一种快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法，包括将氧化石墨滤饼配置成氧化石墨悬浮液，并分散均匀，之后真空下搅拌脱除气泡，得到氧化石墨烯分散浆料；将得到的氧化石墨烯分散浆料均匀涂布在基底上形成氧化石墨烯胚膜，干燥去除水分，随后剥离基底得到氧化石墨烯膜；在空气环境下，采用红外对得到的氧化石墨烯膜进行照射，随后在惰性气氛保护下，升温到1500℃保温0.5～2h，自然降温后得到石墨烯泡沫；最后将石墨烯泡沫压延成膜后即得。本发明专利技术所提供的方法不产生任何有毒有害物质，制备工艺简单，采用红外灯处理绿色高效，热处理温度低且升温快，可实现石墨烯薄膜的高效、高质制备。高质制备。高质制备。

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法


[0001]本专利技术属于电磁屏蔽膜
，具体涉及一种快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法。

技术介绍

[0002]近年随着无线通信技术的快速发展和广泛应用，过多的电磁辐射出现在人们身边，包括公共场所、居家环境、各类建筑等，对电子设备和人体健康造成了不利影响。传统金属基电磁屏蔽材料由于其差的柔韧性和高的密度，已经无法满足在微型及柔性电子器件方面的应用，迫切需要超薄、柔性、轻量化的薄膜材料来替代传统的金属材料。
[0003]石墨烯作为一种二维纳米碳材料，具有优异的热学性能、电学性能、机械性能和柔性，近年来被广泛应用于薄膜材料领域。石墨烯的导电机理为载流子迁移。单层石墨烯的碳原子通过sp2杂化方式连接，形成的离域π键为载流子提供了快速迁移的通道，其理论载流子传输速率高达15000cm2/(V s)，是已知载流子迁移率最高的锑化铟的两倍以上。石墨烯的高导电性使其在电磁屏蔽领域应用具有很大的潜力。将石墨烯层层堆叠可组成石墨烯薄膜。
[0004]目前，以氧化石墨为前驱体制备石墨烯膜是目前大规模制备石墨烯膜的主要方法。目前主流的制备工艺有：1、2014年在先进功能材料杂志的一篇文献用溶剂蒸发自组装的方法制备了氧化石墨烯膜，通过2000℃的高温处理后，0.0084mm厚度的石墨烯膜电磁屏蔽性能达到了20dB(Adv.Funct.Mater.2014,24,4542.)；2、2015年在碳材料杂志的一篇文献用化学还原的方法还原氧化石墨烯膜，得到了电导率243S cm/>‑1的石墨烯膜，在1GHz表现出了20dB的电磁屏蔽效能。上述制备工艺存在如下问题：1、化学还原法添加的试剂大都对环境有害，废液处理成本高；2、热处理过程中由于氧化石墨中含氧官能团的分解造成大量鼓泡和空隙，这些缺陷极大的降低了材料的性能；3、需要经过高温石墨化过程，温度高达2800
‑
3000℃，能源消耗大且制备流程长，热处理效率低。

技术实现思路

[0005]专利技术目的：本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种快速制备高导电、柔性、高强度石墨烯电磁屏蔽膜的方法，解决现有石墨烯膜制备过程中，存在鼓泡现象严重、高温石墨化能源消耗大、制备流程长、处理效率低等缺点。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0007]一种快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法，包括如下步骤：
[0008](1)将氧化石墨滤饼配置成氧化石墨悬浮液，并分散均匀，之后真空下搅拌脱除气泡，得到氧化石墨烯分散浆料；
[0009](2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯分散浆料均匀涂布在基底上形成氧化石墨烯胚膜，干燥去除水分，随后剥离基底得到氧化石墨烯膜；
[0010](3)在空气环境下，采用红外对步骤(2)得到的氧化石墨烯膜进行照射，随后在惰
性气氛保护下，升温到1500℃保温0.5～2h，自然降温后得到石墨烯泡沫；
[0011](4)将步骤(3)中的石墨烯泡沫压延成膜后即得。
[0012]步骤(1)中，所述氧化石墨滤饼的平均尺寸大于100μm，配置成浓度为5～40mg/mL的氧化石墨悬浮液，并加入氨水调节pH值至7～8。
[0013]步骤(1)中，以10～20m/s的线速度在高速剪切分散机中分散0.5～2h，使大尺寸氧化石墨剥离成氧化石墨烯；采用真空搅拌机，在
–
0.1MPa真空辅助下，以1～5m/s的线速度缓慢搅拌直至气泡完全脱除。
[0014]步骤(2)中，所述的基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯，氧化石墨烯胚膜在基底上的厚度为1～5mm。
[0015]步骤(2)中，在30～70℃下干燥6～8h去除水分，剥离基底得到膜厚为10～200μm的氧化石墨烯膜。
[0016]步骤(3)中，采用表面温度达300～400℃的红外灯对氧化石墨烯膜进行照射5～20秒。采用红外热辐射加热方法，氧化石墨烯膜中的官能团和水分吸收辐射能量升温；吸收能量升温引发氧化石墨烯膜的还原过程，由于氧化石墨中存在大量的环氧基、羟基、羧基和羰基，受热易分解，产生的二氧化碳和水分子等气体。在此过程中，氧化石墨烯膜在空气条件下受热，气体以极快的速度产生并从氧化石墨烯膜的层间逃逸，从而形成了均匀的介孔结构，这种结构通过降低片层之间的接触位点减少了片层之间的摩擦力，从而大幅降低了压延所需要的压力；此外，后续深度还原过程中，产生的气体能够轻松从介孔结构中逃逸，不会造成二次鼓泡现象。
[0017]步骤(3)中，以10～20℃/min的速率升温到1500℃。
[0018]步骤(4)中，采用压延机将石墨烯泡沫压延成膜，压力为2～50MPa。压延提高了石墨烯膜的表面平整度；同时，由于上述步骤(3)中所述的压缩性介孔结构存在，能够得到致密的石墨烯膜，密度高达1.6g/cm3。
[0019]进一步地，上述制备方法制备得到的高导电石墨烯电磁屏蔽膜也在本专利技术的保护范围中。
[0020]更进一步地，所制备得到的高导电石墨烯电磁屏蔽膜的厚度范围为10～35μm，密度为1.3～1.6g/cm3，电导率达1000S/cm以上，拉伸强度达100MPa以上，在宽频段电磁屏蔽效率达48dB以上。
[0021]本专利技术制备方法机理为红外辐射热引发氧化石墨烯表面环氧基、羟基、羧基和羰基的快速分解，气体以极快的速度产生并从氧化石墨烯膜的层间逃逸，从而形成了均匀多孔的易压结构，大幅降低了后续压延所需要的压力；此外，后续深度还原过程中，氧化石墨烯膜被进一步还原，大部分含氧官能团被脱除，石墨烯膜恢复大面积的sp2结构，本征电导率得到提升。本专利技术所提供的方法不产生任何有毒有害物质，制备工艺简单，采用红外灯处理绿色高效，热处理温度低且升温快，可实现石墨烯薄膜的高效、高质制备。
[0022]有益效果：
[0023](1)本专利技术采用红外灯的处理方式绿色环保，第一步的热还原采用红外热辐射的方式，过程快速且高效，得到独特的压缩性介孔结构，后续深度还原过程中，产生的气体能够轻松从介孔结构中逃逸，不会造成二次鼓泡现象，从而大大提高了后续热处理的升温速率，减少了能源的消耗和处理时间，使得制备过程更加经济、高效和环保。
[0024](2)本专利技术制备的石墨烯膜导电性能优异、强度高。红外处理得到的介孔结构，使得后续热处理更好的修复了石墨烯的缺陷，保留了石墨烯的大尺寸，使得石墨烯膜的本征导电性和强度得到大幅提高。
[0025](3)本专利技术石墨烯膜的附加值高，得到的中间体多孔结构，可以复合其他具有催化特性的金属，拓宽了石墨烯膜的应用领域，为后续功能化石墨烯薄膜打下基础。
附图说明
[0026]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做更进一步的具体说明，本专利技术的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
[0027]图1为实施例1得到的石墨烯膜(未压延前)多孔结构断面电镜图。
[0028]图2为实施例1得到的石墨烯电磁屏蔽膜本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将氧化石墨滤饼配置成氧化石墨悬浮液，并分散均匀，之后真空下搅拌脱除气泡，得到氧化石墨烯分散浆料；(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯分散浆料均匀涂布在基底上形成氧化石墨烯胚膜，干燥去除水分，随后剥离基底得到氧化石墨烯膜；(3)在空气环境下，采用红外对步骤(2)得到的氧化石墨烯膜进行照射，随后在惰性气氛保护下，升温到1500℃保温0.5～2h，自然降温后得到石墨烯泡沫；(4)将步骤(3)中的石墨烯泡沫压延成膜后即得。2.根据权利要求1所述的快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨滤饼的平均尺寸大于100μm，配置成浓度为5～40mg/mL的氧化石墨悬浮液，并加入氨水调节pH值至7～8。3.根据权利要求1所述的快速制备高导电石墨烯电磁屏蔽膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，以10～20m/s的线速度在高速剪切分散机中分散0.5～2h，使大尺寸氧化石墨剥离成氧化石墨烯；采用真空搅拌机，在
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0.1MPa真空辅助下，以1～5m/s的线速度缓慢搅拌直至气泡完全脱除。4.根据权利要求1所述的快速制备高导...

【专利技术属性】
技术研发人员：暴宁钟，邹凯，燕克兰，戚桂村，张晓红，吴健，褚良永，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：