高强锦纶6母粒制备方法及制备高强锦纶6纤维的方法技术

本发明专利技术提供了高强锦纶6母粒制备方法及制备高强锦纶6纤维的方法，包括以下步骤：步骤S1、将己内酰胺、去离子水和多羧基笼型苯基倍半硅氧烷投入到高压聚合釜中，用高压纯氮气给聚合釜进行充压，然后打开排气阀使釜内压力降至常压，直至聚合釜内氧气全部除尽；步骤S2、将聚合釜加热升温，开始进行搅拌，当温度上升至合适温度时，进行预聚合反应一定时间，继续升温至特定温度，再次进行预聚合反应一定时间；步骤S3、聚合过程结束后，停止加热，并将反应釜压力降至常压，经过螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到高强锦纶6母粒；能够实现高强锦纶6母粒和高强锦纶6纤维的制备。备。备。

【技术实现步骤摘要】
高强锦纶6母粒制备方法及制备高强锦纶6纤维的方法


[0001]本专利技术涉及化学纤维
，特别是高强锦纶6母粒制备方法及制备高强锦纶6纤维的方法。

技术介绍

[0002]聚酰胺产品具有良好的耐碱性、吸湿性、弹性及耐疲劳性等优异性能，广泛应用于服装、装饰及产业用等领域。随着社会的发展，橡胶基布、箱包、牛仔布、工业滤布、缎带、花边、搭扣布、缝纫线、渔业用线、绳缆、光缆骨架、体育用品和劳保用品等行业对于纤维强度和耐磨性能等要求越来越高，普通的聚酰胺纤维已无法满足社会发展的需要，高强耐磨聚酰胺纤维备受关注。
[0003]通过理论计算，聚酰胺6的理论强度是327cN/dtex，理论模量是2442cN/dtex；而市面上的高强聚酰胺6纤维强度和模量主要为8.0cN/dtex和88.0cN/dtex，造成这种情况的原因主要是因为锦纶6大分子为柔性链，在无定形状态时，分子链是无规则的团聚状态，在结晶的过程中容易形成折叠和片状的结晶结构，无定型区是由分子链的尾端和少量的分子缚结而成，这种结构容易产生应力集中，从而使纤维在受到外力作用时容易断裂。通过对聚酰胺6纤维高强和高模特性的理解可知，若获得高强的聚酰胺纤维，既要充分利用聚酰胺分子链之间的氢键作用，又要提高分子链的取向比例。因此，要制备高强锦纶6通常可以采用以下方式：(1)在聚酰胺6分子链上引入刚性基团；(2)高倍牵伸，消除分子链的折叠，使非晶区的缚结分子增多，减少分子链尾端的缺陷；(3)弱化聚酰胺大分子间氢键的作用。
[0004]中国专利技术专利CN 210237858 U公开一种锦纶66高强纤维的生产系统，该生产系统包括：按工艺流程依次设置的干燥增粘装置、螺杆挤压机、纺丝组件、蒸汽喷射装置、侧吹风装置、甬道、上油装置、牵伸组件以及卷绕机，牵伸组件有六对纺丝辊对锦纶66进行高倍牵伸，牵伸温度有助于锦纶6纤维内部γ晶型向α晶型的转变，使结构稳定，提升锦纶66纤维强度。
[0005]调研发现，笼型硅倍半氧烷(POSS)是由三维Si
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0链形成的无机骨架和完全覆盖它的有机取代基组成，具有耐高温性、疏水性等优良性能。国内外POSS复合材料的研究已有很多报道，Subramaniya等人通过原位聚合法制备POSS/PA6复合材料，发现当POSS含胺基时，复合材料的性能得到较大改善，但当采用笼形八苯基硅倍半氧烷(多羧基笼型苯基倍半硅氧烷)时却降低了复合材料的性能。刘文星等人以熔融混合方法制备尼龙6/笼形八苯基硅倍半氧烷(PA6/多羧基笼型苯基倍半硅氧烷)复合材料,发现多羧基笼型苯基倍半硅氧烷与尼龙6相容性不好，分散不均匀，从而导致PA6的力学性能下降。同时，多羧基笼型苯基倍半硅氧烷对材料的结晶温度影响较大，与纯PA6相比，PA6/多羧基笼型苯基倍半硅氧烷的结晶温度提高了约15℃，表明多羧基笼型苯基倍半硅氧烷在复合材料中起到成核剂的作用，促进PA6的结晶。
[0006]中国专利技术专利CN101250196B,公开一种多羧基笼型苯基倍半硅氧烷及其合成方法，通过笼型苯基倍半硅氧烷与一定比例的液溴，在常温下反应得到多溴笼型苯基倍半硅
氧烷，再与有机金属化试剂、干冰或二氧化碳作用，最终制得多羧基笼型苯基倍半硅氧烷。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的是提供一种能够实现通过多羧基笼型苯基倍半硅氧烷对聚酰胺6进行原位聚合制备高强锦纶6母粒的制备方法。
[0008]本专利技术采用以下方法来实现：高强锦纶6母粒制备方法，包括以下步骤：
[0009]步骤S1、将己内酰胺、去离子水和多羧基笼型苯基倍半硅氧烷投入到高压聚合釜中，用高压纯氮气给聚合釜进行充压，然后打开排气阀使釜内压力降至常压，直至聚合釜内氧气全部除尽；
[0010]步骤S2、将聚合釜加热升温，开始进行搅拌，当温度上升至合适温度时，进行预聚合反应一定时间，继续升温至特定温度，再次进行预聚合反应一定时间，将聚合釜内的氮气进行置换；
[0011]步骤S3、聚合过程结束后，停止加热，并将反应釜压力降至常压，当聚合釜温度降低至适合温度时，打开聚合釜底的出料阀，让熔体自然流出，经过螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到高强锦纶6母粒。
[0012]进一步的，所述多羧基笼型苯基倍半硅氧烷的羧基官能团会与的聚酰胺6端氨基发生聚合反应，两者有良好的相容性；多羧基笼型苯基倍半硅氧烷占聚酰胺6质量的0.05～2.0wt％。
[0013]进一步的，所述步骤S1连续操作3
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4次，直至聚合釜内氧气全部除尽；所述步骤S2中聚合釜加热升温至100～120℃，开始进行搅拌0.5～1.0h，压力控制在0.5～0.65MPa；当温度上升到205～220℃，进行预聚合反应2～4h；继续升温至260～270℃，继续反应2～4h，压力控制在0.35～0.45MPa，所述升温至260℃时需要进行置换聚合釜内的氮气，每隔15～20min置换一次，连续操作5～6次；所述步骤S3中的适合温度范围为225～230℃。
[0014]本专利技术的另一目的是能够通过采用高强锦纶6母粒多级高倍高温牵伸方法达到提升锦纶6强度的方法。
[0015]一种通过高强锦纶6母粒制备高强锦纶6纤维的方法，所述高强锦纶6母粒采用权利要求1所述的高强锦纶6母粒制备方法制备获得，包括以下步骤：
[0016]步骤A、将1～50份高强锦纶6母粒和50
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99份锦纶6切片放入配料机，通过配料机进行计量混合后进入干燥增粘装置进行20～40h干燥增粘处理，再进入双螺杆挤出机；
[0017]步骤B、原料经过双螺杆挤出机进行高温熔融，并在双螺杆挤出机的搅拌下进一步混合均匀；
[0018]步骤C、经双螺杆挤出机熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝箱体内的纺丝组件喷丝孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，在喷射丝束过程中单体抽吸装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置和甬道侧吹风充分冷却；冷却后的丝束通过双面上油装置进行上油；
[0019]步骤D、上油后的丝束进入预网络器集束，再进入多道牵伸组件进行多级拉伸和高温定型；纤维经过多级牵伸和定型后，纤维各方面的力学性能已稳定，再经过卷绕装置卷成形状规整丝卷就形成了高强度结构性的PA6纤维。
[0020]进一步的，所述步骤C中的纺丝组件的喷丝版喷孔形状为三角形或圆形。
[0021]进一步的，所述步骤C进一步具体为：经双螺杆挤出机熔融混合均匀后的熔体进入纺丝箱体后，经纺丝组件喷丝孔喷出形成高强锦纶6初生丝束，在喷射丝束过程中单体抽吸装置进行聚酰胺单体抽吸；丝束依次经过侧吹风装置和甬道侧吹风充分冷却，侧吹风温度为17～24℃，风速为0.3～1.0m/s，相对湿度为85％；冷却后的丝束通过双面上油装置进行上油，油剂使用JT
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014型油剂，油剂浓度在25～40％之间，丝束上油量保持在1.0～1.6％之间。
[0022]进一步的，所述步骤D中的多级拉伸和高温定型，上油后的丝束喂入纺丝本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.高强锦纶6母粒制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1、将己内酰胺、去离子水和多羧基笼型苯基倍半硅氧烷投入到高压聚合釜中，用高压纯氮气给聚合釜进行充压，然后打开排气阀使釜内压力降至常压，直至聚合釜内氧气全部除尽；步骤S2、将聚合釜加热升温，开始进行搅拌，当温度上升至合适温度时，进行预聚合反应一定时间，继续升温至特定温度，再次进行预聚合反应一定时间，将聚合釜内的氮气进行置换；步骤S3、聚合过程结束后，停止加热，并将反应釜压力降至常压，当聚合釜温度降低至适合温度时，打开聚合釜底的出料阀，让熔体自然流出，经过螺杆传输与剪切、水冷切粒、振动筛选和鼓风干燥，制备得到高强锦纶6母粒。2.根据权利要求1所述的高强锦纶6母粒制备方法，其特征在于：所述多羧基笼型苯基倍半硅氧烷的羧基官能团会与的聚酰胺6端氨基发生聚合反应，两者有良好的相容性；多羧基笼型苯基倍半硅氧烷占聚酰胺6质量的0.05～2.0wt％。3.根据权利要求1所述的高强锦纶6母粒制备方法，其特征在于：所述步骤S1连续操作3
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4次，直至聚合釜内氧气全部除尽；所述步骤S2中聚合釜加热升温至100～120℃，开始进行搅拌0.5～1.0h，压力控制在0.5～0.65MPa；当温度上升到205～220℃，进行预聚合反应2～4h；继续升温至260～270℃，继续反应2～4h，压力控制在0.35～0.45MPa，所述升温至260℃时需要进行置换聚合釜内的氮气，每隔15～20min置换一次，连续操作5～6次；所述步骤S3中的适合温度范围为225～230℃。4.一种通过高强锦纶6母粒制备高强锦纶6纤维的方法，其特征在于，所述高强锦纶6母粒采用权利要求1所述的高强锦纶6母粒制备方法制备获得，包括以下步骤：步骤A、将1～50份高强锦纶6母粒和50
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99份锦纶6切片放入配料机，通过配料机进行计量混合后进入干燥增粘装置进行20～40h干燥增粘处理，再进入双螺杆挤出机；步骤B、原料经过双螺杆挤出机进行高温熔融，并在双螺杆...

【专利技术属性】
技术研发人员：付重先，吴华新，黎明，邓梦颖，路锋，
申请(专利权)人：福建永荣锦江股份有限公司，
类型：发明
国别省市：