本实用新型专利技术公开了一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置。该装置包括物料罐、过滤装置、吸附塔、蒸汽发生器、减压蒸馏罐和缓存罐。通过将物料罐、过滤装置、吸附塔和缓存罐依次连通，实现了四氯铝酸钠溶液连续通过吸附塔进行吸附分离，使有机膦杂质被选择性吸附在吸附塔中，经处理后的四氯铝酸钠水溶液中有机膦含量小于10ppm，且四氯铝酸钠的损耗量小于1％；通过蒸汽发生器、吸附塔和减压蒸馏罐通过循环管路形成再生闭合回路，蒸汽发生器产生的蒸汽对吸附塔中吸附的有机膦杂质进行脱附，减压蒸馏罐蒸出的水重新返回至蒸汽发生器中回收利用，可实现分离纯化连续运转且能耗小。该装置具有操作方便、运行可靠等特点，处理成本低，且无二次污染。次污染。次污染。
【技术实现步骤摘要】
一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置
[0001]本技术涉及精细化工设备
，尤其涉及一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置。
技术介绍
[0002]采用三元络合物法生产甲基二氯膦的过程中，使用氯化钠对络合物进行解络合而得到甲基二氯膦及复合盐四氯铝酸钠，因四氯铝酸钠中含有少量有机膦杂质，且该有机膦杂质极易溶于水，要想获得高纯度的四氯铝酸钠以用于后续的深加工存在很大的困难。
[0003]MePCl4AlCl4+NaCl
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MePCl2+NaAlCl4[0004]专利CN105217667A公开了一种草铵膦生产中四氯铝酸钠回收利用工艺，具体公开了该回收利用工艺的过程为：将四氯铝酸钠加入醇和醚的混合溶剂中，以醚作为络合剂，重新与四氯铝酸钠中的三氯化铝进行络合从而解析出氯化钠和有机膦杂质，将氯化钠滤出后，滤液经降温析出三氯化铝，三氯化铝经过进一步纯化后套用于甲基二氯膦的合成，待套用数次后络合能力下降，再加入氢氧化钠制成聚合氯化铝。该回收利用工艺存在三氯化铝在母液中结晶难、析出不彻底、晶型差而无法较好的过滤等缺陷，同时该工艺使用了大量的醚类溶剂，回收套用过程中所产生的过氧化物在具体工业化实施过程中存在极大的安全隐患，络合能力下降的三氯化铝再处置成本高、能耗大，且有机膦杂质不能完全去除。
[0005]专利CN109052444A公开了一种利用甲基亚磷酸二乙酯生产中产生的副产物制备聚合氯化铝的方法，具体公开了该方法的步骤为：将副产物四氯铝酸钠分散于溶剂中，然后解析，收集滤液，在滤液中加入水并冷却使水合氯化铝结晶析出，再使水合氯化铝水解聚合、熟化，得到聚合氯化铝。该方法使用大量有机溶剂，回收套用时有机溶剂易挥发造成环境污染，既不经济也不环保，同时存在滤液中加入水后水合氯化铝结晶时间长、析出不彻底、结晶不规则不易析出、过滤困难等缺陷，且有机膦杂质无法完全去除。
[0006]专利CN111689508A公开了一种四氯铝酸钠固渣的处理方法，具体公开了该处理方法的步骤为：将四氯铝酸钠固渣与水混合进行解离，再加入分离剂析出六水合氯化铝，或将四氯铝酸钠固渣直接与分离剂混合进行解离，析出六水合氯化铝，经一次固液分离得到六水合氯化铝固体和一次滤液，再将一次滤液通过浓缩结晶、二次固液分离，得到氯化钠固体和二次滤液。该处理方法是利用经典六水合氯化铝工业化生产方法在浓盐酸中实现对六水合氯化铝的结晶，虽不需要使用大量的有机溶剂，但需要外购大量的氯化氢气体或者浓盐酸，考虑到人工、能耗、设备折旧、后端环保处置等成本，以目前六水合氯化铝在市场终端的价格来计，该处理方法无法实现收支平衡，经济价值有限，且得到的六水合氯化铝及氯化钠中含膦有机物并未完全去除，未将有机膦杂质富集进一步深加工使其成为高附加值产品。
[0007]专利CN111804704A公开了一种四氯铝酸钠固渣的处理方法，具体公开了该处理方法的步骤为：将四氯铝酸钠固渣与水混合进行解离，再加入碱进行聚合反应，然后进行浓缩结晶、固液分离、得到氯化钠固体和浓缩母液，随后将得到的浓缩母液进行熟化，得到聚合氯化铝液体产品。该处理方法是利用相对昂贵的氢氧化钠来制备附加值较低的聚合氯化
铝，反应过程中需加入氧化剂将有机磷化合物氧化成无机磷化合物，而四氯铝酸钠溶于水后整个体系呈强酸性，加入氧化剂后强酸性体系中的氯离子将优先被氧化，会产生剧毒的氯气，大规模应用时存在极大的安全隐患，要想将有机磷彻底的氧化成无机磷需要加入大量的氧化剂，成本高昂、不环保。另外该处理方法对得到的氯化钠固体用水洗涤，造成了一部分氯化钠在母液中残留成为高盐废水，且氧化不彻底的有机磷和氧化得到的无机磷会同时存在于高盐废水中，进入生化系统后会造成菌体死亡，不经其他处理会产生有机磷废水，不能直接排放。
技术实现思路
[0008]本技术的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置。
[0009]为实现上述目的，本技术采用如下的技术方案：
[0010]本技术的一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置，包括物料罐、过滤装置、吸附塔、蒸汽发生器、减压蒸馏罐和缓存罐；
[0011]所述物料罐、所述过滤装置、所述吸附塔和所述缓存罐沿液体走向通过连接管路依次连通；
[0012]所述蒸汽发生器、所述吸附塔和所述减压蒸馏罐通过循环管路形成再生闭合回路；
[0013]所述连接管路和所述循环管路上均设有化工泵和打开或关闭其的阀门。
[0014]进一步的，所述再生闭合回路上设置有冷凝器，所述冷凝器位于所述吸附塔和所述减压蒸馏罐之间。
[0015]进一步的，所述连接管路上设置有加热器，所述加热器位于所述过滤装置和所述吸附塔之间，所述加热器的进液端与所述过滤装置相连通，所述加热器的出液端与所述吸附塔相连通。
[0016]进一步的，所述连接管路上还设置有支路，所述支路位于所吸附塔和所述缓存罐之间，所述支路的进液端与所述连接管路相连通，所述支路的出液端与所述加热器的进液口相连通。
[0017]进一步的，所述吸附塔内设有填料室，所述填料室内铺设有大孔树脂颗粒。
[0018]进一步的，所述大孔树脂颗粒为RDK02型大孔树脂。
[0019]进一步的，所述减压蒸馏罐的顶部设置还有氢氧化钠添料口。
[0020]进一步的，所述连接管路上还设置有计量泵，所述计量泵位于所述过滤装置与所述吸附塔之间，所述计量泵的进液端与所述过滤装置相连通，所述计量泵的出液端与所述吸附塔相连通。
[0021]进一步的，所述计量泵的出液端还连接有调速阀，所述调速阀的出液端与所述吸附塔相连通。
[0022]进一步的，所述减压蒸馏罐的物料出口连接有危废罐。
[0023]本技术提供的技术方案带来的有益效果是：
[0024](1)本技术通过连接管路依次连通的物料罐、过滤装置、吸附塔和缓存罐，实现了四氯铝酸钠溶液连续通过吸附塔进行吸附分离，使有机膦杂质被选择性吸附在吸附塔
中，经处理后的四氯铝酸钠水溶液中有机膦含量小于10ppm，且四氯铝酸钠的损耗量小于1％；
[0025](2)本技术通过蒸汽发生器、吸附塔和减压蒸馏罐通过循环管路形成再生闭合回路，蒸汽发生器产生的蒸汽对吸附塔中吸附的有机膦杂质进行脱附，减压蒸馏罐蒸出的水重新返回至蒸汽发生器中回收利用，可实现分离纯化连续运转且能耗小；
[0026](3)本技术提供的装置具有操作方便和运行可靠等特点，可明显地降低四氯铝酸钠中有机膦杂质的含量，相较于现有技术可大幅度降低处理成本，且无二次污染。
附图说明
[0027]图1为本技术的一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置结构示意图。
[0028]1、物料罐；2、过滤装置；21、计量泵；22、调速阀；3、吸附塔；31、填料室；32、大孔树脂颗粒；4、蒸汽发生器；5、减压蒸馏罐；51、氢氧化钠添料口；6、缓存罐；7、冷凝器；8、连接管路；81、支路；9、再生闭合回路；91、循本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置，其特征在于：包括物料罐(1)、过滤装置(2)、吸附塔(3)、蒸汽发生器(4)、减压蒸馏罐(5)和缓存罐(6)；所述物料罐(1)、所述过滤装置(2)、所述吸附塔(3)和所述缓存罐(6)沿液体走向通过连接管路(8)依次连通；所述蒸汽发生器(4)、所述吸附塔(3)和所述减压蒸馏罐(5)通过循环管路(91)形成再生闭合回路(9)；所述连接管路(8)和所述循环管路(91)上均设有化工泵和打开或关闭其的阀门。2.如权利要求1所述的一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置，其特征在于：所述再生闭合回路(9)上设置有冷凝器(7)，所述冷凝器位于所述吸附塔(3)和所述减压蒸馏罐(5)之间。3.如权利要求1所述的一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置，其特征在于：所述连接管路(8)上设置有加热器(10)，所述加热器(10)位于所述过滤装置(2)和所述吸附塔(3)之间。4.如权利要求3所述的一种处理复合盐中水溶性有机膦的装置，其特征在于：所述连接管路(8)上还设置有支路(81)，所述支路(81)位于所吸附塔(3)和所述缓存罐(6)之间，所述支路(81)的进液端与所述连接管路(8)相连通，所述支路(81)的出液端与所述加热器...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵根根，吕从高，陈年，黄忠学，张润茹，张孟，
申请(专利权)人：洪湖市一泰科技有限公司，
类型：新型
国别省市：
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