一种1,5-戊二胺的提取方法、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺技术

本发明专利技术提供了一种1,5

【技术实现步骤摘要】
一种1,5-戊二胺的提取方法、所得的1,5-戊二胺产品及聚酰胺


[0001]本专利技术涉及1,5-戊二胺，具体为一种从水溶液中提取1,5-戊二胺的方法。

技术介绍

[0002]1,5-戊二胺(简称戊二胺)是化学工业中重要的5碳平台化合物，可用于制造聚酰胺、聚氨酯等，同时还可以作为重要的化工原料，用来制造异氰酸酯、吡啶、哌啶等。
[0003]已有文献报道可利用微生物转化合成戊二胺，即，通过生物发酵法制备戊二胺。而对于生物发酵法制备戊二胺，需要在发酵过程调节pH引入酸根离子，在培养基中也存在酸根离子。由此，在发酵液中会形成大量的戊二胺的硫酸盐、碳酸盐等。
[0004]现有生产工艺中，通过向发酵液中加入碱性物质例如烧碱(NaOH)、Ca(OH)2、Mg(OH)2等进行碱化，生成游离戊二胺及盐(例如：Na2SO4盐/MgSO4盐/CaSO4沉淀)等，再通过过滤及蒸馏将戊二胺蒸出，得到纯品戊二胺。其中，以烧碱等碱金属类碱性物质进行碱化时，由于NaOH等的分子量较低但价格较高，且仅能够提供一个OH-阴离子用于碱化，导致生产成本大幅提高，同时所生成的可溶性盐会进入水体造成污染。而以Ca(OH)2、Mg(OH)2等碱土金属类碱性物质进行碱化时，可提供每单位两个OH-阴离子，且反应过程中形成的沉淀产品可通过回收煅烧进行重复使用，大幅减少了金属离子和阴离子进入水体。但后续蒸馏回收戊二胺时如果体系中成分较复杂，则蒸馏条件要求严苛，对设备要求较高，且蒸馏纯化的效果有限。因此如何有效的提纯1,5-戊二胺，与杂质分离仍然是一个富有挑战的问题。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种1,5-戊二胺的提取方法，包括如下步骤：提供一第一溶液，所述第一溶液包含1,5-戊二胺、金属离子和水；通过有机溶剂对所述第一溶液进行萃取处理，得到第一水溶液和第一有机溶液，从而使第一溶液中的至少一部分金属离子被萃取到第一有机溶液中；以及，自所述第一水溶液中回收1,5-戊二胺；其中，所述有机溶剂包含络合萃取剂。
[0006]本专利技术一实施方式还提供了一种1,5-戊二胺产品，由上述方法制得，所述1,5-戊二胺产品的纯度为98wt％以上。
[0007]本专利技术一实施方式进一步提供了一种聚酰胺，其生产原料包括上述的1,5-戊二胺产品。
[0008]本专利技术一些实施方式，通过络合萃取可以将金属离子等杂质高效地从第一溶液体系中萃取出来，进一步提纯了1,5-戊二胺成品。
具体实施方式
[0009]体现本专利技术特征与优点的典型实施例将在以下的说明中详细叙述。应理解的是本专利技术能够在不同的实施例上具有各种的变化，其皆不脱离本专利技术的范围，且其中的说明及
乙基己基)磷酸酯(P204)、α-酰基甲基膦酸二丁酯、亚乙基双膦酸四丁酯、磷酸三丁酯、三烷基氧膦、三辛胺中的一种或多种的组合。
[0027]于一实施方式中，络合萃取剂与第一溶液中金属离子的摩尔比可以为(0.1～50):1，进一步可以为(0.5～50):1，进一步可以为(1～30):1，更进一步可以为(2～20):1，例如0.3:1、0.6:1、0.9:1、1.5:1、3:1、5:1、6:1、9:1、10:1、12:1、15:1、18:1、25:1。
[0028]于一实施方式中，络合萃取剂与第一溶液中戊二胺的摩尔比可以为1:(0.5～40)，进一步可以为1:(1～40)，进一步可以为1:(1.5～40)，进一步可以为1:(3～40)，进一步可以为1:(3～20)，进一步可以为1:(5～20)，例如0.3:5、0.6:5、0.9:5、1.5:5、3:5、6:5、1:10、1:15、1:18等。
[0029]于一实施方式中，所述萃取处理为一级萃取或两级以上的萃取。于一实施方式中，在任意两级萃取处理之间可以进行浓缩步骤。
[0030]本专利技术对第一溶液中1,5-戊二胺的浓度不做特定限制，其可以为50wt％以下，进一步可以为30wt％以下，再进一步可以为10wt％以下。
[0031]本专利技术对第一溶液中的金属离子的浓度不做特定限制，可以为2wt％以下，进一步可以为1wt％以下。
[0032]于一实施方式中，在第一水溶液中，残留络合萃取剂的含量为2500ppm以下，进一步为1500ppm以下。
[0033]于一实施方式中，有机溶剂包含络合萃取剂和稀释剂。
[0034]于一实施方式中，将络合萃取剂和稀释剂混合后，再与第一溶液混合，实现第一溶液与络合萃取剂的接触。
[0035]于一实施方式中，在第一水溶液中，残余稀释剂的含量为7000ppm以下，进一步为3000ppm以下。
[0036]于一实施方式中，稀释剂包括醚类化合物，酯类化合物，直链、支链及环状醇类化合物，直链及环状的烷烃化合物，卤代烷，芳香族化合物中的一种或多种。
[0037]于一实施方式中，稀释剂包含碳原子数为4～10的醚类化合物，碳原子数为2～10的酯类化合物，至少含四个碳原子的直链、支链及环状醇类化合物，至少含五个碳原子的直链及环状的烷烃化合物及其混合物，碳原子数为1～3的卤代烷，芳香族化合物中的一种或多种。
[0038]于一实施方式中，所述直链、支链及环状醇类化合物的碳原子数为4～18。例如5、6、7、8、10、12、14、16。
[0039]于一实施方式中，醚类化合物的碳原子数可以为4、5、6、7、8、9或10，包括但不限于异丙醚、乙醚、正丁醚等。
[0040]于一实施方式中，卤代烷的碳原子数可以为1、2或3，其可以为氯代和/或溴代烷烃。
[0041]于一实施方式中，卤代烷可以为一卤代烷、二卤代烷、三卤代烷、四卤代烷，例如包括但不限于四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等。
[0042]于一实施方式中，直链及环状的烷烃化合物中的碳原子数可以为5～12，例如6、7、8、9、10、11、12，例如直链及环状的烷烃化合物可以包括但不限于正戊烷、正己烷、环己烷、十二碳烷烃等。
[0043]于一实施方式中，芳香族化合物包括但不限于苯、甲苯、乙苯、氯苯、二甲苯等。
[0044]于一实施方式中，稀释剂包含煤油、正己烷、环己烷、二氯甲烷、四氯化碳、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、异丙醚中的一种、两种或更多种。
[0045]于一实施方式中，有机溶剂包含络合萃取剂和稀释剂，络合萃取剂在有机溶剂中的浓度为0.003～2.5mol/kg，进一步为0.03～1.5mol/kg。
[0046]于一实施方式中，有机溶剂与第一溶液的质量比为(0.3～15):1，进一步为(0.5～12):1，进一步为(0.5～8):1，例如1:1，2:1，3:1，4:1，6:1，8:1。
[0047]于一实施方式中，通过对含有1,5-戊二胺盐的水溶液进行碱化，即加入碱性物质，使其中的1,5-戊二胺盐与碱性物质反应生成1,5-戊二胺，制得第一溶液(也可称1,5-戊二胺碱化液)。
[0048]于一实施方式中本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,5-戊二胺的提取方法，包括如下步骤：提供一第一溶液，所述第一溶液包含1,5-戊二胺、金属离子和水；通过有机溶剂对所述第一溶液进行萃取处理，得到第一水溶液和第一有机溶液，从而使所述第一溶液中的至少一部分所述金属离子被萃取到所述第一有机溶液中；以及，自所述第一水溶液中回收1,5-戊二胺；其中，所述有机溶剂包含络合萃取剂。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述金属离子包括但不限于钙离子、镁离子、铁离子、钡离子中的任意一种或多种；和/或，所述萃取处理过程中所述金属离子的萃取率为10％以上，进一步为50％以上，进一步为85％以上，进一步为90％以上；和/或，所述络合萃取剂包括中性磷氧型萃取剂，酸性磷氧型萃取剂，双配位磷氧型萃取剂，含羧基、磺酸基或羟基的酸性络合萃取剂，叔胺类萃取剂中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述中性磷氧型萃取剂的通式为XYZPO，所述酸性磷氧型萃取剂的通式为XYP(O)OH，所述双配位磷氧型萃取剂的通式为XYP(O)(CH2)
n
A(B)W；X、Y各自独立的选自碳原子数为2～10的直链或支链的烷氧基、烷基；A选自N或P；B选自烷基、烷氧基或氧；W选自碳原子数为1～10的烷基、烷氧基或烷氨基。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂包含稀释剂，所述稀释剂包括醚类化合物，酯类化合物，直链、支链及环状醇类化合物，直链及环状的烷烃化合物，卤代烷，芳香族化合物中的一种或多种。5.根据权利要求4所述的方法，其中，在所述第一水溶液中，所述稀释剂的含量为7000ppm以下，进一步为3000ppm以下。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一溶液的pH值与所述第一水溶液的pH值的差值
△
pH的绝对值≤2.5；和/或，所述络合萃取剂与所述金属离子的摩尔比为(0.1～50):1，进一步为(1～30):1；和/或，所述萃取处理的温度为10～95℃；和/或，所述有机溶剂与所述第一溶液的质量比为(0.3～15):1，进一步为(0.5～12):1；和/或，所述萃取处理过程中1,5-戊二胺的萃取率为50％以下，进一步为30％以下，进一步为20％以下。7.根据权利要求1所述的方法，其中，还包括如下步骤：通过第二萃取剂对所述第一有机溶液进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜宇鎏，杨晨，刘修才，
申请(专利权)人：CIBT美国公司凯赛乌苏生物材料有限公司山西合成生物研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：