高强度高抗水气凝胶材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙粉体与热塑性聚合物按质量比为(1

【技术实现步骤摘要】
高强度高抗水气凝胶材料的制备方法


[0001]本专利技术涉及气凝胶材料
，尤其涉及一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法。

技术介绍

[0002]气凝胶是水凝胶或有机凝胶干燥后的产物，是目前世界上最轻的固体材料。气凝胶比表面积大(高达500
‑
1200m2/g)、孔隙率高(90％以上)，具有独特的热学、声学、光学、电学性能。因此广泛应用于隔热材料、隔音材料、过滤材料、催化剂、吸附剂等方面，其应用可涉及航空航天、建筑、生物化学、石油泄漏等众多领域。
[0003]由于气凝胶的多孔结构以及其纳米级的气孔，使得气凝胶的骨架强度低，导致气凝胶韧性小、力学性能差、结构不稳定，因此在实际应用时受到限制。另外，当气凝胶遇到水时，其表面羟基与水形成氢键，使液体水很容易进入气凝胶的气孔中，在毛细张力作用下使气凝胶破碎，进一步影响其强度。
[0004]目前制备高强度高抗水的气凝胶，一般是通过超临界干燥法提高强度，在通过将气凝胶表面进行改性，使其表面接枝疏水基，来提高抗水效果，即强度和抗水性是通过不同的工艺控制的。
[0005]申请号为CN202110756172.1的专利公开了一种高强度低热导率聚合物交联气凝胶材料的制备方法，该方法中提高气凝胶强度主要采用的是超临界干燥法，超临界干燥法虽然效果较好，但是成本太高，不适用于大规模生产。
[0006]有鉴于此，有必要设计一种改进的高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，以解决上述问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，利用同一工艺解决气凝胶强度及抗水性等问题。
[0008]为实现上述专利技术目的，本专利技术提供了一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
[0009]S1.混合造粒：将碳酸钙粉体与热塑性聚合物按质量比为(1
‑
6):20混合均匀后，置于双螺杆造粒机中造粒，得到混合母粒；
[0010]S2.熔融挤出：将步骤S1得到的所述混合母粒与醋酸纤维素酯按预设比例混合均匀后，置于双螺杆挤出机中熔融挤出并收卷，得到纤维原丝；
[0011]S3.萃取洗涤：将步骤S2得到的所述纤维原丝先置于有机溶剂中萃取，再置于稀盐酸中洗涤，得到纳米纤维；
[0012]S4.乳化成型：将步骤S3得到的所述纳米纤维乳化处理得到纤维分散液，再将所述纤维分散液冷冻、干燥，得到气凝胶材料。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，所述热塑性聚合物为聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物。
[0014]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述混合母粒与醋酸纤维素酯的质量为(25％:75％)
‑
(40％:60％)。
[0015]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中除去部分所述碳酸钙粉体，剩余碳酸钙粉体与聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物的质量比为(0.3
‑
5):20。
[0016]作为本专利技术的进一步改进，步骤S3中所述有机溶剂为丙酮。
[0017]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中所述乳化处理的溶剂为水或水与有机溶剂组成的混合溶剂中的一种。
[0018]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中所述乳化处理的温度为75
‑
85℃，乳化时间为2
‑
3min。
[0019]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中所述冷冻的温度为(
‑
90)
‑
(
‑
20)℃，冷冻时间为6
‑
20h。
[0020]作为本专利技术的进一步改进，步骤S4中所述干燥为真空干燥。
[0021]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中所述收卷的速度为3
‑
7rpm。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023](1)本专利技术提供的一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，通过将碳酸钙粉体与聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物混合、造粒、熔融，将碳酸钙均匀分散于纳米纤维中，再通过盐酸洗涤除去纤维表面的碳酸钙(使纤维表面成均匀的孔隙结构)，将气凝胶中的碳酸钙粉体与聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物的质量比控制为(0.3
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5):20，使气凝胶中保持适量的碳酸钙，一方面，碳酸钙表面的羟基与聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物表面的羟基通过氢键结合起来，提高单根纤维的强度，进而提高气凝胶的强度；另一方面，由于碳酸钙与共聚物表面的羟基结合，使气凝胶表面的羟基数量减小，对水的吸收减弱，呈现一定的抗水性。同时，由于碳酸钙的存在，水被气凝胶吸收后，优先被气凝胶中的碳酸钙吸收，而碳酸钙不溶于水，仍然以原始的状态存在于气凝胶中，不会对气凝胶的结构产生破坏，即碳酸钙的存在减小了水对气凝胶的侵害，使其强度增加。
[0024](2)本专利技术提供的一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，通过盐酸的洗涤，使单根纤维表面呈现均匀的孔隙结构，从而使制备的气凝胶的表面及内部呈现均匀的孔隙结构，进而提高气凝胶的比表面积，使制备的气凝胶更好地应用于实际。
[0025](3)本专利技术提供的一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，通过聚乙烯醇的加入，使聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物具有较好的亲水性，在与亲水性的碳酸钙混合、熔融时均有较好的混合均匀性，使碳酸钙均匀附着于气凝胶中，提高气凝胶的强度及抗水性。
附图说明
[0026]图1为本专利技术实施例1制备的高强度高抗水气凝胶的扫描电镜图，标尺为100um。
[0027]图2为本专利技术实施例2制备的高强度高抗水气凝胶的扫描电镜图，标尺为5um。
[0028]图3为实施例1和对比例1制备的气凝胶的压缩应力
‑
压缩应变关系图。
[0029]图4为实施例1和对比例1制备的气凝胶的水滴试验前后变化图。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对
本专利技术进行详细描述。
[0031]在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本专利技术，在附图中仅仅示出了与本专利技术的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本专利技术关系不大的其他细节。
[0032]另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0033]本专利技术提供了一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
[0034]S1.混合造粒：
[0035]将碳酸钙粉体与热塑性聚合物聚乙烯醇
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乙烯共聚物(PVA
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co
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PE)按质量比为(1
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6):20在高速混料机本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：S1.混合造粒：将碳酸钙粉体与热塑性聚合物按质量比为(1
‑
6):20混合均匀后，置于双螺杆造粒机中造粒，得到混合母粒；S2.熔融挤出：将步骤S1得到的所述混合母粒与醋酸纤维素酯按预设比例混合均匀后，置于双螺杆挤出机中熔融挤出并收卷，得到纤维原丝；S3.萃取洗涤：将步骤S2得到的所述纤维原丝先置于有机溶剂中萃取，再置于稀盐酸中洗涤，以除去部分所述碳酸钙粉体，得到纳米纤维；S4.乳化成型：将步骤S3得到的所述纳米纤维乳化处理得到纤维分散液，再将所述纤维分散液冷冻、干燥，得到气凝胶材料。2.根据权利要求1所述的高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述热塑性聚合物为聚乙烯醇
‑
乙烯共聚物。3.根据权利要求1所述的高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述混合母粒与醋酸纤维素酯的质量比为(25％:75％)
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(40％:60％)。4.根据权利要求1所述的高强度高抗水气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中除去部分所述碳酸钙粉体，剩余碳酸钙粉体与聚乙烯醇

【专利技术属性】
技术研发人员：朱志敏，赵青华，刘开宇，宋银红，
申请(专利权)人：湖北拓盈新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：