质谱分析离子提取装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了质谱分析离子提取装置及方法，包括依次设置的用于产生待测物离子的离子源、气帘腔、采样腔及离子光学组件；气帘腔的入口端由带气帘孔的锥形气帘板组成，其侧壁设置有支路提供气帘气，气帘腔内设置有强聚焦电极组件，强聚焦电极组件靠近气帘孔的一端与气帘板内壁之间形成狭缝；采样腔包括采样锥、高气压离子传输组件，采样腔的出口端设置有第二差分孔。本发明专利技术通过对提取接口进行改进，增大气帘孔和采样锥的距离，通过施加空间强聚焦静电四极电场对经过气帘孔提取的离子进行聚焦，提高离子群的密度，从而提高采样锥的提取效率，降低溶剂离子加合物的浓度。降低溶剂离子加合物的浓度。降低溶剂离子加合物的浓度。

【技术实现步骤摘要】
质谱分析离子提取装置及方法


[0001]本专利技术属于质谱分析
，具体涉及一种质谱分析离子提取装置及方法。

技术介绍

[0002]质谱仪中用于分析的样品或分析物通常在大气环境中被电离，然后离子被引入到质谱仪的真空腔室中。这类常压离子源在样品电离方面具有核心优势，但是将离子从大气压离子源引入真空腔室，通常需要在离子源和真空室之间配置一个性能优异的接口，用于离子的高效提取。以目前应用广泛的液相串联质谱（LC
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MS/MS）为例，常见的大气压离子源包括电喷雾（ESI）、大气压化学电离源（APCI）等，样品经过电离后，产生离子和其他中性物质。尤其是ESI离子源，通过高电压喷针产生带电的液滴，通过加热液滴逐步去溶剂，形成离子，通过真空接口对样品离子进行提取。根据文献研究结果表明，从大气压到真空的离子传输过程中，离子的损失绝大部分发生在真空接口，实际的提取效率最高不超过1%，所以真空接口的设计对仪器的灵敏度至关重要。
[0003]如上说明，ESI和APCI源工作在大气压，即电离产生的除了待测物离子，还有很多中性分子或者其他不带电的粒子，由于真空负压的抽取，这部分物质也会随离子进入真空接口，最终可能到达质谱检测器，导致质谱灵敏度降低。以最常用的ESI源为例，其电离产生的物质除了离子，还有较多的溶剂分子，或者溶剂离子加合物，离子在真空接口的损失较多。
[0004]目前商品化的LC
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MS/MS真空接口的设计主要有两种：采样锥和毛细管。比如专利EP2260503B1中描述的ESI离子源，真空接口为带电毛细管，通过气帘气最大程度降低溶剂进入仪器真空，这里带电毛细管实现真空差分的同时可以提供离子的传输通道。专利US6759650中，提供了采样锥的真空接口方案，离子从大气压环境依次穿过气帘板、采样锥、萃取锥后进入离子传输系统。相比毛细管设计，采样锥设计的优点包括：不容易发生样品堵塞现象；更换采样锥较方便；采样锥的加工成本较低；采样锥导热更好，可以一定程度避免自由喷射膨胀区样品冷凝现象出现。但是，基于采样锥的方式目前大多数方案均是采用直接提取的方式，即通过ESI喷针和采样锥或者气帘板上的电压进行引导，外加负压吸取的方式进行离子进样，该种方式效率较低。因此，专利DE 102004045706A1提出了一种新的设计，在离子源中添加一个辅助电极，提高接口的离子提取效率，但是辅助电极会减少离子的去溶剂过程时间，且离子会有很多湮灭在气帘板上。另外，还有一些设计通过增大采样锥的孔径来提交离子提取效率，这种方式是可行的，但是需要提高真空泵的负载，在商业开发中成本会同步增加。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的问题，本专利技术设计的目的在于提供一种质谱分析离子提取装置及方法，在目前的气帘
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采样锥真空接口设计基础上，提供一个离子通道，辅助加热和空间强聚焦静电四极电场，以一种巧妙且简便的方式实现类似射频冷却聚焦的功能，从而
实现离子的高效提取，提高质谱的灵敏度。具体通过以下技术方案加以实现：所述的质谱分析离子提取装置，包括依次设置的离子源、气帘腔、采样腔及离子光学组件；离子源：用于产生待测物离子；包括电喷雾源ESI、大气压化学电离源APCI等大气压源；气帘腔:其入口端由锥形气帘板组成，气帘板的中间设置有气帘孔，气帘腔的侧壁设置有支路提供气帘气，气帘腔内设置有强聚焦电极组件，所述强聚焦电极组件靠近气帘孔的一端与气帘板内壁之间形成供气帘气通过的狭缝，以便于气帘气通过狭缝反吹出气帘孔；采样腔：包括采样锥、高气压离子传输组件，所述采样腔的出口端设置有第二差分孔，离子光学组件对应第二差分孔设置，且采样腔的侧边设置有接口外接前级泵，离子光学组件包括四极杆、六极杆、八极杆、离子漏斗之类的传输系统。
[0006]进一步地，强聚焦电极组件包括加热套、外筒电极及内多孔提取电极，所述加热套、外筒电极及内多孔提取电极同轴安装，内多孔提取电极设置在外筒电极内部并具有锥形入口端，锥形入口端伸出外筒电极，所述加热套安装到外筒电极的外表面并延伸到内多孔提取电极的锥形入口端外表面，所述锥形入口端的锥度与气帘板的锥度相匹配。加热套用于给外筒电极及内多孔提取电极的锥形入口端加热，用于防中性物质沉积。
[0007]进一步地，内多孔提取电极的表面分布有第一组通孔和第二组通孔，所述第一组通孔和第二组通孔依次间隔设置有多组，所述第一组通孔和第二组通孔为矩形孔或方孔。
[0008]进一步地，第一组通孔和第二组通孔均设置有四个矩形孔或方孔，且均围绕内多孔提取电极的圆周均匀分布，第一组通孔中相邻矩形孔或方孔之间呈90
°
设置，第二组通孔中的各矩形孔或方形径向位置均旋转45
°
分布。
[0009]进一步地，每组通孔中相邻孔的空间大于单个孔的大小，不同组的孔距大小相同或不同，同组孔距大小相同。
[0010]进一步地，外筒电极和内多孔提取电极分别施加直流电压，且内多孔提取电极的电压大于外筒电极的电压。
[0011]进一步地，采样锥施加直流电压，且采样锥的尖端伸入到强聚焦电极组件内，尖端端面与最后一组通孔的边缘之间留有一定的距离，避免干扰四极电场的形成。
[0012]质谱分析离子提取方法，该方法通过一个额外的特殊电场提高大气压下的离子提取效率，离子的整个提取通过以下步骤实现：1）离子的直流导入过程：通过ESI源产生离子，一般离子源施加较高的直流高压，毛细管喷针电压约为+3kV，气帘板施加一个相对较低的电压+500V，离子在电势差的驱动下穿过气帘孔；2）离子的大气压传输过程：离子穿过气帘孔进入强聚焦组件，该组件通过简单的直流电压差和结构上的方孔实现特殊的电场分布。这里，强聚焦电极组件的内多孔提取电极电压保持和气帘板电压值相等，也为+500V，该值相对气帘板电压不宜过小，以免离子的提取动能过大造成损失。实际操作时，两者的压差可用于调节进入强聚焦电极组件的离子动能，对灵敏度有影响。外筒电极设为+100V，通过通孔渗透电势，在每一组旋转的通孔处形成类似射频四极杆的四极电场，离轴的离子可实现聚焦。总之，这里主要是要匹配气帘板、
内多孔提取电极和外筒电极的电压，前两者的差值ΔE1用于配置离子动能，减少ESI源中常见的溶剂离子加合物的形成，后两者差值ΔE2用于配置四极场强度；3）离子的高气压传输过程：离子经过束径约束，通过采样锥进入高气压传输区域，电压设为+10V，与强聚焦电极组件形成电势降，离子被顺利提取，这里以尖端削尖的射频四极杆为例，除了射频电压外，每根杆上还施加
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10V的直流电压，共同提供轴向动能和径向约束。
[0013]综上，基于一系列电势降、类四极场和射频四极场的束缚，离子可实现大气压至真空环境的有效提取，相对于传统的采样锥直接提取，可以有效提高效率。
[0014]本专利技术通过对提取接口进行改进，增大气帘孔和采样锥的距离，通过施加空间强聚焦静电四极电场对经过气帘孔提取的离子进行聚焦，提高离子群的密度，从而提高采样锥的提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.质谱分析离子提取装置，其特征在于，该装置包括依次设置的离子源（1）、气帘腔（2）、采样腔（4）及离子光学组件（5）；离子源（1）：用于产生待测物离子；气帘腔（2）:其入口端由锥形气帘板（201）组成，气帘板（201）的中间设置有气帘孔（202），气帘腔（2）的侧壁设置有支路提供气帘气（204），气帘腔（2）内设置有强聚焦电极组件（3），所述强聚焦电极组件（3）靠近气帘孔（202）的一端与气帘板（201）内壁之间形成供气帘气通过的狭缝（203）；采样腔（4）：包括采样锥（402）、高气压离子传输组件（404），所述采样腔（4）的出口端设置有第二差分孔（405），离子光学组件（5）对应第二差分孔（405）设置，且采样腔（4）的侧边设置有接口外接前级泵（403）。2.如权利要求1所述的质谱分析离子提取装置，其特征在于强聚焦电极组件（3）包括加热套（301）、外筒电极（302）及内多孔提取电极（303），所述加热套（301）、外筒电极（302）及内多孔提取电极（303）同轴安装，内多孔提取电极（303）设置在外筒电极（302）内部并具有锥形入口端，锥形入口端伸出外筒电极（302），所述加热套（301）安装到外筒电极（302）的外表面并延伸到内多孔提取电极（303）的锥形入口端外表面，所述锥形入口端的锥度与气帘板（201）的锥度相匹配。3.如权利要求2所述的质谱分析离子提取装置，其特征在于所述内多孔提取电极（303）的表面分布有第一组通孔（305）和第二组通孔（304），所述第一组通孔（305）和第二组通孔（304）依次间隔设置有多组，所述第一组通孔（305）和第二组通孔（304）为矩形孔或方孔。4.权利要求3所述的质谱分析离子提取装置，其特征在于所述第一组通孔（305）和第二组通孔（3...

【专利技术属性】
技术研发人员：华道柱，王涛，方奕彪，吉海泉，
申请(专利权)人：谱视科技杭州有限公司，
类型：发明
国别省市：