【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】共聚聚酰胺的制造方法
[0001]本专利技术涉及共聚聚酰胺的制造方法。
技术介绍
[0002]以往,作为共聚聚酰胺的制造方法,公开了例如下述方法:将二羧酸与二胺在水中混合而形成盐(酰胺盐)后,将该混合液加热而使其聚合的方法(例如参照非专利文献1);将设为熔融状态的己二酸与设为熔融状态的六亚甲基二胺混合,进行加热而使其聚合的方法(例如参照专利文献1)。
[0003]此外,作为共聚聚酰胺的制造方法,公开了下述方法:将对苯二甲酸、六亚甲基二胺水溶液、己内酰胺和水混合,形成氨基羧酸盐后,进行加热而使其聚合的方法(例如参照专利文献2(实施例8));以及,将ω
‑
内酰胺和二羧酸以超过二羧酸的熔点的温度进行加热熔融而使其聚合,得到两末端羧酸的低聚物后,添加二胺,进一步进行缩合反应的方法(例如参照专利文献3(实施例1)、专利文献4(比较例301))。
[0004]进而,专利文献5公开了将固态的二羧酸混合至液态的内酰胺中,并使该混合物与二胺反应来制造共聚聚酰胺的方法。进而,专利文献5记载了下述例子:将己二酸与ε
‑
己内酰胺以115℃进行混合的例子;将十二烷二酸与月桂内酰胺以115℃进行混合,使混合物与癸二胺反应而制造无色的共聚聚酰胺的例子。
[0005]现有技术文献
[0006]专利文献
[0007]专利文献1:日本特开2010
‑
53359号公报
[0008]专利文献2:日本特开2010
‑
116575号公报 />[0009]专利文献3:日本特开平3
‑
111424号公报
[0010]专利文献4:国际公开第2011/081099号
[0011]专利文献5:日本特开平9
‑
124542号公报
[0012]非专利文献
[0013]非专利文献1:“新聚合物制造工艺”佐伯康治尾见信二编著工业调查会
技术实现思路
[0014]专利技术要解决的问题
[0015]专利文献1和2记载的方法中存在如下问题:由于需要将二羧酸与二胺在水中混合而形成盐(酰胺盐),因此,在反应中或反应后必须去除大量的水,从而需要为此的装置、巨大的能量。此外,专利文献3和4记载的方法中,由于获得熔融物的温度为高温,因此,有所得聚酰胺树脂的着色(例如着色为黄色)变得显著的担心。
[0016]如专利文献5那样,将己二酸与己内酰胺以115℃进行混合时,有所得聚酰胺树脂的着色(例如着色为黄色)变得显著的担心。
[0017]本专利技术的课题在于,提供能够有效地获得品质良好的共聚聚酰胺的共聚聚酰胺的
制造方法。
[0018]用于解决问题的方案
[0019]本专利技术的课题通过[1]~[10]的共聚聚酰胺的制造方法来解决。
[0020][1]一种共聚聚酰胺的制造方法,其包括下述的第一工序和第二工序。
[0021]第一工序:将ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)以69℃以上且低于115℃进行混合,从而制备混合液的工序,其中,向液态的ε
‑
己内酰胺(A)中添加固态的己二酸(B),进行ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)的混合,制备ε
‑
己内酰胺(A)的用量相对于己二酸(B)1摩尔为1~20摩尔的混合液;
[0022]第二工序:将通过第一工序而得到的混合液与六亚甲基二胺(C)混合后使其反应而得到共聚聚酰胺的工序。
[0023][2]根据[1]的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第一工序中,ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)的混合以69℃~110℃来进行。
[0024][3]根据[1]或[2]的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第一工序中,相对于己二酸(B)1摩尔,ε
‑
己内酰胺(A)的用量为2~15摩尔。
[0025][4]根据[1]~[3]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第一工序中,所得混合液的色度小于0.5。
[0026][5]根据[1]~[4]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第二工序中,以20~100℃添加六亚甲基二胺(C)。
[0027][6]根据[1]~[5]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第二工序中,通过第一工序而得到的混合液与六亚甲基二胺(C)的反应温度为180~300℃。
[0028][7]根据[1]~[6]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第二工序中,通过第一工序而得到的混合液与六亚甲基二胺(C)的反应压力为0.05~0.5MPa。
[0029][8]根据[1]~[7]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第二工序中,相对于第一工序中使用的己二酸(B)1摩尔,六亚甲基二胺(C)的用量为0.01~100摩尔。
[0030][9]根据[1]~[8]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其中,通过第二工序而得到的共聚聚酰胺的全部结构单元中的源自ε
‑
己内酰胺(A)的结构单元的比例为10~98摩尔%,源自己二酸(B)的结构单元为1~45摩尔%,源自六亚甲基二胺(C)的结构单元为1~45摩尔%。
[0031][10]根据[1]~[9]中任一项的共聚聚酰胺的制造方法,其还包括下述第三工序。
[0032]第三工序:将通过第二工序而得到的共聚聚酰胺从容器中随时取出的工序。
[0033]专利技术的效果
[0034]通过本专利技术,能够提供高效地获得品质良好的共聚聚酰胺的共聚聚酰胺的制造方法。
附图说明
[0035]图1是表示共聚聚酰胺的制造方法中使用的制造装置的例子的图。
具体实施方式
[0036][共聚聚酰胺的制造方法][0037]共聚聚酰胺的制造方法包括下述的第一工序和第二工序。
[0038]第一工序:将ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)以69℃以上且低于115℃进行混合,从而制备混合液的工序,其中,向液态的ε
‑
己内酰胺(A)中添加固态的己二酸(B),进行ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)的混合,制备ε
‑
己内酰胺(A)的用量相对于己二酸(B)1摩尔为1~20摩尔的混合液;
[0039]第二工序:将通过第一工序而得到的混合液与六亚甲基二胺(C)混合后使其反应而得到共聚聚酰胺的工序。
[0040]需要说明的是,以下有时将ε
‑
己内酰胺(A)、己二酸(B)、六亚甲基二胺(C)统称为“原料”,此外,有时称为分别的各原料。此外,“以下”是指“相同或小于”,“以上”是指“相同或超过”。
[0041]通过共聚聚酰胺的制造方法,能够高效地获得共聚聚酰胺。即,在制造共聚聚酰胺的工序中生成的水的主成分是共聚时产生的水。因此,不需要将使用水溶液时产生的大量的水去除等繁杂的操作。此外,通过共聚聚酰胺的制造方法本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种共聚聚酰胺的制造方法,其包括下述的第一工序和第二工序:第一工序:将ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)以69℃以上且低于115℃进行混合,从而制备混合液的工序,其中,向液态的ε
‑
己内酰胺(A)中添加固态的己二酸(B),进行ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)的混合,制备ε
‑
己内酰胺(A)的用量相对于己二酸(B)1摩尔为1~20摩尔的混合液;第二工序:将通过第一工序而得到的混合液与六亚甲基二胺(C)混合后使其反应而得到共聚聚酰胺的工序。2.根据权利要求1所述的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第一工序中,ε
‑
己内酰胺(A)与己二酸(B)的混合以69℃~110℃来进行。3.根据权利要求1或2所述的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第一工序中,相对于己二酸(B)1摩尔,ε
‑
己内酰胺(A)的用量为2~15摩尔。4.根据权利要求1~3中任一项所述的共聚聚酰胺的制造方法,其中,在第一工序中,所得混合液的色度小于0.5。5.根据权利要求1~4中任一项所述的共...
【专利技术属性】
技术研发人员:宫崎誉将,土井隆志,仓知幸一郎,藤井博行,阿部真典,辻本地辉,山口久哉,槙原泰久,林哲崇,
申请(专利权)人:宇部兴产株式会社,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。