本发明专利技术属于高温难熔金属靶材制备领域,具体涉及一种钼合金溅射靶材的制备工艺,本发明专利技术采用粉末冶金方法制备,靶材所用原料包含合计原子百分比0.5%
【技术实现步骤摘要】
一种钼合金溅射靶材的制备工艺
[0001]本专利技术属于高温难熔金属靶材制备领域,具体涉及一种钼合金溅射靶材的制备工艺。
技术介绍
[0002]钼靶材是一种具有高附加值的特征电子材料,在电子行业中,钼溅射靶材主要用于平面显示器、薄膜太阳能电池的电极和配线材料以及半导体的阻挡层材料。这些都是基于钼的高熔点、高电导率、较低的比阻抗、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能。
[0003]与纯钼靶材相比,在钼中添加一定比例的其他金属元素后,可进一步提高膜层的耐氧化性和耐湿性,另外随着高端显示技术的发展,显示面板的TFT元器件布线层材料正逐步由Cu对Al进行替代,特别是高世代线显示面板,Cu工艺使用越来越多,由于Cu刻蚀较为困难,为了和Cu刻蚀性能匹配,需要对钼靶材进行改性,提高其作为阻隔层的耐腐蚀性。目前与Cu工艺匹配,应用较多的是Mo
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Nb靶材,但是Mo
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Nb靶材也有其自身的缺点,如耐蚀性还有提升空间、与PR胶粘合力差等问题,因此,需要寻找综合性能更加优良的靶材作为阻隔层材料。
[0004]中国专利CN100447290C公开了一种钼合金靶材的制备工艺,该工艺所述溅射靶材料由总计0.5
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50%原子选自Ti、Zr、V、Nb和Cr中的至少一种金属元素(M)、及余量的Mo和不可避免的杂质组成。该工艺所选金属元素,除钛以外,其他金属元素表面能均较高,根据杨氏方程,固体表面能与表面张力γsv正相关,固体表面能越小,接触角θ越大,疏水性越好,和有机材料PR胶的粘附力越强,刻蚀改善效果越好。因此根据本专利工艺,无论制备的二元合金还是多元合金,最后制备的靶材在镀膜过程中,表面能较高的元素易导致膜层和PR胶的粘附力变差,最终造成刻蚀缺陷。而且本专利所述工艺在制备靶材过程中首先将混合后的粉末压成生坯,之后再对生坯进行破碎处理,此工艺在工业化生产中,过程繁琐,增加生产成本,且在反复的处理过程中易造成原料污染,品控风险极大。
[0005]中国专利CN103993262B提供了一种钼合金溅射靶材的制备工艺,其原料由合计3原子%以上的子Cr、Zr及Ta的元素组A中选出的一种以上元素和10原子%
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20原子%的Ni,并且自上述元素组A中选出的元素与上述Ni合计为50原子%以下,剩余部分由Mo及不可避免的杂质组成。该专利所述金属元素Cr、Zr、Ta表面能同样较高,制成的合金靶所镀膜层和PR胶粘附力较差,并非钼合金靶材的最优解。
技术实现思路
[0006]针对现有技术中的不足,本专利技术旨在提供一种钼合金溅射靶材的制备工艺,采用该制备工艺生产出来的靶材可应用于高端显示面板、太阳能电池以及其他靶材镀膜领域。
[0007]本专利技术所采用的技术方案是:一种钼合金溅射靶材的制备工艺,所述的靶材制备工艺主要包括如下步骤:
[0008]S1、原料配比:靶材所用原料均为粉末状,包括合计原子百分比占比为0.5%
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40%的Ga、Ni、Nd元素组中的至少一种和原子比0.5%
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40%的Ti作为掺杂金属,余量为Mo和不可避免的杂质;
[0009]S2、原料混合:根据所需生产的质量数或体积数,按照S1中的原料组分进行配比,并将各组分在真空或者保护气环境下进行原料混合搅拌,得到混合粉末;
[0010]S3、胶套装粉定型:将S2中得到的混合粉末装入胶套,然后将胶套进行密封,并对胶套进行整形使得胶套保持长方体形状或其他需要的形状;
[0011]S4、冷等静压作业:将S3中装粉完成的压制坯胶套放入冷等静压机压制得到压制坯;
[0012]S5、热等静压作业:将S4中得到的压制坯进行热等静压处理后得到烧结坯;
[0013]S6、热轧作业:将S5中得到的烧结坯进行热轧制,得到板坯;
[0014]S7、机加工作业:将S6中得到板坯进行机加工作业得到最终所需产品尺寸。
[0015]所述步骤S1中选用的原料粉纯度不低于99.9%,粒度介于1.5μm—50μm之间。
[0016]所述步骤S1中元素Ga、Ni、Nd中的至少一种合计比例为原子比0.5%
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40%,Ti原子比为0.5%
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40%,其余为Mo及不可避免的杂质元素。
[0017]所述步骤S4冷等静压作业中,压力缓慢升压至150MPa
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400MPa后,保压3
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10分钟,然后泄压,最后将压制坯从胶套取出。
[0018]所述步骤S5热等静压作业中,作业压力为150MPa
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300MPa,作业温度为800℃
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1200℃。
[0019]所述步骤S6热轧作业中,热轧制加热温度控制为800℃
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1200℃,热轧后退火去除应力,退火温度控制为800℃
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1200℃。
[0020]所述步骤S2中混料所用的混料机位V型混料机或3D混料机,采用的保护气为惰性气体,工作前先用惰性气体洗缸不少于10分钟,混料时间为8
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16小时。
[0021]所述步骤S3中的胶套外面套设有配套的钢套。
[0022]所述步骤S6中对烧结坯进行热轧作业时,坯料分3
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5道次轧制,每道次轧制变形量不低于20%,轧制完成后,去应力退火,退火保温时间为0.5
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2小时,之后自然冷却。
[0023]述的靶材可应用于高端显示面板、太阳能电池以及其他靶材镀膜。
[0024]本专利技术的有益效果是:1、使用以Mo为基体的三元或四元合金靶材相比二元合金Mo靶材,耐氧化性,耐湿性,耐高温性能得到进一步提升,最终提升了所镀膜层的稳定性和寿命。2、由于掺杂有低表面张力的金属元素,大大提升了膜层和PR胶层的接触角,改善了刻蚀性能,提升了产品良率。3、所用的工艺路线简单易操作,提升了生产效率,降低了生产成本,且由于可轧制,最终产品尺寸不受炉体尺寸限制,扩展了产品的尺寸和应用范围。
[0025]说明书附图
[0026]图1是采用本专利技术制备得到的靶材截面元素分布图。
具体实施方式
[0027]下面通过优选实施例对本专利技术提供的制备工艺进一步详细说明,但本专利技术的保护范围并不局限于此。
[0028]一种钼合金溅射靶材的制备工艺,制备的靶材可应用于高端显示面板、太阳能电池以及其他靶材镀膜
,主要包括如下步骤:
[0029]S1、原料配比:靶材所用原料均为粉末状,选用的原料粉纯度不低于99.9%,粒度介于1.5μm—50μm之间;包括合计原子百分比占比为0.5%
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40%的Ga、Ni、Nd元素组中的至少一种和原子比0.5%
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40%的Ti作为掺杂金属,余量为Mo和不可避免的杂质;元素Ga、Ni、Nd中的至少一种合计比例为原子比0.5%
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40%,Ti原子比为0.5本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种钼合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于:所述的靶材制备工艺主要包括如下步骤:S1、原料配比:靶材所用原料均为粉末状,包括合计原子百分比占比为0.5%
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40%的Ga、Ni、Nd元素组中的至少一种和原子比0.5%
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40%的Ti作为掺杂金属,余量为Mo和不可避免的杂质;S2、原料混合:根据所需生产的质量数或体积数,按照S1中的原料组分进行配比,并将各组分在真空或者保护气环境下进行原料混合搅拌,得到混合粉末;S3、胶套装粉定型:将S2中得到的混合粉末装入胶套,然后将胶套进行密封,并对胶套进行整形使得胶套保持长方体形状或其他需要的形状;S4、冷等静压作业:将S3中装粉完成的压制坯胶套放入冷等静压机压制得到压制坯;S5、热等静压作业:将S4中得到的压制坯进行热等静压处理后得到烧结坯;S6、热轧作业:将S5中得到的烧结坯进行热轧制,得到板坯;S7、机加工作业:将S6中得到板坯进行机加工作业得到最终所需产品尺寸。2.根据权利要求1所述的一种钼合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于:所述步骤S1中选用的原料粉纯度不低于99.9%,粒度介于1.5μm—50μm之间。3.根据权利要求1所述的一种钼合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于:所述步骤S1中元素Ga、Ni、Nd中的至少一种合计比例为原子比0.5%
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40%,Ti原子比为0.5%
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40%,其余为Mo及不可避免的杂质元素。4.根据权利要求1所述的一种钼合金溅射靶材的制备工艺,其特征在于:所述步骤S4冷等静压作业中,压力缓慢升压至150MP...
【专利技术属性】
技术研发人员:张雪凤,李帅方,方宏,陈亚光,宁来元,郭雅俊,
申请(专利权)人:洛阳高新四丰电子材料有限公司,
类型:发明
国别省市:
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