一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法技术

本发明专利技术公开了一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，以解决目前用蒸馏法处理该废水时蒸汽耗用量大的问题。用甲苯作萃取剂，在静态混合器中进行二级连续逆流萃取6PPD生产废水。本发明专利技术MIBK、MIBC脱除率94.2%，COD脱除率93.4%。93.4%。93.4%。

【技术实现步骤摘要】
一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法


[0001]本专利技术属于废水处理
，涉及一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法。

技术介绍

[0002]在由RT培司和MIBK为原料生产防老剂6PPD的过程中，每吨防老剂6PPD产生的废水量为70～100Kg，该废水中MIBK 1%～1.7%（wt.%），MIBC 0.3%（wt.%）左右，废水COD 50000mg/L左右。该废水直接去生化处理，则不仅流失有机物料MIBK、MIBC，还增加生化处理成本。
[0003]国外生产防老剂6PPD的大公司有美国科聚亚公司、捷克艾格福集团、德国朗盛公司及韩国锦湖公司，这5家公司拥有全球对苯二胺类防老剂市场50%份额。防老剂6PPD工业生产过程中的废水处理采用什么方法未见相关报道。
[0004]传统的分离有机物稀溶液(如精馏、溶剂萃取等)，在排放量大而有机物浓度低的工业废水的回收利用方面经济性差、技术难度大。在20世纪60年代 Sebba提出了溶剂气浮分离法(Solvent Sublation) ，是利用物质界面化学性质差异进行分离提纯的新技术。对溶剂气浮分离法的研究多集中于分离离子型物质，20世纪80年代以来，溶剂气浮分离法应用于稀溶液中有机物分离的研究受到人们的关注。由于大部分有机物具有表面活性或疏水性的特点，易于富集在气泡的气一液界面或通过扩散进入气泡中，加之又极易溶于有机捕收溶剂中，适合溶剂气浮分离法分离回收。虽然对溶剂气浮法分离有机物稀溶液进行了大量的小试研究，这对理解过程的机理有较大的帮助，但还无法使其走向工业化。
[0005]国外采用溶剂气浮法能否对含MIBK的废水进行有效分离，未见相关报道。
[0006]国内比较有影响的防老剂6PPD生产企业有6家，生产防老剂6PPD的废水一般直接去生化处理。肖波、常志东等进行了溶剂气浮法分离MIBK模拟废水的试验，分离效率可以达到25%～30%；唐建军等进行了实验条件对减压膜蒸馏法脱除水溶液中MIBK影响的试验，得出减压膜蒸馏法可以实现对水中MIBK的脱除及进一步的回收。这些技术仅仅停留在实验室阶段，还没能进行工业化应用。
[0007]CN110817991A利用防老剂6PPD装置余热（回收蒸汽）对废水进行蒸馏，废水COD的单程去除率＞97%，废水中MIBK、MIBC的单程回收率＞98%（wt.%），该技术已工业化应用，存在的缺点是蒸汽耗用量较大。

技术实现思路

[0008]本专利技术提供一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，以解决目前处理该废水时蒸汽耗用量大的问题。
[0009]为解决上述问题，本专利技术的技术方案如下: 一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，用有机溶剂对6PPD生产废水连续逆流二级或三级萃取，它包括如下步骤：（1）连续萃取前，将6PPD生产废水与萃取剂按一定体积比泵入一级萃取器中混合后进入第一分相器中分相，一级萃取相去溶剂回收塔；一级萃余相与萃取剂按一定体积比泵入
二级萃取器中混合后进入第二分相器中分相，二级萃取相待用；二级萃余相去废水生化池处理，或二级萃余相与萃取剂按一定体积比泵入三级萃取器中混合后进入第三分相器中分相，三级萃取相待用，萃余相去废水生化池处理；（2）连续萃取时，第一级萃取时，将6PPD生产废水与二级萃取相泵入一级萃取器中混合后进入第一分相器中分相，萃取相去溶剂回收塔；第二级萃取时，一级萃余相与三级萃取相泵入二级萃取器中混合后进入第二分相器中分相；或第三级萃取时，二级萃余相与萃取剂泵入萃取器中混合后进入第三分相器中分相，萃余相去废水生化池处理；（3）步骤（1）和（2）中的溶剂回收塔塔顶精馏分离出萃取剂，塔釜回收萃取相中的MIBK、MIBC。
[0010]本专利技术的降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其进一步的技术方案是所述的有机溶剂为甲苯或正已烷，所述的萃取器为静态混合器，所述的萃取剂回收方式为精馏。
[0011]本专利技术的降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其进一步的技术方案是所述的萃取剂为甲苯时，进行二级连续逆流萃取，甲苯的体积与防老剂6PPD生产废水的体积比为1：（1-10），进一步的优选为1：5；萃取温度室温（10-40℃），进一步的优选为室温（20-30℃）；萃取压力101-350kPa，进一步的优选为150-250kPa。
[0012]本专利技术的降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其进一步的技术方案是所述的萃取剂为正已烷时，进行三级连续逆流萃取，正已烷的体积与防老剂6PPD生产废水的体积比为1：（1-10），进一步的优选为1：6；萃取温度室温（10-40℃），进一步的优选为室温（15-25℃）；萃取压力101-350kPa，进一步的优选为150-250kPa。
[0013]本专利技术的降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其进一步的技术方案是所述步骤（3）中回收萃取剂甲苯时，收集塔顶温度110.7℃的馏份；步骤（3）中回收萃取剂正已烷时，收集塔顶温度69℃的馏份。
[0014]本专利技术的优点：1）利用静态混合器作萃取器，萃取剂与废水混合彻底，效率高；2）连续萃取时不涉及固、气，操作方便灵活、快速、废水处理量大；3）与蒸馏处理该废水相比可节省能源；4）该工艺易于实现工业化应用。
附图说明
[0015]图1是本专利技术实施例二级连续逆流萃取防老剂6PPD生产废水工艺流程简图。
[0016]图2是本专利技术实施例三级连续逆流萃取防老剂6PPD生产废水工艺流程简图。
[0017]图1中，1—萃取前6PPD生产废水，2—一级萃取静态混合器，3—第一分相器，4—一级萃取相，5—一级萃余相，6—萃取剂，7—二级萃取静态混合器，8—第二分相器，9—二级萃取相，10—二级萃余相，11—溶剂回收塔，12—回收的萃取剂，13—萃取相中的MIBK、MIBC。
[0018]图2中，1—萃取前6PPD生产废水，2—一级萃取静态混合器，3—第一分相器，4—一级萃取相，5—一级萃余相，6—二级萃取静态混合器，7—第二分相器，8—二级萃取相，9—二级萃余相，10—萃取剂，11—三级萃取静态混合器，12—第三分相器，13—三级萃取相，14—三级萃余相，15—溶剂回收塔，16—回收的萃取剂，17—萃取相中的MIBK、MIBC。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例对本专利技术的处理方法加以详细说明。
[0020]甲苯作萃取剂实施例的工艺过程，参见附图1。
[0021]正已烷作萃取剂实施例的工艺过程，参见附图2。
[0022]实施例1连续萃取前，将甲苯与防老剂6PPD废水按体积比1：1泵入第一静态混器中混合，温度室温（26℃），静态混合器中压力270kPa，混合液进入第一分相器中分相，一级萃取相去溶剂回收塔。将甲苯与一级萃余相按体积比1：1泵入第二静态混器中混合，温度室温（26℃），静态混合器中压力270kPa，混合液进入第二分相器中分相，二级萃取相待用，二级萃余相去废水生化池。
[0023]连续萃取时，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其特征在于，用有机溶剂对6PPD生产废水连续逆流二级或三级萃取，包括如下步骤：（1）连续萃取前，将6PPD生产废水与萃取剂泵入一级萃取器中混合后进入第一分相器中分相，一级萃取相去溶剂回收塔；一级萃余相与萃取剂泵入二级萃取器中混合后进入第二分相器中分相，二级萃取相待用；二级萃余相去废水生化池处理，或二级萃余相与萃取剂泵入三级萃取器中混合后进入第三分相器中分相，三级萃取相待用，萃余相去废水生化池处理；（2）连续萃取时，第一级萃取时，将6PPD生产废水与二级萃取相泵入一级萃取器中混合后进入第一分相器中分相，萃取相去溶剂回收塔；第二级萃取时，一级萃余相与三级萃取相泵入二级萃取器中混合后进入第二分相器中分相；或第三级萃取时，二级萃余相与萃取剂泵入萃取器中混合后进入第三分相器中分相，萃余相去废水生化池处理；（3）对步骤（1）和（2）中的溶剂回收塔精馏，塔顶分离出萃取剂，塔釜回收萃取相中的MIBK、MIBC。2.根据权利要求1所述降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其特征在于，选取的有机溶剂为甲苯或正已烷。3.根据权利要求1所述降低防老剂6PPD生产废水COD的方法，其特征在于，步骤（1）和（2）中的萃取器为静态混合器。4.根据权利要求1或2所述降低防老剂6PPD生产废水CO...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶建青，黄伟，任磊，平俊彦，金钢，李珊，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司中国石化集团南京化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：