一种司盘含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，具体而言，涉及一种司盘含量的测定方法。司盘含量的测定方法包括：利用HPLC

【技术实现步骤摘要】
一种司盘含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，具体而言，涉及一种司盘含量的测定方法。

技术介绍

[0002]司盘60又名山梨坦单硬脂酸酯是一种有机化合物，分子式为C
24
H
46
O6，结构式如下：
[0003][0004]司盘60是药用辅料，乳化剂和消泡剂等；司盘60属非离子型表面活性剂，HLB值4.7，具有乳化、分散、润湿等性能，乳化效力很高，可与其它乳化剂复配使用，是一种很好的油包水型(W/O)乳化剂，小白鼠经口LD50＞15000mg/kg，ADI值0～25mg/kg，无毒且对皮肤无刺激，是世界各国公认的无公害的食品添加剂。广泛用于医药、食品、化妆品、塑料、纺织等行业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。
[0005]高分子聚合物药物合成过程中，会引入司盘60作为分散剂来进行聚合反应，在高分子及聚合物中可能会有司盘60的残留，为了保证高分子聚合物的质量，会进行司盘60的质量控制。目前，司盘60的含量测定方法大多使用皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，然后进行滴定检测或进行气相检测，结果经过换算得到司盘60的含量，该方法处理过程复杂，耗时较长，并会损失分析物；司盘60的沸点约464℃，沸点较高不适用气相直接检测，从结构上分析只有一个羰基有较弱的紫外吸收，也不适用紫外吸收进行痕量检测。因此，需要一种简单的能快速检测司盘60的方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种司盘含量的测定方法，该检测方法检测快速，专属性良好，灵敏度高，准确度高，线性良好，对于司盘60含量检测具有重要意义。
[0007]本专利技术是这样实现的：
[0008]第一方面，本专利技术实施例提供一种司盘含量的测定方法，包括：利用HPLC
‑
ELSD对含有司盘的待测样品进行检测，其中，流动相为正己烷和异丙醇，并进行梯度洗脱。
[0009]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，流动相中正己烷和异丙醇的体积比为(70
‑
99.5)：(30
‑
0.5)。
[0010]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，梯度洗脱过程如下：
[0011]0‑
10min：正己烷：异丙醇为(99.5
‑
97)：(0.5
‑
3)；
[0012]11
‑
16min：正己烷：异丙醇为70：30；
[0013]优选地，梯度洗脱过程如下：
[0014]时间(min)正己烷(％)异丙醇(％)097310973
117030167030。
[0015]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，进行检测前还包括供试品溶液和标准溶液的配制；
[0016]优选地，供试品溶液的配制步骤包括：将所述待测样品与稀释液混合，其中，所述稀释液为所述正己烷和所述异丙醇，且所述正己烷和所述异丙醇的体积比为1：9
‑
9：1，优选为5：5；
[0017]优选地，标准溶液的配制步骤包括：将司盘标准品与稀释液混合，其中，所述稀释液为所述正己烷和所述异丙醇，且所述正己烷和所述异丙醇的体积比为1：9
‑
9：1，优选为5：5；
[0018]优选地，标准溶液中司盘的含量为1μg/ml
‑
600μg/ml，优选为3μg/ml
‑
60μg/ml。
[0019]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，配置供试品溶液时，采用涡旋和/超声；
[0020]优选地，涡旋时间为5分钟
‑
60分钟，超声时间为5分钟
‑
60分钟；
[0021]更优选地，涡旋时间为10分钟，超声时间为20分钟。
[0022]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，利用HPLC
‑
ELSD进行检测包括：对所述标准溶液进行检测，并根据检测结果得到标准曲线；
[0023]对所述供试品溶液进行检测，并按照标准曲线法定量计算待测样品中司盘的含量。
[0024]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，检测条件包括：流速为0.5ml/min
‑
2.0ml/min，优选为1.0ml/min；
[0025]优选地，进样量为5μl
‑
50μl，优选为10μl；
[0026]优选地，柱温为20℃
‑
50℃，优选为30℃。
[0027]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，检测条件包括：漂移管温度为50℃
‑
90℃，优选为60℃；
[0028]优选地，气体流量为1.5L/min
‑
3L/min，优选为2L/min。
[0029]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，检测条件包括：Aglient1260型高效液相色谱仪，色谱柱为Agilent ZORBAX RX
‑
RIL(4.6mm
×
250mm
×
5μm)，蒸发光散射器为奥泰6000。
[0030]进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，所述司盘为司盘60；
[0031]所述待测样品为高分子聚合物。
[0032]本专利技术的有益效果是：本专利技术通过实施例通过采用HPLC
‑
ELSD，并特定选择异丙醇和正己烷的混合溶液作为流动相，进行梯度洗脱，继而能快速检测司盘，特别是司盘60，且该方法专属性良好，灵敏度高，准确度高，线性良好，对于司盘含量检测具有重要意义。
附图说明
[0033]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0034]图1为本专利技术实施例1提供的司盘60含量的测定方法的专属性色谱图；
[0035]图2为按照实施例1提供的司盘60含量的测定方法的标准曲线图。
具体实施方式
[0036]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0037]下面对本专利技术实施例提供一种司盘含量的测定方法具体说明。
[0038]本专利技术实施例提供一种司盘含量的测定方法，其中，司盘为司盘60，包括：利用HPLC
‑
ELSD对含有司盘的待测样品进行检测，蒸发光散射检测器最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物，蒸发光散射检测器已被广泛应用于碳水化合物、类脂、脂肪酸和氨基酸、药物以及聚合物等的检测，蒸发光散射工作原理是将柱洗脱液雾化形成气溶胶，然后在加热的漂移管本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种司盘含量的测定方法，其特征在于，包括：利用HPLC
‑
ELSD对含有司盘的待测样品进行检测，其中，流动相为正己烷和异丙醇，并进行梯度洗脱。2.根据权利要求1所述的司盘含量的测定方法，其特征在于，流动相中正己烷和异丙醇的体积比为(70
‑
99.5)：(30
‑
0.5)。3.根据权利要求1所述的司盘含量的测定方法，其特征在于，梯度洗脱过程如下：0
‑
10min：正己烷：异丙醇为(99.5
‑
97)：(0.5
‑
3)；11
‑
16min：正己烷：异丙醇为70：30；优选地，梯度洗脱过程如下：时间(min)正己烷(％)异丙醇(％)097310973117030167030。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的司盘含量的测定方法，其特征在于，进行检测前还包括供试品溶液和标准溶液的配制；优选地，供试品溶液的配制步骤包括：将所述待测样品与稀释液混合，其中，所述稀释液为所述正己烷和所述异丙醇，且所述正己烷和所述异丙醇的体积比为1：9
‑
9：1，优选为5：5；优选地，标准溶液的配制步骤包括：将司盘标准品与稀释液混合，其中，所述稀释液为所述正己烷和所述异丙醇，且所述正己烷和所述异丙醇的体积比为1：9
‑
9：1，优选为5：5；优选地，标准溶液中司盘的含量为1μg/ml
‑
600μg/ml，优选为3μg/ml
‑
60μg/ml。5.根据权利要求4所述的司盘含量...

【专利技术属性】
技术研发人员：李彤彤，陈细高，梁樱，
申请(专利权)人：湖北华世通生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：