一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法技术

本发明专利技术提供一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：向提取罐中第一次加入饮用水，加热至第一温度，选取适量山萸肉饮片投入；步骤S2：升温至第一温度后保温提取，将药液过滤，获得第一滤液；步骤S3：向药渣中第二次加入饮用水，饮用水温度为第二温度，再加热提取罐内温度至第二温度保温提取，将药液过滤，获得第二滤液；步骤S4：取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液，混合进行真空低温浓缩，获得浓缩液；步骤S5：向浓缩液中加入辅料，搅拌、预热，喷雾干燥获得山萸肉膏粉。本发明专利技术以山萸肉为原料，通过热处理方法制备山萸肉膏粉，以提高山萸肉膏粉中指标成分的含量，提高产品质量。提高产品质量。提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种山萸肉膏粉的制备方法，尤其涉及一种利用热处理的方式提高山萸肉膏粉指标成分含量的制备方法。

技术介绍

[0002]山萸肉药材为山茱萸科植物山茱萸的干燥成熟果肉，山萸肉味酸、涩，性微温，具有补益肝肾、收涩固脱的功效，用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱，内热消渴。山萸肉主要含环烯醚萜苷、多糖、有机酸、鞣质等成分，其中环烯醚萜苷类成分为山茱萸的主要活性成分之一，而马钱苷和莫诺苷为环烯醚萜苷类物质中的主要物质。
[0003]2020年版《中国药典》中记载山萸肉药材，含莫诺苷(C
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)和马钱苷(C
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)的总量不得少于1.2％，药材指标成分含量的高低受品种、产地、采收期、加工方式等多种人为可控因素影响，也受到非人为不可控因素影响，如气候、雨水、土壤等。而提高中药加工品指标成分含量的方式首选提高原料药材限度，其次为优化生产工艺参数。本专利技术以符合药典规定的山萸肉为原料，通过热处理方法制备山萸肉膏粉，以提高山萸肉膏粉中指标成分的含量，提高产品质量。

技术实现思路

[0004]为实现上述目的，本专利技术提供一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法，包括以下步骤：
[0005]步骤S1：向提取罐中第一次加入饮用水，加热至第一温度，选取适量山萸肉饮片投入；
>[0006]步骤S2：升温至第一温度后保温提取，将药液过滤，获得第一滤液；
[0007]步骤S3：向药渣中第二次加入饮用水，饮用水温度为第二温度，再加热提取罐内温度至第二温度保温提取，将药液过滤，获得第二滤液；
[0008]步骤S4：取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液，混合放置真空浓缩罐中，进行真空低温浓缩，获得浓缩液；
[0009]步骤S5：向浓缩液中加入辅料，搅拌、预热，喷雾干燥获得山萸肉膏粉。
[0010]较佳的实施方式中，第一温度为70～90℃，第二温度为70～90℃。
[0011]较佳的实施方式中，步骤S2中保温提取50～70min，步骤S3中保温提取30～50min。
[0012]较佳的实施方式中，步骤S1中第一次加入的饮用水为山萸肉饮片的12倍量，步骤S3中第二次加入的饮用水为山萸肉饮片的10倍量。
[0013]较佳的实施方式中，步骤S4中，真空度控制在0.07～0.10Mpa，温度控制在50～70℃，浓缩至相对密度为1.03～1.07。
[0014]较佳的实施方式中，步骤S5中，浓缩液中加入干浸膏量70％的辅料，辅料包括糊精、麦芽糊精、β
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环糊精、淀粉、二氧化硅。
[0015]较佳的实施方式中，辅料为麦芽糊精、β
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环糊精和二氧化硅这三种，且麦芽糊精、β
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环糊精和二氧化硅的比例为1:1:0.01～1:5:0.01。
[0016]较佳的实施方式中，步骤S5中搅拌速率为15Hz，预热温度60～80℃，进风温度140～165℃，出风温度为70～80℃。
[0017]较佳的实施方式中，山萸肉膏粉中的马钱苷和莫诺苷的总含量为2.4％～2.57％。
[0018]通过上述技术方案，本专利技术可实现的有益效果为：
[0019]1、山萸肉中含有多种环烯醚萜苷类成分，包括莫诺苷、马钱苷等，通过研究发现，山萸肉提取液中含有某种或某些未知物质，可降解产生莫诺苷和马钱苷，通过提取出该物质，并在干燥过程的高温进一步将该物质分解成为莫诺苷、马钱苷两种成分，提高膏粉中指标成分含量。
[0020]2、由于山萸肉中环烯醚萜苷类不稳定，受热时间过长，环烯醚萜苷会脱去糖苷键生成单糖，且单糖会进一步降解生成5
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羟甲基糠醛，对此，本专利技术根据水溶媒升温过程是由非稳态传热向稳态传热转化的规律，利用稳态传热中热传导系数恒定的特点，将溶媒加热至恒定温度后，投入饮片，升温提取，解决了莫诺苷、马钱苷等成分提取升温过程中分解生产单糖，单糖进一步转化为5
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羟甲基糠醛的问题，进而提高获得产物中莫诺苷和马钱苷的含量。
[0021]3、提取液浓缩步骤中，温度控制在50～70℃，采用低温浓缩的方式，进一步降低产品中5
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羟甲基糠醛的含量，提升了药品有效成分含量。
[0022]4、喷雾干燥过程中，调整进风温度及出风温度，辅料的加入提高了山萸肉膏粉抗粘性，使喷雾干燥顺利进行。
附图说明
[0023]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0024]图1是本专利技术的实施例1山萸肉膏粉的特征图谱。
具体实施方式
[0025]下面结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是本专利技术还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似推广，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。
[0026]山萸肉加工处理过程中，环烯醚萜苷类成分作为山茱萸的主要活性成分之一，若受热过度会降解生成单糖，单糖可进一步降解产生5
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羟甲基糠醛，因此监控5
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羟甲基糠醛的量可以作为指标，衡量山萸肉药材在加工炮制过程中受热是否过度，从而影响环烯醚萜苷类成分的有效含量，此外，马钱苷和莫诺苷为环烯醚萜苷类物质中的主要物质。因此可采用高效液相色谱法获得特征图谱，并对上述各物质成分含量进行分析，本专利技术重点分析图谱中两个数值，其一为特征图谱上5
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羟甲基糠醛峰面积与莫诺苷的峰面积比值，作为衡量山萸肉药材在加工炮制过程中是否受热过度的指标；另外则分析莫诺苷和马钱苷的总含量占比。
[0027]通过上述两个数值的分析，可先控制5
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羟甲基糠醛的量在适当范围内，而进一步
提高莫诺苷和马钱苷的总含量，获得较佳的制备工艺，最终提升产品品质。而在对各制备工艺所获得的产品，进行各物质特征图谱分析前，首先需获得标准的对照组，即标准物质的特征图谱上5
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羟甲基糠醛峰面积与莫诺苷的峰面积比值范围，进而将此范围值引用到本专利技术各实施方式中。
[0028]标准的对照组是以山茱萸标准汤剂作为对象进行实验分析，分析方式如下：
[0029]1.按照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》(征求意见稿)的要求收集15批来自陕西、浙江、河南、安徽等主产区的山茱萸，检测含量均合格。将15批山茱萸药材，经拣选除去可见异物，获得山茱萸饮片。
[0030]2.制备山茱萸标准汤剂，取山茱萸饮片100g，煎煮两次，第一次煎煮加水8倍，浸泡30min，武火煮沸，文火保持微沸30min；第二次煎煮加水6倍，武火沸腾，文火保持微沸20m本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1：向提取罐中第一次加入饮用水，加热至第一温度，选取适量山萸肉饮片投入；步骤S2：升温至第一温度后保温提取，将药液过滤，获得第一滤液；步骤S3：向药渣中第二次加入饮用水，饮用水温度为第二温度，再加热提取罐内温度至第二温度保温提取，将药液过滤，获得第二滤液；步骤S4：取步骤S2中第一滤液和步骤S3的第二滤液，混合放置真空浓缩罐中，进行真空低温浓缩，获得浓缩液；步骤S5：向浓缩液中加入辅料，搅拌、预热，喷雾干燥获得山萸肉膏粉。2.根据权利要求1所述的提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法，其特征在于，所述第一温度为70～90℃，第二温度为70～90℃。3.根据权利要求1所述的提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中保温提取50～70min，所述步骤S3中保温提取30～50min。4.根据权利要求1所述的提高山萸肉膏粉中指标成分含量的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中第一次加入的饮用水为山萸肉饮片的12倍量，所述步骤S3中第二次加入的饮用水为山萸肉饮片的10倍量。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙福仁，曾永祯，廖明丽，高晗，李倩，李军山，王亚涛，李争，张睿智，牛金伟，路晓锋，张岩岩，
申请(专利权)人：云南神威施普瑞药业有限公司河北神威药业有限公司，
类型：发明
国别省市：