本发明专利技术涉及一种磷酸铁锂正极材料再生的方法及装置，该方法包括：将剪切好的锂电池正极片放置于磷酸溶液中，并加入一定量双氧水浸泡分离，分离筛选出铝箔集流体后，将所得电池黑粉部分进行氧化焙烧，获得含一定锂的磷酸铁焙砂；将所得溶液调节pH除杂，除杂后溶液升温并加入碳酸钠溶液，过滤出碳酸锂；将所得焙砂、干燥后与S4所得碳酸锂、碳粉研磨按LiFePO4分子式进行配料、混合均匀后置于微波炉内还原焙烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明专利技术工艺简单，操作便利，能耗低，不引人其他杂质，不产生二次污染，避免了磷酸铁锂电池废料资源的浪费，变废为宝，实现自然资源的充分利用，实现从“废品”到产品的转换，制备成的磷酸铁锂正极材料纯净，具有显著经济效益。具有显著经济效益。具有显著经济效益。
【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锂正极材料再生的方法及装置
[0001]本专利技术涉及一种一种磷酸铁锂正极材料再生的方法及装置，属于再生资源循环
，特别是一种磷酸铁锂正极片回收再利用的方法及装置。
技术介绍
[0002]磷酸铁锂又称磷酸亚铁锂，是一种独特橄榄石结构的可逆脱嵌Li
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的正极材料，原料含量充足，价格低廉。磷酸铁锂因理论比容量高，充放电稳定，循环性能良好，安全系数高等优点越来越受人们青睐。我国的全球锂离子使用数量最多的国家之一，主要用于电子产品或便携式设备以及新型交通工具，如手机、电脑、电动汽车等，据调研，预计2030年我国新能源汽车数量将达到9500W辆，而目前绝大多数新能源汽车所使用的驱动源为磷酸铁锂电池，而磷酸铁锂电池理论寿命仅有7
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8年，如此大的消耗量将产生数量庞大的磷酸铁锂边角料以及磷酸铁锂电池废量，废弃堆积的庞大边角料及锂电池若得不到有效处理，会造成巨大的环境污染和资源浪费。
[0003]目前，针对数量庞大的磷酸铁锂电池，主要的回收工艺为：放电
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破碎
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分选出正极材料后，对正极材料进行回收，普遍采用湿法冶金的方式对磷酸铁锂中的锂、铁等进行回收再利用。
[0004]申请号“CN2021107885608”的专利里，提供了一种废旧磷酸铁锂正极材料的回收再生方法，该方法利用有机溶剂将磷酸铁锂正极片或边角料的集流体进行剥离，将磷酸铁锂粉末加浸出剂及双氧水进行锂浸出，获得锂浸出液和磷酸铁，采用碳酸钠沉锂后与磷酸铁为原料制备磷酸锂正极材料。该方法与本方法相比，本方法采用磷酸+双氧水组合，采用双氧水破坏磷酸铁锂结构，而不引入新的杂质，且本方法使用超声波外场强化分离，显著缩短分离时间的同时，还具备细化黑粉的作用，使磷酸铁锂电池黑粉与分离后的铝箔更易于分离，同时本方法采用了微波碳热还原制备磷酸铁锂电池正极材料，添加葡萄糖作为做还原剂，乙炔黑作导电剂，使磷酸铁还原为磷酸亚铁，作为磷酸铁锂电池正极材料的铁源与磷源。
[0005]申请号“CN202011565355.7”的专利里，提供了一种磷酸铁锂正极片的回收方法和应用，该方法将磷酸铁锂正极片放入双氧水和水的混合溶液里，采用超声磁场震荡使正极材料与箔片分离，并在超声外场下，将所得贫锂的磷酸铁锂膏体加入到氢氧化锂溶液中进行补锂、洗涤、干燥获得修复的磷酸铁锂。该方法与本方法相比，本方法在集流体铝箔与电池黑粉的分离上采用磷酸溶液，进一步减弱了铁的损失，且不引入杂质，磷酸铁锂中的铁被双氧水氧化为三价铁进入溶液中又形成磷酸铁沉淀回到黑粉富集物里，本方法使用超声波外场强化分离，显著缩短分离时间的同时，还具备细化黑粉的作用，使磷酸铁锂电池黑粉与分离后的铝箔更易于分离，同时本方法采用了微波碳热还原制备磷酸铁锂电池正极材料，添加葡萄糖作为做还原剂，乙炔黑作导电剂，使磷酸铁还原为磷酸亚铁，作为磷酸铁锂电池正极材料的铁源与磷源。
[0006]申请号“CN202010804187.6”的专利里，提供了一种高效处理废旧磷酸铁锂正极片
的方法，该方法为将磷酸铁锂极片加入到甲酸溶液中，并辅以双氧水做氧化剂，所得滤渣干燥烧结后得到高纯磷酸铁，含锂溶液蒸发浓缩后加碳酸钠沉锂得到高纯碳酸锂。本方法与该方法相比，本方法采用磷酸+双氧水组合，采用双氧水破坏磷酸铁锂结构，而不引入新的杂质，且本方法使用超声波外场强化分离，显著缩短分离时间的同时，还具备细化黑粉的作用，使磷酸铁锂电池黑粉与分离后的铝箔更易于分离，同时本方法采用了微波碳热还原制备磷酸铁锂电池正极材料，添加葡萄糖作为做还原剂，乙炔黑作导电剂，使磷酸铁还原为磷酸亚铁，作为磷酸铁锂电池正极材料的铁源与磷源。
技术实现思路
[0007]针对上述现有技术存在的问题及不足，本专利技术提供了一种磷酸铁锂正极材料再生的方法及装置。本方法采用磷酸加双氧水体系分离正极片的铝箔和黑粉步骤，在超声外场强化下实现两者的快速分离，同时，利用超声波强烈搅拌作用，将大片黑色块状黑粉材料击碎，而铝箔不能击碎，实现铝箔与黑粉材料的分离；同时采用微波氧化焙烧快速烧去分离后电池黑粉中的粘结剂，获得含一定量锂的磷酸铁焙砂；同时本专利技术采用超声波外场强化碳酸钠的沉锂作用，加快碳酸锂沉淀；最后本专利技术按照磷酸铁锂分子式配比进行混料、球磨后，将粉体材料置于微波炉内还原焙烧，利用微波快速碳热还原磷酸铁为磷酸亚铁的同时，实现磷酸铁锂电池正极材料的烧结。
[0008]该方法做到了变害为宝，实现了自然资源的综合利用，有利于缓解资源与环境的压力，具有优越的经济和生态效益，本专利技术通过以下技术方案实现。
[0009]一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于，所述的回收方法包括以下步骤：S1，将剪切好的锂电池正极片放置于稀磷酸溶液中，并加入一定量双氧水浸泡；S2，分离筛选出铝箔集流体后固液分离，将黑粉部分进行水浸洗，纯水冲洗滤渣；S3，将S2滤渣进行氧化焙烧；S4，将S2所得混合溶液调节pH除杂后，升温，加入热的碳酸钠溶液，过滤出碳酸锂，并冲洗滤渣，洗水返回S1；S5，将S3所得焙砂与S4所得碳酸锂、葡萄糖、乙炔黑等按一定比例混合均匀、球磨后，置于微波炉内还原焙烧得到磷酸铁锂。
[0010]根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：所述的锂电池正极材料为磷酸铁锂边角料或生产过程中的不合格品或废旧磷酸铁锂电池拆解所得正极材料；根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S1中，磷酸铁锂剪切至1.0cm*1.0cm
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5.0cm*5.0cm大小；根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S1中磷酸溶液浓度为0.2
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1.5mol/L，双氧水加入量为：1
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10%，固液比为：1：2
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1：10；根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S1中采用超声震荡，超声功率为100
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1000W，分离时间3
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15min；根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S3中采用微波马弗炉进行焙烧，焙烧温度：200
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450℃，空气流速为5.0
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15.0mL/s，时间：0.5
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2H，功率：1.0
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3.0kw；
根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：采用氢氧化钠溶液调节pH至3
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4，过滤；根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S4中，将混合溶液升温至80
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90℃，加入的热的碳酸钠溶液为80
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90℃；根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S4在超声外场下震荡混合，超声功率为100
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1000W，超声工作时间0
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0.5H，混合时间1
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于，所述的回收方法包括以下步骤：S1，将剪切好的锂电池正极片放置于稀磷酸溶液中，并加入一定量双氧水浸泡；S2，分离筛选出铝箔集流体后固液分离，将黑粉部分进行水浸洗，纯水冲洗滤渣；S3，将S2滤渣进行氧化焙烧；S4，将S2所得混合溶液调节pH除杂后，升温，加入热的碳酸钠溶液，过滤出碳酸锂，并冲洗滤渣，洗水返回S1；S5，将S3所得焙砂与S4所得碳酸锂、葡萄糖、乙炔黑等按一定比例混合均匀、球磨后，置于微波炉内还原焙烧得到磷酸铁锂。2.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：所述的锂电池正极材料为磷酸铁锂边角料或生产过程中的不合格品或废旧磷酸铁锂电池拆解所得正极材料。3.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S1中，磷酸铁锂剪切至1.0cm*1.0cm
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5.0cm*5.0cm大小。4.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S1中磷酸溶液浓度为0.2
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1.5mol/L，双氧水加入量为：1
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10%，固液比为：1：2
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1：10。5.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S1中采用超声震荡，超声功率为100
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1000W，分离时间3
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15min。6.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S3中采用微波马弗炉进行焙烧，焙烧温度：200
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450℃，空气流速为5.0
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15.0mL/s，时间：0.5
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2H，功率：1.0
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3.0kw。7.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：采用氢氧化钠溶液调节pH至3
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4，过滤。8.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S4中，将混合溶液升温至80
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90℃，加入的热的碳酸钠溶液为80
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90℃。9.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S4在超声外场下震荡混合，超声功率为100
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1000W，超声工作时间0
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0.5H，混合时间1
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2H。10.根据权利要求书1所示的一种磷酸铁锂正极材料再生的方法，其特征在于：S5所述的一定比例为按LiFePO4分子式中原子比例补充，其中磷酸铁：碳酸锂比例为1
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1.1：1
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1.2，并添加5
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10%葡萄糖及乙炔黑作还原剂及导电剂，其中葡萄糖及乙炔黑加入量为0.9
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【专利技术属性】
技术研发人员：余霞，邓晓辉，申帅杰，胡帅奇，李科鑫，
申请(专利权)人：河南海瑞智能科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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