单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，包括以下步骤：S1合成单分散SiO2微球种子：在醇、水和氨水溶剂体系中，加入四乙氧基硅烷

【技术实现步骤摘要】
单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法


[0001]本专利技术涉及SiO2微球合成
，具体涉及一种单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法。

技术介绍

[0002]形状规范、粒度均一的单分散SiO2微球由于具有优越的稳定性、补强性、触变性，以及组成单一和表面易功能化等特点，在医疗、生物、橡胶、塑料、涂料、颜料、催化剂、色谱填料、高性能陶瓷等材料学领域都有着非常广泛的应用；此外，还由于其在有机溶剂中不溶胀和不易受细菌侵蚀，有着良好的生物兼容性，可广泛应用于分子生物学，包括生物细胞分离和医学工程、化妆品、药物、医学诊断以及免疫测定等。近年来，更引起人们研究兴趣的是用单分散SiO2微球为原料自组装制备光子晶体。
[0003]SiO2微球的制备方法很多，如微乳液法、化学气相沉淀法、Stober法。微乳液法在制备过程中需要使用大量的有机物，其回收较难，成本高且会对环境造成污染；而化学气相沉淀法则需要特定的设备，能耗较高。
[0004]虽然人们对单分散SiO2体系有了系统深入的了解，由于单分散体系的形成过程对条件十分敏感，过程中的两个主要反应水解和缩合的速率关系随着反应条件的变化而不断改变，而微球的生长速率也随着水解和缩合进行变化，使得单分散SiO2微球的制备至今仍都局限在实验室中，还难以达到批量生产的规模。
[0005]因此，有必要研发出一种条件温和、工艺简单、易工业化、且粒径100
‑
600nm可控的单分散SiO2微球的制备方法。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是，提供一种单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，能够得到粒径分布在100
‑
600nm可控的单分散SiO2微球，且反应条件温和、工艺简单、易工业化。
[0007]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是，该单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1合成单分散SiO2微球种子：在醇、水和氨水溶剂体系中，加入四乙氧基硅烷
‑
醇溶液反应得到单分散SiO2微球种子；
[0009]S2制备单分散SiO2微球：将所述步骤S1中得到的单分散SiO2微球种子与氨水和醇配成SiO2种子液，再加入氨水
‑
醇溶液和四乙氧基硅烷
‑
醇溶液反应得到单分散SiO2微球悬浮液；
[0010]S3精处理：将所述步骤S2得到的单分散SiO2微球悬浮液经过离心、洗涤数次得到单分散SiO2微球。
[0011]首先采用利用Stober法合成单分散二氧化硅微球种子，虽然Stober法合成的能耗较高，但在本专利技术中仅仅是用来合成二氧化硅微球种子，整体能耗和成本可控；本专利技术的制
备方法可达到批量生产的规模，反应条件温和、工艺简单易操作，可达到批量生产的规模，易于实现工业化，由于反应条件温和，易于操作，可放大到公斤级的规模；可获得高圆度、窄分布、且粒径可控的单分散SiO2微球，通过反应溶剂的选择及反应温度的控制，得到的SiO2微球分布更均匀，得到的SiO2微球粒径分布偏差不大于2％。
[0012]优选的，在所述步骤S1中，反应温度为10
‑
60℃；四乙氧基硅烷
‑
醇溶液浓度为0.1
‑
0.5mol/L。
[0013]反应温度为10
‑
60℃，相对是温和的反应条件。
[0014]优选的，在所述步骤S2中，在配成的SiO2种子液中，SiO2微球的浓度为10
15
‑
10
17
个/L。
[0015]优选的，在所述步骤S2中，反应温度为10
‑
60℃，加入的氨水
‑
醇溶液浓度为0.5
‑
5mol/L，四乙氧基硅烷醇溶液浓度为0.1
‑
5mol/L。
[0016]优选的，在所述步骤S1中，醇、水和氨水溶剂体系以及四乙氧基硅烷醇溶液中的醇为脂肪醇。
[0017]优选的，在所述步骤S1中的脂肪醇为乙醇或正丙醇，反应温度为40
‑
50℃。
[0018]优选的，在所述步骤S2中，SiO2种子液以及氨水
‑
醇溶液和四乙氧基硅烷醇溶液中的醇均为脂肪醇。
[0019]优选的，在所述步骤S2中的脂肪醇为乙醇或正丙醇，反应温度为40
‑
50℃。
[0020]优选的，在所述步骤S3中，得到的SiO2微球粒径为100
‑
600nm，且粒径分布偏差不大于2％。
[0021]本专利技术单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法得到的SiO2微球具有光滑的表面和良好的单分散性，且其粒径可通过四乙氧基硅烷(TEOS)
‑
醇溶液浓度，溶剂种类(乙醇和正丙醇)、H2O和NH3·
H2O用量等因素来调控。
附图说明
[0022]下面结合附图和本专利技术的实施方式进一步详细说明：
[0023]图1中的A、B、C和D分别是实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备得到的SiO2微球SEM照片图。
具体实施方式
[0024]本专利技术的单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，包括以下步骤：
[0025]S1合成单分散SiO2微球种子：在醇、水和氨水溶剂体系中，加入四乙氧基硅烷
‑
醇溶液反应得到单分散SiO2微球种子；
[0026]S2制备单分散SiO2微球：将所述步骤S1中得到的单分散SiO2微球种子与氨水和醇配成SiO2种子液，再加入氨水
‑
醇溶液和四乙氧基硅烷
‑
醇溶液反应得到单分散SiO2微球悬浮液；
[0027]S3精处理：将所述步骤S2得到的单分散SiO2微球悬浮液经过离心、洗涤数次得到单分散SiO2微球。
[0028]在所述步骤S1中，反应温度为10
‑
60℃；四乙氧基硅烷
‑
醇溶液浓度为0.1
‑
0.5mol/L。
[0029]在所述步骤S2中，在配成的SiO2种子液中，SiO2微球的浓度为10
15
‑
10
17
个/L。
[0030]在所述步骤S2中，反应温度为10
‑
60℃，加入的氨水
‑
醇溶液浓度为0.5
‑
5mol/L，四乙氧基硅烷
‑
醇溶液浓度为0.1
‑
5mol/L。
[0031]在所述步骤S1中，醇、水和氨水溶剂体系以及四乙氧基硅烷
‑
醇溶液中的醇为脂肪醇。
[0032]在所述步骤S1中的脂肪醇为乙醇或正丙醇，反应温度为40
‑
50℃。
[0033]在所述步骤S2中，SiO2种子液以及氨水
‑
醇溶液和四乙氧基硅烷
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1合成单分散SiO2微球种子：在醇、水和氨水溶剂体系中，加入四乙氧基硅烷
‑
醇溶液反应得到单分散SiO2微球种子；S2制备单分散SiO2微球：将所述步骤S1中得到的单分散SiO2微球种子与氨水和醇配成SiO2种子液，再加入氨水
‑
醇溶液和四乙氧基硅烷
‑
醇溶液反应得到单分散SiO2微球悬浮液；S3精处理：将所述步骤S2得到的单分散SiO2微球悬浮液经过离心、洗涤数次得到单分散SiO2微球。2.根据权利要求1所述的单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，反应温度为10
‑
60℃；四乙氧基硅烷
‑
醇溶液浓度为0.1
‑
0.5mol/L。3.根据权利要求1所述的单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，在配成的SiO2种子液中，SiO2微球的浓度为10
15
‑
10
17
个/L。4.根据权利要求3所述的单分散二氧化硅胶乳微球的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，反应温度为10
‑
60℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：许行尚，杰弗瑞，
申请(专利权)人：南京岚轩生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：