一种纽甜A晶型的制备方法技术

本申请属于化学合成技术领域领域，具体涉及一种纽甜A晶型的制备方法。该方法包括下述步骤：取纽甜溶解于异丙醇中，控温40

【技术实现步骤摘要】
一种纽甜A晶型的制备方法


[0001]本申请属于化学合成
，具体涉及一种纽甜A晶型的制备方法。

技术介绍

[0002]纽甜化学名称N
‑
[N
‑
(3，3一二甲基丁基)
‑
L
‑
α
‑
天冬氨酰]‑
L
‑
苯丙氨酸
‑1‑
甲酯，结构式：
[0003]纽甜是美国NutraSweet公司开发的一种高强度甜味剂，它具有甜度高、热量低、稳定性高、无致龋性等优点，具有巨大的市场潜力。
[0004]纽甜存在多种晶型，主要包括A、B、C、D、E、F、G等晶型，纽甜A晶型对于其它晶型具有稳定性好、易储存的优点，且A晶型较之其它几种晶型易得，US 6844465B2、中国食品添加剂1006
‑
2513(2006)06中记载了纽甜各种晶型在70℃的稳定性数据，具体如下：
[0005]表1各种晶型在70℃的稳定性
[0006]因此，现市场应用最广泛为A型结晶。纽甜A晶型的特征X衍射包括：6
°
、24.8
°
、8.2
°
、16.5
°
特征2θ峰。具备该特征峰的纽甜为纽甜A晶型。纽甜A晶型除了具有稳定性强的优点外，其还具有松堆积密度高、粒度分布窄且均一的特点，这些特点使得纽甜在工业化大生产使用干法混料时，混料方便且更容易混料均匀。另外，纽甜A晶型粒度小，流动性好，通常不经过粉碎便可以直接应用，在使用时无需过筛筛分。过筛筛分一是会损失掉部分纽甜，造成纽甜原料的浪费；二是粉碎的纽甜微尘漂浮在空气中，导致空气中长时间存在纽甜的甜味，由于甜度过高不利于操作人员操作；三是因为纽甜熔点低，筛分会出现热量积累现象导致纽甜降解产生杂质。而使用纽甜A晶型，则可以避免这些问题。
[0007]专利CN103342732A公开了一种提高纽甜流动性的析晶方法，包含如下步骤：(S1)精密称取纽甜，加入95％乙醇，水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；(S2)待纽甜完全溶解后，继续搅拌并缓慢滴加去离子水，去离子水滴毕后，在40℃水浴条件下保温搅拌，搅拌转速为60
‑
80转/分钟，保温搅拌结束后，水浴环境中缓慢降温至13
‑
17℃，降温速度为每小时1
‑
1.5
℃；(S3)将步骤(S2)得到的溶液冷冻至4
‑
5℃，过滤，得纽甜湿品；(S4)将纽甜湿品烘干，得纽甜干品；(S5)将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。该方法缺点：(1)析晶阶段降温速度过慢，析晶时间较长；从40℃以每小时1
‑
1.5℃速度降至13～17℃，需要15～27个小时。(2)生产周期长，析晶设备占用时间长，影响产能。(3)需过筛筛分改善粒度均匀性、流动性。专利CN201410807263.3公开了一种可以提高纽甜流动性的析晶方法。该方法包含如下步骤：(S1)精密称取纽甜，加入乙酸乙酯水溶液，水浴加热下，搅拌至纽甜完全溶解；(S2)待纽甜完全溶解后，在40℃水浴条件下保温搅拌，搅拌转速为60
‑
80转/分钟，保温搅拌结束后，水浴环境中缓慢降温至10
‑
15℃，降温速度为每小时1
‑
1.5℃；(S3)将步骤(S2)得到的溶液冷冻至2
‑
6℃，过滤，得纽甜湿品；(S4)将纽甜湿品烘干，得纽甜干品；(S5)将纽甜干品粉碎，过100目筛，即得流动性良好的纽甜粉末。该方法缺点：(1)析晶阶段降温速度过慢，析晶时间较长。从40℃以每小时1
‑
1.5℃速度降至10～15℃需要16～30个小时。(2)生产周期长，析晶设备占用时间长，影响产能。(3)需过筛筛分，来改善松堆积密度及颗粒均匀性。
[0008]目前在纽甜的工业化生产中，合成出来的产品多是混晶，或者无固定晶型，这些纽甜的松堆积密度多在0.2～0.4g/ml，粒度分布宽、不均一，混合物各成分的粒度、密度存在差异时容易出现离析现象，造成质量均一性差。纽甜在生产应用中，多以辅料的性质存在，需要与其它物料混料或复配。这些缺点会造成下游应用企业在干法混料时，造成诸多不便：如若堆积密度小，颗粒不致密，粒料物料的吸湿性就会增强，造成易结团、团聚；与其它物料密度差异大，混料不均等。在工业大生产的使用中，需要过筛筛分，来改善流动性。
[0009]采用纽甜A晶型来投料能避免上述问题。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的是提供一种纽甜A晶型的制备方法，该方法采用异丙醇水梯度降温析晶方法得到纽甜A晶型。得到的纽甜A晶型产品具有松堆积密度高、粒度分布较窄、流动性好的优点。
[0011]一种纽甜A晶型的制备方法，包括下述步骤：
[0012]取纽甜溶解于异丙醇中，控温40
‑
45℃滴加水，将异丙醇水混合溶液进行梯度降温析晶，所得晶体干燥即得纽甜A晶型。
[0013]上述的纽甜A晶型的制备方法中，所述异丙醇的用量为纽甜重量的2
‑
2.5倍。
[0014]上述的纽甜A晶型的制备方法中，所述水为去离子水。
[0015]上述的纽甜A晶型的制备方法中，所述水的用量为纽甜重量的4
‑
5倍。
[0016]上述的纽甜A晶型的制备方法中，所述梯度降温具体条件为：梯度降温速度第一阶段为5℃/小时，降至20
‑
25℃；第二阶段为10℃/小时，降至5℃析晶2小时。
[0017]上述的纽甜A晶型的制备方法，具体步骤为：先将异丙醇打入结晶釜内，然后将纽甜加入到异丙醇中，搅拌，加热升温至40
‑
45℃，搅拌30分钟溶清；控温40
‑
45℃滴加水，将异丙醇水混合溶液进行梯度降温析晶，所得晶体干燥即得纽甜A晶型。
[0018]所述异丙醇的用量为纽甜重量的2
‑
2.5倍；所述水的用量为纽甜重量的4
‑
5倍。
[0019]所述梯度降温具体条件为：梯度降温速度第一阶段为5℃/小时，降至20
‑
25℃；第二阶段为10℃/小时，降至5℃析晶2小时。
[0020]所述水的滴加速度为20公斤/小时。
[0021]本专利技术的有益效果：
[0022](1)本专利技术经实验及生产检验，采用异丙醇水溶剂并进行梯度降温析晶方法，得到了纽甜A晶型。
[0023](2)本专利技术的制备方法得到的纽甜A晶型，其松堆积密度为0.50
‑
0.70g/ml，粒度分布N明显增大，颗粒均匀度改善明显；休止角更小，提示产品流动性好，这些性质方便后续工业化生产及应用中进行复配及混料。
附图说明
[0024]图1为本专利技术实例1所得A晶型样品的X衍射图。
[0025]图2为本专利技术实例1所得A晶型样品粒度分布图，由此图可见所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纽甜A晶型的制备方法，包括下述步骤：取纽甜溶解于异丙醇中，控温40
‑
45℃滴加水，将异丙醇水混合溶液进行梯度降温析晶，所得晶体干燥即得纽甜A晶型。2.根据权利要求1所述的纽甜A晶型的制备方法，其特征在于，所述异丙醇的用量为纽甜重量的2
‑
2.5倍。3.根据权利要求1所述的纽甜A晶型的制备方法，其特征在于，所述水为去离子水。4.根据权利要求1所述的纽甜A晶型的制备方法，其特征在于，所述水的用量为纽甜重量的4
‑
5倍。5.根据权利要求1所述的纽甜A晶型的制备方法，其特征在于，所述梯度降温具体条件为：梯度降温速度第一阶段为5℃/小时，降至20
‑
25℃；第二阶段为10℃/小时，降至5℃析晶2小时。6.根据权利要求1所述的纽甜A晶型的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛富民，胡俊峰，杨彦军，刘增强，谭光明，李建兵，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：