一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法技术

本发明专利技术公开了一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，涉及气相色谱/质谱分析、检测技术领域，采用静态顶空与车载气相色谱/质谱联用技术对突发性水污染事故中环氧丙烷进行现场快速准确定量检测分析，以静态顶空为前处理手段，以实验用水为溶剂，内标法定量分析，在DB

【技术实现步骤摘要】
一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法


[0001]本专利技术涉及气相色谱/质谱分析、检测
，具体说是一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，特别是使用静态顶空与车载气相色谱/质谱联用，对突发性污染事故水土等环境中样品进行环氧丙烷的快速定性定量分析方法。

技术介绍

[0002]环氧丙烷是我国年产量居前3位的环氧化合物，是一种重要的化工原料，广泛应用于生产聚醚多元醇、制药、印染等行业中。环氧丙烷是易挥发、低沸点的易燃易爆化学品，被国际癌症研究机构确认为可疑人类致癌物，对粘膜和皮肤有刺激性，可损伤眼角膜和结膜，引起呼吸系统疼痛，皮肤灼伤和肿胀，甚至组织坏死。环氧丙烷现场快速的定性定量方法能够准确判断污染物的性质、污染程度、污染范围、环境危害、水流扩散方向及趋势，更好地为污染事故现场处理及污染防控提供技术支持。
[0003]目前国内外对环氧丙烷的监测方法主要集中土壤和沉积物、空气、食品包装、化妆品等，主要有气相色谱法、便携式气相色谱法、顶空
‑
气相色谱法、顶空
‑
气质法和吹扫捕集GC
‑
MS测定法5种分析手段。挥发性有机物常用的前处理手段有吹扫捕集和顶空，由于环氧丙烷沸点低、易挥发、极性大，使用吹扫捕集管较难捕集到目标组分从而不能对其定量分析。另外，突发性污染事故中未知高浓度的水样介质复杂极易污染吹扫捕集管及吹扫管路，对后续样品的准确定量分析造成干扰。另外吹扫捕集的回收率较低，顶空是适用于行政执法、信访、群众举报及突发性污染事故中极性大的未知浓度样品的前处理分析。
[0004]另一方面，由于环氧丙烷沸点低、易挥发、极性大，因此监测难度大。所以寻求一种简单、适用性强、准确度高、灵敏度好、环境友好型、可移动的现场测定方法显得尤为重要。

技术实现思路

[0005]为解决突发性污染事故中水、土等环境样品中环氧丙烷无法快速定性定量检测分析的问题，本专利技术的目的是提供一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法。
[0006]本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
[0007]一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，采用静态顶空与车载气相色谱/质谱联用技术对突发性水污染事故中环氧丙烷进行现场快速准确定量检测分析，以静态顶空为前处理手段，以实验用水为溶剂，内标法定量分析，在DB
‑
624(20m
×
0.18 mm
×
1μm)LTM中等极性色谱柱上对环氧丙烷与内标氟苯进行分离；
[0008]检测条件为：气相参数：进样口温度：150℃；柱流速：1.0ml/min，恒流模式；分流进样，分流比为20:1；程序升温：60℃保持10min；
[0009]质谱参数：MSD传输线温度：250℃；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃； EI电压：70eV，扫描模式：选择离子扫描SIM；
[0010]顶空测定参数：加热平衡温度：60℃；进样针温度：75℃；传输线温度：100℃；加热平衡时间：30min；顶空瓶压力20.7psi；载气压力：24.8psi。
[0011]优选的一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，包括以下步骤：
[0012]①
取环氧丙烷标准储备液稀释配制为5.0ug/l，10.0ug/l，20.0ug/l，50.0ug/l， 100ug/l和200ug/l的系列标准溶液，氟苯为内标，进行静态顶空
‑
车载气相色谱/ 质谱分析，内标法定量，以峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标制作标准曲线；
[0013]②
样品分析检测及结果：将待检环氧丙烷样品溶于水中，测定其峰面积；将所得峰面积与步骤
①
建立的标准曲线进行对照，得到环氧丙烷的浓度。
[0014]优选的，检测时，利用盐析增加环氧丙烷在水中的溶解度，提高环氧丙烷的测定灵敏度，盐析添加的盐为无水硫酸钠。
[0015]进一步优选的，无水硫酸钠的添加量为3g/10ml水。
[0016]优选的，车载气相色谱/质谱测试时选用Agilent 5975T LTM
‑
GC/MSD车载气相色谱/质谱仪。5975T LTM
‑
GC/MSD车载气相色谱/质谱仪是一种采用加热的双曲四级杆质量过滤器和集加热器与温度传感器的溶融石英毛细管与毛细管保护柱结合的低热容LTM色谱柱模块的现场快速分析的仪器，该仪器具有快速加热与冷却、抗震效果好、可移动性强及分析样品快等特点，适用于突发性污染事故的现场快速应急监测。
[0017]本专利技术相比现有技术具有以下优点：
[0018]本专利技术的突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，升降温度速度快、抗震效果好、可移动性强、分析样品快等特点，适用于突发性污染事故的现场应急监测。
[0019]本专利技术的突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，采用DB
‑
624LTM熔融石英毛细管色谱柱可有效分离出环氧丙烷与内标氟苯，两组分之间基线分离，方法有效、可靠；在4min内能将环氧丙烷与内标氟苯高效分离，并对环氧丙烷进行内标法定量，且有较高的灵敏度和重现性；
[0020]本专利技术的突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，采用MS的SIM扫描方式，避免了惰性气体氩气和二氧化碳对环氧丙烷的干扰。
附图说明
[0021]图1为顶空加热平衡温度对环氧丙烷峰面积的影响示意图；
[0022]图2为加热平衡时间对环氧丙烷峰面积的影响示意图；
[0023]图3为不同离子强度的盐对环氧丙烷峰面积的影响示意图；
[0024]图4为无水硫酸钠的加入量对环氧丙烷峰面积的影响示意图；
[0025]图5为环氧丙烷的总离子流色谱(TIC)图；
[0026]图6为环氧丙烷与氟苯的选择离子扫描(SIM)图；
[0027]附图标记
[0028]1环氧丙烷，2氟苯。
具体实施方式
[0029]本专利技术的目的是提供一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，通过以下技术方案实现：
[0030]一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，采用静态顶空与车载气相色谱/质谱联用技术对突发性水污染事故中环氧丙烷进行现场快速准确定量检测分析，以静态顶空
为前处理手段，以实验用水为溶剂，内标法定量分析，在DB
‑
624(20m
×
0.18 mm
×
1μm)LTM中等极性色谱柱上对环氧丙烷与内标氟苯进行分离；
[0031]检测条件为：气相参数：进样口温度：150℃；柱流速：1.0ml/min，恒流模式；分流进样，分流比为20:1；程序升温：60℃保持10min；
[0032]质谱参数：MSD传输线温度：250℃；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃； EI电压：70eV，扫描模式：选择离子扫描SIM；
[0033]顶空测定参数：加热平衡温度：60℃；进样针温度：75℃；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，其特征在于：采用静态顶空与车载气相色谱/质谱联用技术对突发性水污染事故中环氧丙烷进行现场快速准确定量检测分析，以静态顶空为前处理手段，以实验用水为溶剂，内标法定量分析，在DB
‑
624 LTM中等极性色谱柱上对环氧丙烷与内标氟苯进行分离；检测条件为：气相参数：进样口温度：150℃；柱流速：1.0 ml/min，恒流模式；分流进样，分流比为20:1；程序升温：60℃保持10 min；质谱参数：MSD传输线温度：250℃；离子源温度：230℃，四极杆温度：150℃；EI电压：70 eV，扫描模式：选择离子扫描SIM；顶空测定参数：加热平衡温度：60℃；进样针温度：75℃；传输线温度：100℃；加热平衡时间：30 min；顶空瓶压力20.7 psi；载气压力：24.8 psi。2.根据权利要求1所述的一种突发性污染事故中环氧丙烷的分析方法，其特征在于：包括以下步骤：取环氧丙烷标准储备液稀释配制为5.0 ug/...

【专利技术属性】
技术研发人员：张凤菊，张保良，韩文静，王丽敏，由希华，曹方方，王文雷，岳太星，石敬华，张慧，
申请(专利权)人：山东省生态环境监测中心，
类型：发明
国别省市：