一种热解碳/石墨复合材料的制备方法技术

本发明专利技术属于碳/碳复合材料生产过程中产生的热解碳和热解石墨副产品的回收和再利用问题，具体涉及一种热解碳/石墨复合材料的制备方法。本发明专利技术将热解碳和热解石墨原料首先进行高温石墨化处理，转变为纯度高且具有高导电性的碳粉/石墨粉，以商用短切碳纤维为增强相，纳米碳管为增强导电剂，按一定比例混合进行湿法混料，混料干燥后在液压机中冷压成型，经过高温热处理后制得成品。本发明专利技术实现了副产物的二次利用，并且其制备工艺简单，湿法混料有效的降低了生产过程中的粉尘污染。同时所制备的热解石墨/碳粉复合材料具有较高的机械强度、耐腐蚀性和导电性，其在电化学材料领域有较高的应用价值。应用价值。应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种热解碳/石墨复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于碳/碳复合材料生产过程中产生的热解碳和热解石墨副产品的回收和再利用问题，具体涉及一种热解碳/石墨复合材料的制备方法。

技术介绍

[0002]热解碳和热解石墨这一类碳材料由于经过了高温炭化处理，具有一些独特的物理化学性质如较高的机械强度，良好的导电性、耐腐蚀性及化学稳定性，它们在电池、电极传感器和超级电容器等电化学领域内都有着较为广泛的应用。
[0003]在碳/碳复合材料的生产过程中会产生大量的热解碳和热解石墨等副产物，这些副产品如果不能得到有效的解决，不仅会对环境造成严重的影响，而且也是对资源的一种严重浪费。
[0004]现有技术针对热解碳、热解石墨材料的回收和利用的方法介绍较少，大量材料的处理都非常粗暴，直接采用高温燃烧以能量回收的方式进行处理，导致回收材料被大量浪费。另一方面，由于热解碳和热解石墨绝大部分是呈粉末状混合在一起，因此也很难被分离进行分别的回收，这无疑又是增加了材料的回收难度。根据热解碳和热解石墨都具有的良好的导电性和化学稳定性，将他们整合成一种新的碳/碳复合材料并将其应用在电化学领域是一种非常好的解决副产品的方法。
[0005]因此，亟需开发一种新颖的复合材料用来克服上述技术难题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法及其在电化学中的应用，用来解决碳/碳复合材料在热处理生产过程中产生的大量热解碳粉等副产品。其特征是将热解碳和热解石墨原料首先进行高温石墨化处理，转变为纯度高且具有高导电性的碳粉/石墨粉，以商用短切碳纤维为增强相，纳米碳管为增强导电剂，按一定比例混合进行湿法混料，混料干燥后在液压机中冷压成型，经过高温热处理后制得成品。该方法制备的热解石墨/碳粉复合材料机械强度高，化学稳定性和导电性都比较好，在电解板领域和燃料电池双极板领域都有着较高的应用价值。
[0007]本专利技术具体的技术方案如下所述：
[0008]一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤一)破碎筛分：将热解碳副产品原料首先经过筛网过筛，大块体的筛上物经过破碎后再次过筛，取筛下物热解碳粉进行下一步操作；
[0010]步骤二)石墨化处理：将步骤一所述热解碳粉进行高温石墨化处理，得到纯度高且具有高导电性的石墨粉；高温石墨化处理的温度大于等于2200℃，时间大于等于2h；
[0011]步骤三)湿法混料：将步骤二所述石墨粉、商用短切碳纤维、碳纳米管、树脂和溶解剂按一定质量比进行均匀混料；，以热解石墨粉、碳纳米管、商用短切碳纤维、树脂作为一个整体，热解石墨粉占比为30
‑
60wt.％、碳纳米管0
‑
5wt.％、商用短切碳纤维5
‑
30wt.％、树脂
10
‑
40wt.％；溶解剂与树脂的质量比为1：1
‑
3：1；所述溶解剂醇类物质；
[0012]步骤四)干燥：将步骤三所述混料进行烘干，得到干燥的混料；
[0013]步骤五)冷压成型：将步骤四所述干燥混料填入模具中，在室温条件下，分段控制压制压力和保压时间冷压成型；
[0014]步骤六)高温热处理：将步骤五所述压坯进行高温炭化和增密处理；炭化温度为900℃
‑
1200℃，时间为2
‑
10h；高温热处理化学气相沉积增密的温度为900℃
‑
1800℃，单次增密时间为8
‑
20h，增密次数根据材料性能要求为2
‑
5次；
[0015]步骤七)机加工处理。
[0016]上述的热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，优选的，筛网的目数为200目。
[0017]上述的热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，优选的，所述步骤二中，高温石墨化处理的温度为2200℃
‑
3000℃，时间为2
‑
10h。
[0018]优选的，所述步骤三中的混料中，以热解石墨粉、碳纳米管、商用短切碳纤维、树脂作为一个整体，热解石墨粉占比为43
‑
60％、碳纳米管2
‑
5％、商用短切碳纤维10
‑
20％、树脂25
‑
35％；溶解剂与树脂的质量比为1：2
‑
3。
[0019]优选的，所述步骤三中，树脂为酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种，所使用的溶解剂为甲醇、乙醇或糠醇中的一种或多种。
[0020]优选的，所述步骤四中，干燥的温度为150
‑
200℃，时间为2
‑
10h。
[0021]优选的，所述步骤五中，冷压过程分段保压，具体为：压制压力为5
‑
8MPa时，保压1
‑
2分钟；压制压力为10
‑
15MPa时，保压1
‑
2分钟；压制压力为150
‑
180MPa时保压1
‑
2分钟。在本专利技术中，分段冷压能尽可能的排除颗粒之间的空气，消除压制应力，达到更好的成型效果。
[0022]优选的，所所述步骤六中，所述高温热处理，具体为：炭化温度为1050℃
‑
1100℃，时间为6
‑
10h；高温热处理化学气相沉积增密的温度为1300℃
‑
1450℃，单次时间为8
‑
20h，增密次数根据材料性能要求为2
‑
5次。
[0023]本专利技术所得复合材料在酸性和碱性电解液中能长期稳定的运行，材料电阻率所在的范围为10～30μΩ
·
m、优选为10～20μΩ
·
m，灰分含量在0.55％以下、优选为0.4％以下，弯曲强度为40
‑
80MPa、优选为60～80MPa，抗压强度为60
‑
100MPa、优选为80
‑
100MPa，密度为1.4
‑
1.7g/cm3，热膨胀系数为(0.5
‑
1)
×
10
‑6℃。
[0024]作为较优方案之一，本专利技术一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，
[0025]所述步骤二中，热解碳粉回收料的石墨化的温度为2400℃，时间为8h；
[0026]所述步骤三中，混料中热解副产物的占比为43％、导电粉末2％、商用碳纤维束20％、树脂35％，树脂与溶解剂的质量比为1：3；
[0027]所述步骤三中，所述树脂为酚醛树脂，所使用的溶解剂为糠醇。
[0028]所述步骤四中，干燥时的温度为180℃，时间为4h；
[0029]所述步骤五中，所述冷压具体过程为：压制压力为5MPa时，保压2分钟；压制压力为10MPa时，保压2分钟；压制压力为150MPa时保压2分钟；
[00本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一)破碎筛分：将热解碳副产品原料首先经过筛网过筛，大块体的筛上物经过破碎后再次过筛，取筛下物热解碳粉进行下一步操作；步骤二)石墨化处理：将步骤一所述热解碳粉进行高温石墨化处理，得到纯度高且具有高导电性的石墨粉；高温石墨化处理的温度大于等于2200℃，时间大于等于2h；步骤三)湿法混料：将步骤二所述石墨粉、商用短切碳纤维束、碳纳米管、树脂和溶解剂按一定质量比进行均匀混料；混料中，以热解石墨粉、碳纳米管、商用短切碳纤维、树脂作为一个整体，热解石墨粉占比为30
‑
60wt.％、碳纳米管0.1
‑
5wt.％、商用短切碳纤维5
‑
30wt.％、树脂10
‑
40wt.％；溶解剂与树脂的质量比为1：1
‑
3：1；所述溶解剂醇类物质；步骤四)干燥：将步骤三所述混料进行烘干，得到干燥的混料；步骤五)冷压成型：将步骤四所述干燥混料装入模具中，在室温条件下，分段控制压制压力和保压时间冷压成型；具体为：压制压力为5
‑
10MPa时，保压1
‑
2分钟；压制压力为10
‑
20MPa时，保压1
‑
2分钟；压制压力为100
‑
200MPa时保压1
‑
2分钟；步骤六)高温热处理：将步骤五所述压坯进行高温炭化和增密处理；炭化温度为900℃
‑
1200℃，时间为2
‑
10h；高温热处理化学气相沉积增密的温度为900℃
‑
1800℃，单次增密时间为8
‑
20h，增密次数根据材料性能要求为2
‑
5次；步骤七)机加工处理。2.根据权利要求1所述的一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，高温石墨化处理的温度为2200℃
‑
3000℃，时间为2
‑
10h。3.根据权利要求1所述的一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混料中，以热解石墨粉、碳纳米管、商用短切碳纤维、树脂作为一个整体，热解石墨粉占比为43
‑
60％、碳纳米管2
‑
5％、商用短切碳纤维10
‑
20％、树脂25
‑
35％；溶解剂与树脂的质量比为1：2
‑
3。4.根据权利要求1所述的一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，混料中树脂为酚醛树脂和环氧树脂中的一种或多种，所使用的溶解剂为甲醇、乙醇或糠醇中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，干燥的温度为150
‑
200℃，时间为2
‑
10h。6.根据权利要求1所述的一种热解石墨/碳粉复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，冷压过程分段保压，具体为：压制压力为5
‑
8MPa时，保压1
‑
2分钟；压制压力为10
‑
15MPa时，保压1
‑
2分钟；压制压力为150
...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖寄乔，褚胜林，滕向桂，詹荣华，李军，
申请(专利权)人：湖南金博碳素股份有限公司，
类型：发明
国别省市：