一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法技术

本发明专利技术公开了一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，在相转移催化剂存在下，将六氟丙烯三聚体与氧化剂连续通入微通道反应器进行反应，反应温度为10～60℃，停留时间为0.5～3min，收集反应产物，经静置分层，精馏，干燥得到六氟丙烯三聚体环氧化物产品。本发明专利技术具有工艺简单、操作方便、安全环保、生产效率高的优点。的优点。

【技术实现步骤摘要】
中的至少一种。
[0010]作为本专利技术的优选实施方式，所述的相转移催化剂的用量为六氟丙烯三聚体质量的2～5％。
[0011]作为本专利技术的优选实施方式，所述的氧化剂为次氯酸钠或双氧水。
[0012]作为本专利技术的优选实施方式，所述的六氟丙烯三聚体与氧化剂的进料摩尔比为1:1.2～1.4。
[0013]作为本专利技术的优选实施方式，所述的反应温度为20～50℃。
[0014]作为本专利技术的优选实施方式，所述的停留时间为1～2min。
[0015]本专利技术以六氟丙烯三聚体为原料，通过采用微通道反应器，并优化工艺，尤其使用二乙二醇二甲醚和/或18
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冠醚
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6作为相转移催化剂制备六氟丙烯三聚体环氧化物，增加与氧化剂接触时间，提高了反应速度，实现了连续化反应，无需添加有机溶剂，具有工艺简单、操作方便、反应时间短、生产效率高的优点。
[0016]本专利技术所制备的六氟丙烯三聚体环氧化物主要有三种异构体，结构式如下：
[0017][0018]本专利技术所述的微通道反应器是一种单元反应界面尺度为微米量级的微型化的化学反应系统。由于它具有小尺寸、大比表面积和规整的微通道等特点，其在传质、传热等方面表现出超常的能力，明显优于传统的反应器，微观混合是分子尺度上的混合，它对燃烧、聚合、有机合成、沉淀、结晶等快速反应过程有着重要的影响。
[0019]本专利技术所述微通道反应器的混合反应模块个数可根据实际生产情况进行选择。所述微通道反应器材质可采用常见的特种玻璃、陶瓷、碳化硅、316不锈钢或哈氏合金等。
[0020]本专利技术所述微通道反应器的微通道结构可为直流型的管状结构，增强混合型的T型结构、球形结构、球形带挡板结构等，优选增强混合型的T型结构。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0022]1、操作方便，安全环保，本专利技术采用的微通道反应器可加强传热、传质性能，保持反应温度恒定，且操作简单，反应过程平稳可控，有效提高了反应过程的安全性，微通道反应器的混合反应模块个数可根据实际生产情况进行选择，提高了操作弹性。
[0023]2、工艺简单，生产效率高，本专利技术实现了连续化反应，反应时间从传统的几十分钟甚至数小时，缩短至几分钟，显著提高了反应的效率。
[0024]3、收率高，成本低，收率在89％以上，反应过程无需添加有机溶剂，且静置分层的含相转移催化剂的无机相可循环利用，进一步减少了三废排放，降低了生成成本。
具体实施方式
[0025]以下结合实施例对本专利技术做进一步详细描述，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例。
[0026]本专利技术实施例和对比例中所用原料和仪器均可市售取得，其中部分仪器说明如下：
[0027]微通道反应器：山东豪迈机械制造有限公司，型号RMHS2010，反应器混合反应模块10个。
[0028]管式静态混合反应器：SK型，管径
[0029]实施例1
[0030]按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％(wt％，质量百分含量)次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为20℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为89.12％。
[0031]实施例2
[0032]按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为93.12％。
[0033]实施例3
[0034]按18
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冠醚
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6用量为六氟丙烯三聚体质量的4％，向六氟丙烯三聚体中加入18
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冠醚
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6混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.2及物料在反应器中的停留时间2min，设定含有18
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冠醚
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6的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为50℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为90.17％。
[0035]实施例4
[0036]按二乙二醇二甲醚用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入二乙二醇二甲醚混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.3及物料在反应器中的停留时间1min，设定含有二乙二醇二甲醚的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为91.56％。
[0037]实施例5
[0038]按18
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冠醚
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6用量为六氟丙烯三聚体质量的3％，向六氟丙烯三聚体中加入18
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冠醚
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6混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与次氯酸钠的摩尔比1:1.4及物料在反应器中的停
留时间1min，设定含有18
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冠醚
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6的六氟丙烯三聚体和12wt％次氯酸钠溶液流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道反应器出口收集反应物，静置分层，分出下层有机相即得到六氟丙烯三聚体环氧化物粗品，将粗品精馏、干燥即得六氟丙烯三聚体环氧化物产品。取样分析，六氟丙烯三聚体环氧化物收率为89.56％。
[0039]实施例6
[0040]按18
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冠醚
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6用量为六氟丙烯三聚体质量的5％，向六氟丙烯三聚体中加入18
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冠醚
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6混合均匀，然后按六氟丙烯三聚体与双氧水的摩尔比1:1.3及物料在反应器中的停留时间1.5min，设定含有18
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冠醚
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6的六氟丙烯三聚体和30wt％双氧水流量，分别通过计量泵进入微通道反应器反应，控制反应温度为30℃，在微通道本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，在相转移催化剂存在下，将六氟丙烯三聚体与氧化剂连续通入微通道反应器进行反应，反应温度为10～60℃，停留时间为0.5～3min，收集反应产物，经静置分层，精馏，干燥得到六氟丙烯三聚体环氧化物产品。2.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，所述的相转移催化剂为二乙二醇二甲醚、18
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冠醚
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6中的至少一种。3.根据权利要求1所述的六氟丙烯三聚体环氧化物的连续化制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄明星，王树华，李宏峰，
申请(专利权)人：浙江巨化技术中心有限公司，
类型：发明
国别省市：