一种镁同位素组成的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种镁同位素组成的分析方法，属于地球化学领域。包括以下步骤：将待测样品进行消解，得到消解物；将所述消解物与混酸混合，得到消解样品溶液，所述混酸中包括硝酸和氢氟酸；将所述消解样品溶液进行阳离子交换色谱柱分离纯化，得到Mg同位素溶液样品；对所述Mg同位素溶液样品进行多接收等离子体质谱检测，得到Mg同位素分配比值，根据式1计算得到Mg同位素组成。本发明专利技术可适用于不同镁含量样品镁元素的分离，并可以简便、高效地完成低镁样品镁元素的分离；本发明专利技术各类标样样品中Mg元素回收率接近100％，回收率高，可以准确测得不同镁含量样品中Mg同位素组成。镁含量样品中Mg同位素组成。镁含量样品中Mg同位素组成。

【技术实现步骤摘要】
一种镁同位素组成的分析方法


[0001]本专利技术涉及地球化学
，尤其涉及一种镁同位素组成的分析方法。

技术介绍

[0002]随着仪器与分析方法技术的改进，同位素分析技术已经在地球与空间科学领域有了较为成熟的应用。而镁元素(Mg)是硅酸盐地球的重要组成元素，其广泛的分布于地幔与地壳之中。镁元素性质活泼，可与大部分酸碱、非金属物质反应，并在不同的环境中进行迁移、转化，从而广泛参与了化学、生物地球化学过程。Mg有3个稳定同位素
24
Mg、
25
Mg、
26
Mg，其中
24
Mg相对丰度最高达到78.992％，
25
Mg与
26
Mg相对丰度分别为10.003％与11.005％。镁同位素之间较大的相对质量差使得镁同位素在很多地质与生物过程中产生较大的分馏，这使其成为示踪表生环境中物质来源与各类生物地球化学过程的有效工具。因此，建立镁同位素的预处理方法和检测方法，对了解镁同位素在组成特征与分馏机理，研究生态系统内发生的各类地球化学过程有重要意义。
[0003]不同基质样品成分复杂，Mg同位素测试之前，需要对样品进行精细分离和纯化，将Mg元素与K、Ca、Na等干扰元素分离，减少测试多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC
‑
ICP
‑
MS)测试过程干扰信号与基质效应。而目前现有的方法无法简便、高效率地实现低镁样品镁元素的分离。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种镁同位素组成的分析方法。本专利技术提供的分析方法可以准确测得不同镁含量样品中Mg同位素组成。
[0005]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0006]本专利技术提供了一种镁同位素组成的分析方法，包括以下步骤：
[0007]将待测样品进行消解，得到消解物；
[0008]将所述消解物与混酸混合，得到消解样品溶液，所述混酸中包括硝酸和氢氟酸；
[0009]将所述消解样品溶液进行阳离子交换色谱柱分离纯化，得到Mg同位素溶液样品；
[0010]对所述Mg同位素溶液样品进行多接收等离子体质谱检测，得到Mg同位素分配比值，根据式1计算得到Mg同位素组成：
[0011]δ
x
Mg(
‰
)＝[(
x
Mg/
24
Mg)
样品
/(
x
Mg/
24
Mg)
标准
‑
1]×
1000
ꢀꢀꢀ
式1；
[0012]式1中X为25或26，(
x
Mg/
24
Mg)标准为国际标准DSM3。
[0013]优选地，所述待测样品为岩石、土壤、沉积物或生物样品。
[0014]优选地，所述待测样品为岩石、土壤或沉积物，所述消解的过程为：将所述待测样品与消解液混合后进行第一热解，待所述消解液蒸干后，加入HCl
‑
HNO3的混合液进行第二热解，将所得固体用HNO3复溶后蒸干，所述消解液包括HF
‑
HNO3的混合物和HClO4；所述消解液中HF
‑
HNO3的混合物和HClO4的体积比为3：1，所述HF
‑
HNO3的混合物中HF与HNO3的体积比为2：1；所述第一热解和第二热解的温度均为130℃，时间均为36h。
[0015]优选地，所述待测样品为生物样品，所述消解的过程为：在高压消解罐中进行，所述消解的温度为180℃，时间为36h，冷却后，将所得产物与过氧化氢混合进行除去有机物后蒸干，将所得固体用HNO3复溶后蒸干。
[0016]优选地，所述生物样品与过氧化氢的用量比为10～100mg：2mL。
[0017]优选地，所述混酸中硝酸的浓度为1.5N，氢氟酸的浓度为0.1N。
[0018]优选地，所述阳离子交换色谱柱使用AG50W
‑
X12阳离子交换树脂。
[0019]优选地，所述分离纯化的过程包括依次用HCl和水淋洗所述阳离子交换色谱柱，用混合酸活化色谱柱后，向色谱柱内滴加所述消解样品溶液，用混合酸分别淋洗色谱柱，最后用混合酸将柱子中Mg离子淋洗出来，所述混合酸均包括HNO3和HF。
[0020]优选地，所述混合酸中HNO3的浓度均为1.5N，HF的浓度均为0.1N。
[0021]优选地，所述多接收等离子体质谱的条件包括：干扰离子与Mg的摩尔浓度比分别为：K/Mg<0.3、Na/Mg<1.5、Ca/Mg<0.03、Sr/Mg<1、Al/Mg<0.4、Fe/Mg<0.2、Zn/Mg<4、Ti/Mg<0.03。
[0022]本专利技术提供了一种镁同位素组成的分析方法，包括以下步骤：将待测样品进行消解，得到消解物；将所述消解物与混酸混合，得到消解样品溶液，所述混酸中包括硝酸和氢氟酸；将所述消解样品溶液进行阳离子交换色谱柱分离纯化，得到Mg同位素溶液样品；对所述Mg同位素溶液样品进行多接收等离子体质谱检测，得到Mg同位素分配比值，根据式1计算得到Mg同位素组成：
[0023]δ
x
Mg(
‰
)＝[(
x
Mg/
24
Mg)
样品
/(
x
Mg/
24
Mg)
标准
‑
1]×
1000
ꢀꢀꢀ
式1；
[0024]式1中X为25或26，(
x
Mg/
24
Mg)标准为国际标准DSM3。
[0025]本专利技术与现有技术相比，具有如下有益效果：
[0026]本专利技术可适用于不同镁含量样品镁元素的分离，并可以简便、高效地完成低镁样品镁元素的分离，可以准确测得不同镁含量样品中Mg同位素组成，解决了目前Mg同位素分析过程中的主要问题：1)针对低镁含量的基质，现有的分离流程用酸量大、操作时间长；2)现有的分离流程无法高效地完成镁元素的分离纯化，因此需要多次过色谱柱以减少镁与其他等元素测试信号峰交叉；3)采用MC
‑
ICP
‑
MS对Mg同位素组成时，上样溶液浓度、样品与标准浓度比值、基质元素浓度等因素对测试的精度影响尚不明晰。
[0027]进一步地，本专利技术进行了大量条件试验，选取AG50W
‑
X12阳离子交换树脂与HF+HNO3的混合溶液进行分离纯化，使得Mg元素与其他元素可以一柱分离；
[0028]进一步地，本专利技术节约淋洗液的使用量，大大缩短了过柱流程且不需要额外步骤；
[0029]进一步地，本专利技术各类标样样品中Mg元素回收率接近100％本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁同位素组成的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测样品进行消解，得到消解物；将所述消解物与混酸混合，得到消解样品溶液，所述混酸中包括硝酸和氢氟酸；将所述消解样品溶液进行阳离子交换色谱柱分离纯化，得到Mg同位素溶液样品；对所述Mg同位素溶液样品进行多接收等离子体质谱检测，得到Mg同位素分配比值，根据式1计算得到Mg同位素组成：δ
x
Mg(
‰
)＝[(
x
Mg/
24
Mg)
样品
/(
x
Mg/
24
Mg)
标准
‑
1]
×
1000 式1；式1中X为25或26，(
x
Mg/
24
Mg)标准为国际标准DSM3。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述待测样品为岩石、土壤、沉积物或生物样品。3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，所述待测样品为岩石、土壤或沉积物，所述消解的过程为：将所述待测样品与消解液混合后进行第一热解，待所述消解液蒸干后，加入HCl
‑
HNO3的混合液进行第二热解，将所得固体用HNO3复溶后蒸干，所述消解液包括HF
‑
HNO3的混合物和HClO4；所述待测样品与消解液的用量比为10～100mg：4mL，所述消解液中HF
‑
HNO3的混合物和HClO4的体积比为3：1，所述HF
‑
HN...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩贵琳，刘金科，屈睿，张倩，
申请(专利权)人：中国科学院地理科学与资源研究所，
类型：发明
国别省市：