一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法技术

本发明专利技术属于水泥原材料重金属含量测定领域，具体公开一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，采集铬含量浓度梯度的硫酸渣样品，并进行前期预处理；对前述样品进行定值工作，确定样品全铬含量；将前述定值样品制成粉末压片；利用XRF检测分析前述样品，设置曲线参数并绘制Cr含量与强度关系标准曲线；选取曲线验证样品，利用XRF分析曲线验证样品，进行分析对比完善标准曲线。本发明专利技术提供一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，该方法检测速度快，通过对原有的研磨机结构进行改造，减小物料粒度效应造成的误差，能保证检测结果与ICP的检测结果在误差允许范围内，进一步提高了检测准确性。高了检测准确性。高了检测准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法


[0001]本专利技术属于水泥原材料重金属含量测定领域，具体公开一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法。

技术介绍

[0002]铬作为水泥熟料及制品中常见的微量元素，且具有毒性，在日常食品的加工、储存过程中或多或少会直接或间接的接触到水泥制品，如饮用水的贮存，酒类的酿造，酱及酱腌菜的腌制等，由于富集作用导致水泥制品中的水溶性六价铬可能迁移到食品中，从而影响食品的食用安全。土壤或地下水受到铬污染，将造成土壤不能耕作，地下水无法饮用的严重后果。同时，六价铬能透过细胞膜，具有强氧化作用，严重损害人体的消化道、呼吸道、皮肤和粘膜，对人体健康造成极大的危害。迄今为止，国内外诸多国家均对水泥制品中的铬含量进行了限制，因此，水泥中铬含量的监测和控制已成为关系到居民生活水平提高和环境保护的重要问题。
[0003]2016年10月1日国家颁布与实施水泥中六价铬的限量标准，要求水泥中六价铬含量≤10ppm，通过国内外研究表明，水泥中水溶性六价铬偏高的罪魁祸首主要是有些铁质材料：如高铬工业废渣硫酸渣，在窑内熟料煅烧过程中转化为熟料的六价铬，从而引起水泥中水溶性六价铬偏高，针对上述情况各大水泥厂制定了水泥原材料进厂控制指标。
[0004]目前水泥原材料中重金属一般采用ICP及原子吸收仪器检测法，但是一般的水泥生产厂并不具备这种检测条件，需要额外购置仪器，费用高，往往需送外检，检测周期长，不能很好的指导生产。因此提供一种适合水泥厂铁质原材料重金属铬进厂检测，检测速度快、分析结果准确的分析方法是非常有必要的。XRF(X射线荧光光谱分析)方法检测速度快，但是现有的压片方法，由于粒度效应，导致检测结果误差较大。

技术实现思路

[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，该方法检测速度快，通过对原有的研磨机结构进行改造，减小物料粒度效应造成的误差，能保证检测结果与ICP的检测结果在误差允许范围内，进一步提高了检测准确性。
[0006]本专利技术技术方案：
[0007]为达到上述目的，一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，所述方法包括以下步骤：
[0008]步骤一、采集铬含量浓度梯度的硫酸渣样品，并进行前期预处理；
[0009]步骤二、对前述样品进行定值工作，确定样品全铬含量；
[0010]步骤三、将前述定值样品制成粉末压片；
[0011]步骤四、利用XRF检测分析前述样品，设置曲线参数并绘制Cr含量与强度关系标准曲线；
[0012]步骤五、选取曲线验证样品，利用XRF分析曲线验证样品，进行分析对比完善标准
曲线。
[0013]优选地，所述步骤一中，前期处理方式包括研磨、烘干、过筛操作。
[0014]优选地，所述步骤一中，样品放入研磨机中研磨160s，用150目样品筛全部过筛并充分混匀，40
‑
45℃条件下对样品进行干燥，取10g干燥的样品于留样瓶中摇匀。
[0015]优选地，所述步骤二中，定值工作采用两家不同的检测公司对同一样品的ICP检测结果来确定
[0016]优选地，所述步骤三中，粉末压片制作时称取3g
±
0.1g样品，以硼酸作为粘结剂，在40kN的压力下，静压35s,制成直径为30mm、厚度约3mm的圆片；用洗耳球将圆片表面的样品粉末吹干净，在分析面的贴上标签，待分析。
[0017]优选地，所述步骤四中，酒精浓XRF分析包括扫描Cr元素角度、检查Cr元素PHD、进行脉冲高低分析确定Cr元素能量阈值上下线。
[0018]优选地，所述步骤四中，绘制以Cr含量为横坐标，Cr强度为纵坐标的工作曲线，该曲线符合以下公式：
[0019]C
Cr
＝I
Cr
/K
Cr
，
[0020]上述公式中，
[0021]C
Cr
为测量样品中Cr元素的含量，wt％；
[0022]I
Cr
为测量样品中Cr元素的K线测量强度，KCPS；
[0023]K
Cr
为Cr元素K线灵敏度，KCPS/％。
[0024]进一步优选地，所述步骤一中，研磨采用的电磁磨盒包括第一磨环、第二磨环、磨柱、底座、磨盒盖和微处理器，其中：
[0025]第一磨环、第二磨环和磨柱处于同一高度，
[0026]第一磨环、第二磨环和磨柱放置于底座表面上，磨盒盖放置于第一磨环、第二磨环和磨柱的顶面，磨盒盖被卡具的手柄压紧，第一磨环、第二磨环和底座与微处理器相连；
[0027]第一磨环环体侧壁开口，设置插电孔；
[0028]第二磨环放在第一磨环与磨柱之间，第一磨环的环体侧壁内部设置电磁体，第二磨环环体侧壁内部设置永磁体，在通电状态下，第一磨环内部的电磁体与第二磨环内部的永磁体相互吸引，在断电状态下，第一磨环内部的电磁体与第二磨环内部的永磁体相互之间没有吸引力；
[0029]底座表面安装阵列电磁传感器，底座与电线相连，在通电状态下，阵列电磁传感器感应第二磨环内部的永磁体运动轨迹。
[0030]电磁磨盒初始状态时，第一磨环、第二磨环和磨柱位于同一圆心，且第二磨环和磨柱之间的距离小于第一磨环与第二磨环之间的距离，第一磨环和底座与电路相连，第一磨环内部的电磁体未通电，底座表面的电磁传感器通电。
[0031]电磁磨盒工作时，电磁传感器感应第二磨环内部永磁体的运动轨迹，而且电磁传感器根据微处理器预设的算法算出第二磨环在预定时间内将要进行的运动轨迹，同时微处理器预判出与永磁体相距最近的电磁体位置，在预定时间后对与电磁体通电，电磁体与永磁体产生相互吸引作用，吸引第一磨环与第二磨环发生强烈碰撞。
[0032]在第二磨环与第一磨环发生碰撞时，第二磨环与磨柱同时也发生对等作用的碰撞，使得样品磨受力更大，磨得更细粒度更均匀。
[0033]进一步的选取验证样品对工作曲线的准确度进行验证。
[0034]本专利技术有益效果：
[0035]一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，该方法检测速度快，通过对原有的研磨机结构进行改造，减小物料粒度效应造成的误差，能保证检测结果与ICP的检测结果在误差允许范围内，进一步提高了检测准确性。
[0036]本专利技术结合X射线荧光分析理论，待测元素的特征X射线强度与待测样品中目标元素含量呈正相关，通过测定重金属铬元素特征X射线强度就能实现对元素的定性、定量分析，利用特定梯度的硫酸渣全铬标准样品，建立原材料全铬含量标准曲线，实现原材料中全铬含量的快速检测，达到原材料进厂全铬的实时监控。
附图说明
[0037]图1是Cr元素角度检查图；
[0038]图2是Cr元素PHD检查图；
[0039]图3是Cr元素XRF工作曲线；
[0040]图4是电磁磨盒的俯视图；
[0041]图5是本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于XRF分析硫酸渣重金属铬的快速检测方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一、采集铬含量浓度梯度的硫酸渣样品，并进行前期预处理；步骤二、对前述样品进行定值工作，确定样品全铬含量；步骤三、将前述定值样品制成粉末压片；步骤四、利用XRF检测分析前述样品，设置曲线参数并绘制Cr含量与强度关系标准曲线；步骤五、选取曲线验证样品，利用XRF分析曲线验证样品，进行分析对比完善标准曲线。2.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤一中，前期处理方式包括研磨、烘干、过筛操作。3.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤一中，样品放入研磨机中研磨160s，用 150 目样品筛全部过筛并充分混匀，40
‑
45℃条件下对样品进行干燥，取10g干燥的样品于留样瓶中摇匀。4.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤二中，定值工作采用两家不同的检测公司对同一样品的ICP检测结果来确定。5.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤三中，粉末压片制作时称取 3g
±
0.1g样品，以硼酸作为粘结剂，在 40kN 的压力下，静压 35s,制成直径为30mm、厚度约3mm的圆片；用洗耳球将圆片表面的样品粉末吹干净，在分析面的贴上标签，待分析。6.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤四中，酒精浓XRF分析包括扫描Cr元素角度、检查Cr元素PHD、进行脉冲高低分析确定Cr元素能量阈值上下线。7.根据权利要求1所述的快速检测方法，其特征在于，所述步骤四中，绘制以Cr含量为横坐标，Cr强度为纵坐标的工作曲线，该曲线符合以下公式：C
Cr
=I
Cr
/K
Cr
，上述公式中，C
Cr
...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈杉，杨莉荣，段亚军，曹洋，詹妮，高诗莹，
申请(专利权)人：中国葛洲坝集团水泥有限公司，
类型：发明
国别省市：