一种低介电封接玻璃造粒粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低介电封接玻璃造粒粉及其制备方法，以氧化物为基准的摩尔百分比计，该封接玻璃包括以下组分：SiO2:68.2～72.3％、B2O3:20.7～24.8％、Al2O3:1～2％、Na2O:2～3％、K2O:0.5～1％、CaO:0.5～1％、Bi2O3:0.5～1％。取上述组分对应的原料混合均匀，于1600～1650℃下熔融，淬冷后得到玻璃渣，玻璃渣球磨后进行制浆、喷雾造粒，得到具有一定粒径及球形度的造粒粉。利用压制成型将造粒粉制成所需形状的玻璃坯，置于一定温度下排胶玻化，得到封接所用的预制玻璃珠。采用该方法所制备的封接玻璃熔融后高温粘度较小，易于回收玻璃渣；同时造粒粉具有较好的球形度和流动性，成型后的玻璃坯排胶玻化后呈透明白色。同时该封接玻璃介电常数和介电损耗较小，在1MHz频率下介电常数为3.9～4.2，介电损耗为1

【技术实现步骤摘要】
一种低介电封接玻璃造粒粉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及封接玻璃
，具体而言涉及一种低介电封接玻璃造粒粉及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来集成电路的集成度迅速提高，射频连接器、微波器件等工作频率范围也大幅提高，为了降低由此带来的阻抗延时及功率损耗，除了采用低电阻率金属外，重要的是降低介质层的寄生电容。由于电容C与介电常数ε成正比，可采用低介电常数材料作互连介质，减小阻抗延迟，从而满足集成电路发展的需要。
[0003]低介电玻璃是一种很理想的候选材料，由于其性能特点突出而被广泛应用于电子封装领域中，起着保护电路、隔离绝缘和防止信号失真等作用。低介电玻璃不仅具有良好的耐热性和化学稳定性、高的机械强度、气密性和电绝缘性能等优点，可以满足电子元器件严苛的工作环境要求，还具有较低的介电常数和介电损耗，低介电常数可以减少信号的弛豫和交叉干扰，而低介电损耗则能够减少高频和大电阻率下的热耗过多，实现良好的散热功效。
[0004]低介电封接玻璃优点突出，但也存在一些限制其使用的技术难点。例如低介电封接玻璃一般采用SiO2‑
B2O3‑
Al2O3体系，通过提高SiO2含量以达到降低介电常数和介电损耗的作用。而提高SiO2含量会导致玻璃粉粘附性增大，使得玻璃粉难以进行过筛处理，回收率下降；同时低介电封接玻璃一般为低熔点玻璃，选用的粘结剂分解完全温度若高于该体系玻璃的软化点，将导致封接玻璃坯排胶不完全，玻化后出现发黑、发泡等现象，在后续封接中无法使用。本专利技术将重点解决低介电封接玻璃粉在制备过程中遇到的技术难题，使其可以达到大规模工业化使用的水平。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种低介电封接玻璃造粒粉及其制备方法。采用该方法所制备的封接玻璃熔融后高温粘度较小，易于回收玻璃渣；同时造粒粉具有较好的球形度和流动性，成型后的玻璃坯排胶玻化后呈透明白色。同时该封接玻璃介电常数和介电损耗较小，在1MHz频率下介电常数为3.9～4.2，介电损耗为1
×
10
‑3～4
×
10
‑3，通过进行封接试验，得到封接温度为840～900℃。
[0006]本专利技术解决技术问题所采用的技术方案是：一种低介电封接玻璃造粒粉，所述玻璃造粒粉的组分以氧化物为基准的摩尔百分比计含有：SiO2:68.2～72.3％、B2O3:20.7～24.8％、Al2O3:1～2％、Na2O:2～3％、K2O:0.5～1％、CaO:0.5～1％、Bi2O3:0.5～1％，各组分之和为100％。
[0007]一种低介电封接玻璃造粒粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
[0008]1)按照玻璃组分摩尔百分比称取原料，SiO2：68.2～72.3％、H3BO3:41.4～24.8％、Al2O3:1～2％、Na2CO3:2～3％、K2CO3:0.5～1％、CaCO3:0.5～1％、Bi2O3:0.5～1％，将各原料
置于V型混料机中混合30～40min；
[0009]2)混合均匀的原料在1600～1650℃下保温80～100min进行高温熔融，经过水淬后得到玻璃渣；
[0010]3)在行星球磨机中球磨玻璃渣，按料球比1:0.7～0.9加入研磨球，球磨时间为100～120min；研磨后的玻璃粉过筛，取150目筛下玻璃粉备用；
[0011]4)将150目筛下的玻璃粉分散于由溶剂与粘结剂组成的液相中，加入混料球，球磨100～110min后，得到玻璃粉浆料；所述玻璃粉、溶剂、粘结剂与混料球的质量比为100:70～90:10～12:150～200；
[0012]5)将玻璃粉浆料置于装有尾气回收装置的喷雾造粒塔中进行喷雾造粒，得到的造粒粉过筛，取80～200目之间的造粒粉备用；
[0013]6)利用压制成型将造粒粉制备成所需的玻璃坯，在200～400℃下对玻璃坯进行排胶，在500～550℃下对玻璃坯进行玻化。
[0014]进一步地，步骤3中，所述研磨球为直径10～12mm的玛瑙球，所述过筛的方法为湿法过筛。
[0015]进一步地，步骤4中，所述的溶剂为丙酮；所述的粘结剂为丙烯酸树脂；所述的混料球为直径5～7mm的氧化锆球。
[0016]进一步地，步骤5喷雾造粒中，所述的喷雾造粒进口温度为140～160℃，出口温度为60～70℃，进料速度控制为10～12ml/min，喷雾压力控制为0.04～0.06MPa。
[0017]进一步地，步骤5中，所述的尾气回收装置中通入冷却循环氮气，所述冷却循环氮气的冷却温度控制在0℃以下。
[0018]本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术提供的低介电封接玻璃造粒粉及其制备方法具有以下优势：
[0019]1)采用SiO2‑
B2O3‑
Al2O3玻璃体系，提高SiO2所占比例，因其为玻璃网络的形成体，结合能高，在外电场作用下不易发生极化，可以起到降低介电常数和介电损耗的作用。B2O3是良好的助熔剂，加入一定量的B2O3可以降低玻璃体系的高温粘度，且其本身具有较低的离子极化率，可以起到改善玻璃介电性能的目的。同时加入一定量的Al2O3，可以使网络结构中形成较多的[AlO4]结构，使体系中网络结构更加致密，而玻璃的介电损耗受到网络结构的影响，网络结构越致密，介电损耗越小，因此加入一定量的Al2O3可以降低玻璃的介电损耗。加入的其它氧化物可以起到助熔、提高玻璃强度、减少玻璃析晶等作用。
[0020]2)在该玻璃体系中，SiO2含量较多，达到了68％以上，由于SiO2粉末表面能高，有羟基，极易粘附筛网，故球磨后的玻璃粉采用湿法筛分，可有效解决玻璃粉粘附性强的问题。同时该封接玻璃为低熔点玻璃体系，玻璃化转变温度和软化点分别在400～450℃和500～550℃，普通的水基粘结剂分解温度一般在300～500℃，在该玻璃软化前粘结剂无法分解完全，导致玻化后的玻璃珠发黑，无法进行后续的封接工艺。为解决这个问题，本专利技术选择了丙烯酸树脂这一低温粘结剂，该粘结剂可在200～350℃彻底分解，无残留，采用该粘结剂玻化的玻璃珠为透明白色，无发黑现象。
附图说明
[0021]图1为本专利技术低介电封接玻璃造粒粉的高倍率图片。(通过基恩士VHX
‑
950F显微镜
于300倍数下拍摄)
[0022]图2为本专利技术设计配方采用普通水基粘结剂玻化后玻璃珠的图片。
[0023]图3为本专利技术设计配方采用丙烯酸树脂粘结剂玻化后玻璃珠的图片。
具体实施方式
[0024]下面通过具体实施例来进一步说明本专利技术。但这些实例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0025]实施例
[0026]1)按照玻璃配比称取原料SiO2：68.2～72.3％、H3BO3:41.4～24.8％、Al2O3:1～2％、Na2CO3:2～3％、K2CO3:0.5～1％、CaCO3:0.5～1％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低介电封接玻璃造粒粉，其特征在于，所述玻璃造粒粉的组分以氧化物为基准的摩尔百分比计为：SiO2:68.2～72.3％、B2O3:20.7～24.8％、Al2O3:1～2％、Na2O:2～3％、K2O:0.5～1％、CaO:0.5～1％、Bi2O3:0.5～1％，各组分之和为100％。2.一种低介电封接玻璃造粒粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：1)按照玻璃组分摩尔百分比称取原料，SiO2：68.2～72.3％、H3BO3:41.4～24.8％、Al2O3:1～2％、Na2CO3:2～3％、K2CO3:0.5～1％、CaCO3:0.5～1％、Bi2O3:0.5～1％，将各原料置于V型混料机中混合30～40min；2)混合均匀的原料在1600～1650℃下保温80～100min进行高温熔融，经过水淬后得到玻璃渣；3)在行星球磨机中球磨玻璃渣，按料球比1:0.7～0.9加入研磨球，球磨时间为100～120min；研磨后的玻璃粉过筛，取150目筛下玻璃粉备用；4)将150目筛下的玻璃粉分散于由溶剂与粘结剂组成的液相中，加入混料球，球磨100～110min后，得到玻璃粉浆料；所述玻璃粉、溶剂、...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐绍华，冯庆，王哲，华斯嘉，郗雪艳，刘卫红，杨文波，
申请(专利权)人：西安赛尔电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：