离子色谱法测定磷肥中磷含量的方法与流程技术

本发明专利技术提供的是一种离子色谱法测定磷肥中磷含量的定量分析技术，属于磷肥产品质量控制领域。测定过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、肥料级磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵、粗磷酸（湿法）的磷含量，如水溶性磷、有效磷、总磷、磷酸，以五氧化二磷计算。通过超声波提取和离子色谱定量，测定样品溶液中正磷酸根浓度。1人操作2台离子色谱仪，3小时可分析20个样品，使用磷钼酸喹啉重量法时5个人在相同时间内才可分析20个样品。同一样品测定结果与使用磷钼酸喹啉重量法的相比，标准偏差≤0.3%，且两个平行样的测定结果标准偏差≤0.2%。操作简便，定量准确，自动程度化高，成本相对降低，满足工厂对磷肥产品质量控制的新需求。磷肥产品质量控制的新需求。

【技术实现步骤摘要】
离子色谱法测定磷肥中磷含量的方法与流程


[0001]本专利技术属于磷肥产品质量控制领域，具体涉及一种离子色谱法测定磷肥中磷含量的定量分析技术。

技术介绍

[0002]土壤中的常量元素氮、磷、钾通常不能满足作物生长的需求，需要施用含氮、磷、钾的化肥补足。磷肥产品是重要的农业物资，磷肥中的磷含量，决定了磷肥肥效的大小和快慢，因此通常以此为依据来划分肥料的品位。在磷肥生产过程中，磷含量是产品质量控制的关键因素，当产品的磷含量低于指标时，产品不合格；当产品的磷含量高于指标时，生产成本增加。所以，磷肥中磷含量的定量分析，对磷肥生产十分重要。
[0003]过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、肥料级磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵长期以来都是被广泛应用于农业的磷肥，粗磷酸（湿法）是生产化学磷肥所需的中间物，生产这些磷肥产品，必须测定磷含量，以实现产品的质量控制。
[0004]过磷酸钙磷含量主要采用国家标准《GB/T 20413
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2017过磷酸钙》定量分析水溶性磷、有效磷；重过磷酸钙磷含量主要采用国家标准《GB/T 21634
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2020 重过磷酸钙》定量分析水溶性磷、有效磷、总磷；钙镁磷肥磷含量主要采用国家标准《GB/T 20412
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2021 钙镁磷肥》定量分析有效磷；肥料级磷酸二氢钾磷含量主要采用国家标准《HG/T 2321
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2016 肥料级磷酸二氢钾》定量分析水溶性磷；磷酸一铵、磷酸二铵磷含量主要采用国家标准《GB/T 10209.2/>‑
2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第2部分：磷含量》定量分析水溶性磷、有效磷；粗磷酸（湿法）磷含量主要采用国家化工行业标准《HG/T 4068
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2008 工业湿法粗磷酸》定量分析磷酸。
[0005]在这些标准规定中，磷含量测定，均采用磷钼酸喹啉重量法，以五氧化二磷计算。水溶性磷提取需将样品研磨3次并过滤洗涤数次，操作繁杂；有效磷提取需恒温震荡1h，冷却至室温，操作耗时；总磷提取，需要微沸45min，操作耗时；水溶性磷、有效磷、总磷、磷酸的测定，需加入喹钼柠酮试剂反应，过滤洗涤数次后180℃干燥45min后称重，操作繁杂耗时。一批次试料需测定两个平行样品，仅测定水溶性磷、有效磷就需要一个实验人员连续操作3h左右，磷肥工厂为满足全天生产的多批次试料磷含量定量分析，只能招聘多个实验人员进行测定工作。磷钼酸喹啉重量法测定化学磷肥中的磷含量，人员劳动强度大、自动程度化低、成本相对较高，这些问题一直困扰着磷肥生产。所以，寻找一种操作简便、可以如磷钼酸喹啉重量法准确测定磷肥磷含量的方法与流程，对磷肥生产而言尤为迫切。
[0006]现行国家标准和行业标准中的磷钼酸喹啉重量法，原理是磷肥样品提取液中的正磷酸根在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，从而定量分析磷含量。因此，对正磷酸根的定量分析是关键因素，需要优化正磷酸根的提取方式和定量方式。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种测定磷肥中磷含量的新方法，可有效解决采用磷钼酸喹
啉重量法人员劳动强度大、自动程度化低、成本相对较高的问题。利用超声波提取仪提取正磷酸根，处理一个样只需20min，可避免人工研磨过滤洗涤、恒温震荡1h等操作导致的繁杂耗时。利用离子色谱仪定量正磷酸根，分析一个样只需15min，可避免过滤洗涤、180℃干燥45min后称重等操作导致的繁杂耗时。
[0008]所述目的是通过如下方法和流程实现的：步骤一：仪器准备校正容量瓶及移液管，确认电子天平、超声波提取仪、离子色谱仪状态正常。用去离子水充分冲洗玻璃器皿。
[0009]步骤二：制备试剂1.100μg/mL标准使用液（以五氧化二磷计算）：取适量分析纯磷酸二氢钾，105℃干燥2h，在干燥器中冷却，称取0.0240g，置于250ml容量瓶中，超纯水定容，混匀，0.22μm水性滤膜过滤备用。
[0010]2.EDTA溶液：称取9.375g分析纯乙二胺四乙酸二钠，置于250mL容量瓶中，超纯水定容，混匀备用。
[0011]3.硝酸溶液：1体积分析纯浓硝酸中加入1体积去超纯水，混匀备用。
[0012]4.盐酸溶液：1体积分析纯浓盐酸中加入1体积去超纯水，混匀备用。
[0013]5.混合酸：在1体积分析纯盐酸中，加入3体积分析纯硝酸，以4体积去超纯水稀释，混匀备用。
[0014]6.淋洗液：分别取约10g分析纯碳酸钠、氢氧化钠，105℃干燥2h，在干燥器中冷却，称取0.3816g碳酸钠、0.2g氢氧化钠，置于2000mL淋洗瓶中，0.22μm水性滤膜过滤，轻轻盖上盖子，置于超声波提取仪中，超声15min，临用现配，密封备用。
[0015]步骤三：取样1. 过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、肥料级磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵取样：机抽取一定袋数，用取样器从每袋最长对角线插入至袋的四分之三处，取出约150g的样品，每批采取的合并样品总量约2.5kg。将采取的合并样品迅速混匀，用缩分器或四分法缩分至约600g（粒装产品缩分至1.2kg），分装密封于两个洁净干燥的塑料瓶中，一瓶做产品检验，另外一瓶保存2个月，以备查用。取一瓶样品，多次缩分后取出约100g，迅速研磨粉碎成细粉，混匀，置于洁净干燥的瓶中，密封备用。
[0016]2. 粗磷酸（湿法）取样：槽车从上口取样，采样时将采样器垂直插入槽车三分之二处进行采样，采样总量约500mL，将所的采样品混匀后，分装于两个洁净干燥的塑料瓶中，一瓶做产品检验，另外一瓶保存2个月，以备查用。
[0017]步骤四：制备未知样品溶液和空白样品溶液。同一样品取两份平行试验。
[0018]1. 过磷酸钙、重过磷酸钙、肥料级磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵水溶性磷的提取：将样品迅速混匀，分别称取约0.01g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸溶液，加入50mL超纯水，置于超声波提取仪中.超声20min（超声功率以样品能自由分散即可）。超纯水定容，混匀，取适量溶液，0.22μm水性滤膜过滤到1.5mL离子色谱样品瓶中，备用。除不加样品外，以此方式制备空白溶液，备用。
[0019]2.过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、磷酸一铵、磷酸二铵有效磷的提取：将样品迅速混匀，分别称取约0.01g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入1.5mL EDTA溶液，加
入50mL超纯水，置于超声波提取仪中, 60℃超声20min（超声功率以样品能自由分散即可）。超纯水定容，混匀，取适量溶液，0.22μm水性滤膜过滤到1.5mL离子色谱样品瓶中，备用。除不加样品外，以此方式制备空白溶液，备用。
[0020]3.重过磷酸钙总磷的提取：将样品迅速混匀，称取约0.01g（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，加入0.25mL混合酸，加入50mL超纯水，置于超声波提取仪中, 80℃超声20min（超声功率以本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱法测定磷肥中磷含量的定量分析技术，操作简便、可以如磷钼酸喹啉重量法准确测定磷肥磷含量的方法与流程，通过准备仪器、配制试剂、取样、制备未知样品溶液和空白样品溶液、制备校正系列标准样品溶液、测定标准样品溶液和未知样品溶液以及空白样品溶液、磷含量定量分析结果表述的流程，测定过磷酸钙、重过磷酸钙、钙镁磷肥、肥料级磷酸二氢钾、磷酸一铵、磷酸二铵、粗磷酸（湿法）的磷含量，如水溶性磷、有效磷、总磷、磷酸，以五氧化二磷计算。2.通过超声波提取和离子色谱定量，测定样品溶液中正磷酸根浓度，通过计算公式转化为磷含量。3.权利要求1中所述的配制试剂，标准使用液浓度为100μg/mL，以五氧化二磷计算。4.权利要求1中所述的配制试剂，淋洗液为碳酸钠/氢氧化钠混合溶液，其中碳...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨维，
申请(专利权)人：杨维，
类型：发明
国别省市：