一种低水分高纯二甲苯的提纯方法技术

本发明专利技术涉及一种低水分高纯二甲苯的提纯方法。本发明专利技术的方法只需要利用活性炭和分子筛进行吸附，就能去除二甲苯中的易炭化物质和其他杂质，还能将含水量降低至低于50ppm的程度，从而得到低水分高纯的高品质二甲苯。此外，活性炭和分子筛可再生重复利用，因此满足了低能耗、高效率、安全、环保的生产理念。故，本发明专利技术的二甲苯提纯方法特别适应在产业上使用。二甲苯提纯方法特别适应在产业上使用。

【技术实现步骤摘要】
一种低水分高纯二甲苯的提纯方法


[0001]本专利技术涉及化工领域，具体而言，本专利技术涉及一种二甲苯的提纯方法，更具体而言，是一种低水分高纯二甲苯的提纯方法。

技术介绍

[0002]二甲苯为无色透明有芳香味的液体，与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合，在水中不溶。二甲苯根据两个甲基的位置不同分为邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯三种异构体，在工业上二甲苯即指上述异构体及乙基苯的混合物。属低毒类，对人体的毒性比苯、甲苯小。近年来大量被用来代替苯作为橡胶、树脂的溶剂及油漆、喷漆、油墨等的稀释剂，亦用于炸药、制药及其他化工生产；用作油漆、农药的溶剂、及苯、甲苯的代替品。
[0003]二甲苯的生产目前广泛运用于各大化工企业的是芳烃联产工艺，它是以石脑油为原料经过分离、提纯等一系列的过程得到二甲苯，并得到其他较高附加值产品的过程。由于分离过程比较复杂，需要使用多个生产单元，生产过程中会出现较多杂质；甲苯歧化工艺也是比较成熟的，也在国内很多化工企业中得以运用，并且生产技术以及催化剂的运用可以达到国际先进水平。它是以甲苯为原料在一定条件下的各种反应之后得到二甲苯和其他副产物，其工艺过程中的副反应较强，对最后产品的分离较为困难。以上两种广泛运用的生产工艺均存在副反应较强，分离较困难，引入杂质多的现象。因此在采购的二甲苯原料中常会存在易炭化物质和水分不合格的问题，在后续的生产阶段如何去除易炭化物质和水分尤为重要。
[0004]目前生产中常见的二甲苯提纯方式是精馏和萃取提纯。但该提纯方式对原料的质量要求较高，生产效率低，能耗大；并且产生的有机废液较多，由于萃取中用到硫酸，氢氧化钠等易腐蚀的化学试剂，使整个生产工艺不安全、不环保、低效率。另外，CN201310003185.7公开了一种焦化二甲苯的提纯方法：步骤1)：使原料焦化二甲苯经过精馏；和步骤2)：使精馏后的焦化二甲苯以液相形式依次通过经改性活化的13X分子筛、硅胶成型吸附剂和ZSM
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5分子筛成型吸附剂。该工艺针对焦化二甲苯中杂质多的问题，先精馏降低苯、甲苯、乙基苯含量，再通过经改性活化的13X分子筛使原料中含硫、氮等阴离子类杂质被交换剂所吸附，以硅胶成型吸附剂利用层析原理截留极性较大以及一些易碳化的物质，以ZSM
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5分子筛成型吸附烃类。然而，该工艺仍需生产效率低、能耗大的精馏步骤，并且13X分子筛需要十分复杂的活化步骤，硅胶成型吸附剂也需要先活化再与多种原料共同成型，ZSM
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5分子筛同样需要繁琐的清洗步骤，这大大限制了其实用价值。同时，该方法只能使二甲苯的含水量降至最低0.014％(140ppm)，不能将水分控制在50ppm以下。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种低能耗、高效率生产低水分高纯二甲苯的生产方法。采用该方法生产的二甲苯，完全符合分析纯二甲苯的要求，工艺简单、收率高、能耗低，对原料质量要求不高，并且安全环保。
[0006]为此，本专利技术提供了一种二甲苯的提纯方法，包括：
[0007]1)将活性炭任选地进行洗涤，然后在50～100℃下使活性炭干燥0.5
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12h，得到前处理的活性炭；
[0008]2)将前处理的活性炭浸泡于二甲苯中，活性炭和二甲苯的投料质量比为1:0.5～2，浸泡时间为1～24h；然后使用孔径≤1μm的滤膜过滤，分别收集活性炭和二甲苯；
[0009]3)将所收集的活性炭再次浸泡于新鲜的二甲苯中，活性炭和二甲苯的投料质量比为1:0.5～2，浸泡时间为1～24h；然后使用孔径≤1μm的滤膜过滤，分别收集活性炭和二甲苯；
[0010]4)重复上述步骤3)，直至所收集的二甲苯中易炭化物质检测为不合格，将成功去除易炭化物质的循环次数记录为活性炭重复利用的频次，合并所有易炭化物质检测为合格的二甲苯，得到易炭化物质合格的二甲苯。
[0011]在一个实施方案中，本专利技术的提纯方法还包括：
[0012]5)将分子筛任选地进行洗涤，于20～400℃逐温活化，升温速率控制在每10～30min升高20～60℃，并在终点温度下活化一段时间；
[0013]6)将活化的分子筛浸泡于步骤4)的易炭化物质合格的二甲苯中，活化的分子筛和二甲苯的投料质量比为1:10～40，浸泡时间：1～18h；使用孔径≤1μm的滤膜过滤，得到纯化的二甲苯。
[0014]本专利技术摒弃传统的萃取精馏的提纯方式，利用吸附的方式除去易炭化物质和水分。活性炭是一种主要由含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，是一种可再生材料。本专利技术发现，用椰壳活性炭处理二甲苯，能够去除其中的易炭化物质。分子筛是一种硅铝酸盐多微孔晶体，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同分子筛对于不同物质的吸附能力不同。本专利技术发现，用活化的分子筛处理二甲苯，能够降低其中的含水量，并将含水量控制在≤50ppm；此外，分子筛还能吸附部分有机杂质，可进一步提高二甲苯的质量。
[0015]优选的，所述活性炭选自椰壳活性炭。活性炭按类型可分为椰壳活性炭、木质活性炭、煤质活性炭等，本专利技术发现，椰壳活性炭对于二甲苯中的易炭化物质有较好的吸附作用，能够降低二甲苯中易炭化物质的含量，使达到合格。而木质活性炭、煤质活性炭无法实现去除易炭化物质的目的。
[0016]椰壳活性炭可以商购，也可以自制。当活性炭表面没有浮灰时，可以不经洗涤直接使用；如果表面有浮灰，可以用去离子水洗涤数遍。
[0017]本专利技术在研究后发现，椰壳活性炭的颗粒直径会影响产品质量，当颗粒直径过大时，存在吸附不充分、易炭化物质去除不彻底的问题；当颗粒直径过小时，同样不能很好除去易炭化物质，并且还存在堵塞滤膜、降低过滤通量、过滤后的二甲苯发灰的问题。因此，所述椰壳活性炭的颗粒直径优选为3～4mm。
[0018]本专利技术在研究后还发现，椰壳活性炭的碘值影响其对易炭化物质的吸附能力和吸附容量。本专利技术的活性炭可以重复利用，过滤收集得到的活性炭无需再次处理即可直接用于下一批次的新鲜二甲苯的处理(新鲜二甲苯是指待处理的，还未经历本专利技术活性炭吸附步骤的二甲苯)。当椰壳活性炭碘值过低时，吸附能力过低而使得无法完全吸附易炭化物质；而碘值较高的椰壳活性炭吸附能力更强、饱和度更大，活性炭能够重复利用的次数更
多；但当碘值达到一定程度后，再提高也无法显著增加活性炭重复利用的次数，而此时的活性炭价格较高，因此性价比下降，成本提高。因而，所述椰壳活性炭的碘值优选为≥300mg/g，更优选为≥600mg/g，还优选为≥800mg/g；优选的，椰壳活性炭的碘值可以≤1100mg/g，更优选≤1000mg/g。
[0019]本专利技术在研究后还发现，干燥后椰壳活性炭的含水量也会影响对易炭化物质的吸附能力和吸附容量。活性炭含水量低时去除易炭化物质的效果更好，活性炭重复利用率、整体收率高；活性炭含水量过高时无法有效去除易炭化物质。但降低含水量需要增加活性炭的干燥时间，增加了能耗，且含水量降低至一定程度后，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二甲苯的提纯方法，包括：1)将活性炭任选地进行洗涤，然后在50～100℃下使活性炭干燥0.5
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12h，得到前处理的活性炭；2)将前处理的活性炭浸泡于二甲苯中，活性炭和二甲苯的投料质量比为1:0.5～2，浸泡时间为1～24h；然后使用孔径≤1μm的滤膜过滤，分别收集活性炭和二甲苯；3)将所收集的活性炭再次浸泡于新鲜的二甲苯中，活性炭和二甲苯的投料质量比为1:0.5～2，浸泡时间为1～24h；然后使用孔径≤1μm的滤膜过滤，分别收集活性炭和二甲苯；4)重复上述步骤3)，直至所收集的二甲苯中易炭化物质检测为不合格，将成功去除易炭化物质的循环次数记录为活性炭重复利用的频次，合并所有易炭化物质检测为合格的二甲苯，得到易炭化物质合格的二甲苯。2.根据权利要求1所述的提纯方法，其特征在于，提纯方法还包括：5)将分子筛任选地进行洗涤，于20～400℃逐温活化，升温速率控制在每10～30min升高20～60℃，并在终点温度下活化一段时间；6)将活化的分子筛浸泡于步骤4)的易炭化物质合格的二甲苯中，活化的分子筛和二甲苯的投料质量比为1:10～40，浸泡时间：1～18h；使用孔径≤1μm的滤膜过滤，得到纯化的二甲苯。3.根据权利要求1或2所述的提纯方法，其特征在于，活性炭选自椰壳活性炭；活性炭的颗粒直径为3～4m...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志刚，沈悦，冯惠娟，
申请(专利权)人：南京化学试剂股份有限公司，
类型：发明
国别省市：