏，即通常所说的高强石膏，具有标准稠度需水量低、水化热小和高机械强度等优点，广泛应用于陶瓷磨具、精密铸造、齿科超硬石膏以及工艺美术品等领域。
[0003]目前工业副产石膏(如磷石膏、脱硫石膏、钛石膏等)已逐渐替代天然石膏矿成为生产α
‑
半水石膏的主要原料，涉及的工艺包括蒸压法、高压水热法和常压水溶液法(无机酸溶液、盐溶液及醇水溶液)，其中以常压水溶液法发展前景最佳，相对于蒸压法和高压水热法，其具有反应条件相对温和，无需高温高压且过程可控的优势。这些工业副产石膏中除了主要成分CaSO4·
2H2O外往往还含有很多杂质，而无机酸(硫酸、盐酸和硝酸)溶液可以有效浸出杂质元素使其进入溶液体系而不进入相变产物中，因此在无机酸溶液中生成α
‑
半水石膏的同时还可以有效降低相变产物中杂质含量提高产品质量，所以相对于盐溶液和醇溶液，无机酸溶液是一种良好的制备α
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半水石膏的相变反应介质，尤其对于杂质含量较高的工业副产石膏。
[0004]虽然在常压水溶液中二水石膏可以转变为α
‑
半水石膏，但是产出的晶体往往呈细碎的长棒状甚至针状，这对其制品的机械强度是非常不利的，因此如何调控α
‑
半水石膏的晶体形态和粒度使其形成粗大的短柱状结晶是获得高强石膏材料的关键。为了有效调控α
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半水石膏晶体形貌往往向常压水溶液体系中加入媒晶剂，目前最有效的媒晶剂主要是羧酸类媒晶剂，它们解离出的羧酸根离子会与钙离子发生络合反应，因而会优先吸附于α
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半水石膏晶体中钙离子密度和活性较高的端面，从而降低晶体端面的表面能，进而促进断面的发育最终使α
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半水石膏发育成规则的短柱状晶体。但是酸性溶液环境往往会抑制羧酸类媒晶剂的解离，也就无法产生与钙离子络合的羧酸根离子，因此无机酸溶液体系中此类媒晶剂往往不起作用，也就是说常压无机酸溶液中二水石膏虽然可以转变为α
‑
半水石膏，但是相变产物的形貌却无法有效调控。另一方面，α
‑
半水石膏晶体粒度对于石膏胶凝体强度具有非常大的影响，但是目前对于α
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半水石膏晶体粒度调控的有效方法却很少。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种在溶液中有效调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度而不引入其他杂质的方法，该专利技术通过调节加入晶种的形貌和粒度以及晶种加入量来控制生成α
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半水石膏产品的形貌和粒度。
[0006]本专利技术在调控α
‑
半水石膏产品的形貌和粒度生成高强石膏的同时有效降低产品中杂质含量，提高最终石膏产品的纯度。
[0007]本专利技术一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：
通过晶种的加入来调控溶液体系中生成α
‑
半水石膏的晶体形貌和粒度；所述晶种为α
‑
半水石膏且其长径小于等于2.5。
[0008]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，包括下述步骤：
[0009](1)将石膏原料加入到酸性溶液体系中，混匀形成石膏悬浊浆液；
[0010](2)将石膏悬浊浆液加热到80℃以上，并加入晶种，在此温度下搅拌反应；
[0011](3)反应一段时间后将悬浊液趁热进行固液分离，分离出的固相用沸水洗涤并干燥，得到α
‑
半水石膏产品。
[0012]在本专利技术中步骤(3)分离出液相返回到相变反应体系中继续作为反应介质，当液相中杂质离子富集到一定浓度后再进行后续的除杂处理。
[0013]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述石膏原料为天然石膏矿以及工业副产石膏包括磷石膏、脱硫石膏和钛石膏等，所述石膏原料中CaSO4·
2H2O占质量分数在80％以上。
[0014]本专利技术一种在溶液体系中调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的酸性溶液体系指的是pH<7的溶液体系，优选为含硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种的溶液体系。
[0015]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的酸性溶液体系中无机酸的浓度为0.2mol/L
‑
2.0mol/L。
[0016]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的酸性溶液体系中含有10％
‑
25％的无机盐，所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙中的一种或几种。
[0017]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的石膏悬浊浆液的液固质量比为3:1
‑
20:1。
[0018]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述的加热温度为85℃
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105℃，优选95℃
‑
105℃。
[0019]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述晶种为一定形貌和粒度的α
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半水石膏；所述晶种粒度范围为平均长度小于等于30μm，平均直径小于等于20μm，平均长径比小于等于2.0。在本专利技术中，一定范围内，晶种的粒度的增大有利于α
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半水石膏产品粒度的增大，晶种的长径比的减小有利于α
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半水石膏产品长径比的减小。
[0020]作为优选方案，本专利技术一种在溶液体系中调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度的方法，所述晶种是利用纯二水石膏和/或脱硫石膏在90℃
‑
110℃的甘油、氯化钠或氯化钾水溶液中的至少一种中制备的，溶液中溶质质量分数为15％
‑
75％；所述晶种的粒度是通过调控甘油、氯化钠或氯化钾浓度控制的；所述晶种的形貌是通过加入丁二酸、柠檬酸、乙二胺四乙酸或其盐等羧酸类媒晶剂中的至少一种控制的，媒晶剂添加量为1.0
×
10
‑4‑
40.0
×
10
‑4mol/kg；搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：通过晶种的加入来调控溶液体系中生成α
‑
半水石膏的晶体形貌和粒度，所述晶种为α
‑
半水石膏且其长径小于等于2.5。2.根据权利要求1所述的一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于；包括下述步骤：(1)将石膏原料加入到酸性溶液体系中，混匀形成石膏悬浊浆液；(2)将石膏悬浊浆液加热到80℃以上，并加入晶种，在此温度下搅拌反应；(3)反应一段时间后将悬浊液趁热进行固液分离，分离出的固相用沸水洗涤并干燥，得到α
‑
半水石膏产品。3.根据权利要求2所述的一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于，所述石膏原料中CaSO4·
2H2O占质量分数在80％以上；所述的酸性溶液体系指的是pH<7的溶液体系，优选为含硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种的溶液体系。4.根据权利要求2所述的一种在溶液体系中调控α
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半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的酸性溶液体系中无机酸的浓度为0.2mol/L
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2.0mol/L。5.根据权利要求2所述的一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的酸性溶液体系中含有10％
‑
25％的无机盐，所述无机盐选自氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、硝酸钙中的一种或几种。6.根据权利要求2所述的一种在溶液体系中调控α
‑
半水石膏晶体形貌和粒度的方法，其特征在于：所述的石膏悬浊浆液的液固质量比为3:1
‑
20:1；所述的加热温度为85℃
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：管青军，余伟健，眭滢，卜勇杰，曾楚雄，刘楚峰，王平，解波，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：