一种用于油水分离的超疏水多孔材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种用于油水分离的超疏水多孔材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将硅橡胶、抑制剂、触变剂、致孔剂和纳米碳材料混合，搅拌，得到3D打印墨水；步骤2、将所述步骤1得到的3D打印墨水通过直书型3D打印制备具有不同拓扑结构材料；步骤3、然后所述步骤2得到材料进行烘干固化处理；步骤4、将所述步骤3得到的材料置于热水中浸泡，以除去致孔剂，然后烘干处理，得到用于油水分离的超疏水多孔材料。本发明专利技术提供的多孔材料存在较大、有序的开孔结构，可以实现油水快速分离，并且在光照下该材料可以实现对油水乳液的快速分离。制备方法简单，易于控制，便于推广。便于推广。便于推广。

【技术实现步骤摘要】
一种用于油水分离的超疏水多孔材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及用于油水分离的材料
，具体涉及了一种用于油水分离的超疏水多孔材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着石油开采、冶金、机械加工、餐饮等行业快速发展，含油废水持续排放给环境带来巨大压力，引起化学耗氧量超标，严重危害水生环境与人类健康。尤其是油水被乳化成乳液，给油水分离带来更大的困难。处理含有废水方法主要有重力沉降、物理吸收、化学凝结、离心分离等多种方法，但这些处理方法成本高，且容易造成二次污染。近年来，随着特殊浸润性材料的快速发展，采用超疏水/亲油多孔材料，利用材料润湿选择性特性进行油/水混合物分离的技术路线因液体通量高、分离效率高(>90％以上)、可常压操作、低成本的特点逐渐受到重视。
[0003]现阶段制造多孔吸油材料的方法有：
①
本体发泡制孔，例如聚氨酯泡沫材料(CN108484866ACN108892766A)；
②
溶剂挥发制孔，例如多孔PDMS泡沫(CN112646226A)；
③
牺牲模板法制孔，例如以有机硅树脂为基体的超疏水吸油海绵(CN105713393A)等，这些方法制备的多孔材料的孔径分布较宽、不均匀，存在较多不连通孔(死孔)，导致吸油速率较慢；此外，多孔材料吸油通常仅能吸收浮油，无法处理油水乳液。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于：针对现有技术用于油水分离的多孔材料存在吸油速度较慢，无法处理油水乳液的问题，提供一种用于油水分离的超疏水多孔材料及其制备方法，本专利技术提供的多孔材料存在较大、有序的开孔结构，可以实现油水快速分离，并且在光照下该材料可以实现对油水乳液的快速分离。制备方法简单，易于控制，便于推广。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
[0006]一种用于油水分离的超疏水多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1、将硅橡胶、抑制剂、触变剂、致孔剂和纳米碳材料混合，得到3D打印墨水；
[0008]步骤2、将所述步骤1得到的3D打印墨水通过直书型3D打印制成具有不同拓扑结构材料；
[0009]步骤3、将所述步骤2得到材料进行烘干固化处理；
[0010]步骤4、将所述步骤3得到的材料置于水中浸泡，以除去致孔剂；然后烘干处理，得到用于油水分离的超疏水多孔材料。
[0011]本专利技术公开的材料主要是由直书型3D打印技术制备得到的，3D打印墨水主要是硅橡胶、抑制剂、触变剂、致孔剂和纳米碳材料的混合物；通过直书型3D打印控制材料表面形成拓扑结构，同时致孔剂的加入可以在拓扑孔的骨架上形成更微小的孔，使得本专利技术制备的超疏水多孔材料具有微米和亚毫米的双层次孔，这种双层次孔较大、有序的开孔结构有利于油水混合物以较短路径和阻力扩散到超疏水
‑
亲油的微孔区域，从而实现油水快速分
离。同时，超疏水多孔材料基体中含有适量的纳米碳材料，使用时，在光照条件下，纳米碳材料吸收光能，同时拓扑孔结构表面的微米孔在光照下形成漫反射，使得多孔材料与油水混合物接触区域温度显著升高，从而加速油水乳液在泡沫接触界面上快速破乳，从而实现了对油水乳液的快速分离。
[0012]其中硅橡胶为非牛顿流体，本身并不适合直书型3D打印，通过填料的混入，使其从牛顿流体变为黏弹性(非牛顿)流体，具备“类固态”特征，存在明显的剪切变稀行为，从而可以通过直书型3D打印这一方式成型制备样品。
[0013]进一步的，油水分离中油是指环己烷、己烷、辛烷、甲苯、菜籽油、润滑油、动物油脂的至少一种。
[0014]进一步的，所述步骤1中，将硅橡胶、抑制剂、触变剂、致孔剂和纳米碳材料用行星式离心混胶机在1500r/min～2000r/min混合20min～30min。
[0015]进一步的，所述步骤2中，将所述步骤1得到的3D打印墨水移到直书型3D打印机的针筒里，在6000r/min～8000r/min离心10min～20min进行脱泡，再进行打印制备。
[0016]进一步的，所述步骤1中，所述硅橡胶与所述致孔剂的质量比为100:100～200。经过专利技术人大量的实验探究发现，致孔剂的添加量会影响多孔材料吸附油的速率以及破乳效果，致孔剂添加过少，拓扑结构的管壁上的形成的小孔稀疏，使得多孔材料的性能有所降低。优选地，所述步骤1中，所述硅橡胶与所述致孔剂的质量比为100:100～150。
[0017]进一步的，所述步骤1中，所述硅橡胶与所述纳米碳材料的质量比为100:6～10。纳米碳材料添加过少，多孔材料在光照下，吸附热量的能力较差，影响材料破乳效果，使得油水乳的分离效率大大降低。优选地，所述步骤1中，所述硅橡胶与所述纳米碳材料的质量比为100:7～8。
[0018]进一步的，所述步骤2中，3D打印制备过程中的工艺参数为：线间距为1.0mm～1.4mm；线条直径0.4mm～0.5mm；泡沫的层数为4～20；层高为0.3～0.45mm，相邻层的堆垛方式为简单立方结构或面心立方结构。在直书型3D打印过程中，可以通过控制线间距、线条粗细、泡沫的厚度，层高和相邻层的堆垛方式(ST或FCT)来实现不同拓扑结构的设计，其中，线条粗细和相邻线条的间距来调控亚毫米级的孔径大小。优选地，所述步骤2中，3D打印制备过程中的工艺参数为：线间距为1.0mm～1.2mm；线条直径0.4mm～0.45mm；泡沫的层数为4
‑
10；层高为0.4
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0.45mm，相邻层的堆垛方式为面心立方结构。简单立方结构具体指:打印过程中，相邻层的同序号数线条一一对应排列。面心立方结构具体是指:打印过程中，相邻层的同序号数线条存在二分之一线间距的位置偏差。
[0019]进一步的，所述步骤4制备得到的超疏水多孔材料的拓扑结构骨架上的孔隙率为40.8％～62.9％；孔径为5微米～60微米。拓扑结构骨架上的孔主要是由致孔剂制得的，骨架上孔隙率过小，其表面相对更加平滑，不利于光的吸收，导致材料表面在光照下升温较慢，导致对油水乳液的分离性能变差；另一方面，过小的孔隙率，导致其微观表面积较小，使油扩散到多孔材料的内部时间更长。但是，孔隙率过大的话，致孔剂的用量就要增加，而要保证打印墨水具有可打印性，对应的纳米碳材料用量就要减少，从而会影响多孔材料对油水乳液的分离能力。
[0020]进一步的，所述步骤3中，在烘干固化处理前，在材料边缘打胶，形成四周封堵，上下面开孔的结构，以减少热损失。
[0021]进一步的，所述步骤3中，烘干固化处理的温度为100℃～120℃，烘干的时间为20min～60min。
[0022]进一步的，所述步骤4中，水的温度为60℃～90℃，浸泡时间8～12h。在热水中除去致孔剂便得到了微米级的孔径。
[0023]优选地，所述步骤4中，热水的温度为60℃～80℃。
[0024]进一步的，所述步骤4中，烘干处理的温度为80℃～120℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于油水分离的超疏水多孔材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将硅橡胶、抑制剂、触变剂、致孔剂和纳米碳材料混合，得到3D打印墨水；步骤2、将所述步骤1得到的3D打印墨水通过直书型3D打印制备具有不同拓扑结构材料；步骤3、将所述步骤2得到材料进行烘干固化处理；步骤4、将所述步骤3得到的材料置于水中浸泡，以除去致孔剂；然后烘干处理，得到用于油水分离的超疏水多孔材料。2.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述硅橡胶与所述致孔剂的质量比为100:100～200；所述硅橡胶与所述纳米碳材料的质量比为100:6～10。3.根据权利要求1所述的用于油水分离的超疏水多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，3D打印制备过程中的工艺参数为：线间距为1.0mm～1.4mm；线条直径0.4mm～0.5mm；泡沫的层数为4～20；层高为0.3～0.45mm，相邻层的堆垛方式为简单立方结构或面心立方结构。4.根据权利要求3所述的用于油水分离的超疏水多孔材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，3D打印制备过程中的工艺参数为：线间距为1.0mm～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐昶宇，梁洁，邵虹，姜瑞丰，陈勇前，
申请(专利权)人：中物院成都科学技术发展中心，
类型：发明
国别省市：