一种频率可调的(SnO2/Sn/rGO)复合吸波材料的制备方法技术

本发明专利技术目的在于提供一种频率可调的吸波材料的合成方法，属于电子通信技术领域，具体涉及频率可调的SnO2/Sn/rGO吸波复合材料的制备，包括如下步骤：采用溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种频率可调的(SnO2/Sn/rGO)复合吸波材料的制备方法


[0001]本专利技术属于电子通信
，涉及到一种频率可调的(SnO2/Sn/rGO)复合吸波材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]由于无线电子设备、4/5G网络或人工智能造成的电磁污染日益严重，目前研究人员已经对吸波材料进行了广泛的研究。传统的吸波材料具有“薄、轻、宽、强”的特性，然而它们无法满足特定频率范围内微波吸收的关键需求。因此，制备一种具有可调谐频率和选择性吸收的智能材料/器件显得尤为重要。
[0003]目前，存在两种调控策略(宏观和微观)可以实现有效的频率调节(FM)和特定的频带吸收。一方面，首先选择合适的电/压力/热可调材料，然后通过施加电场、改变压力或温度等外部因素的方式来调节材料的载流子迁移率和介电常数。最终，在特定频带(8
‑
8.4GHz；8
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9.3GHz)，突破了电磁吸收领域选频吸收的瓶颈。另一方面，通过调节不同化学界面或异质界面的界面性质来实现频率调节。尽管如此，这种FM工作仍然存在一些局限性和不足。宏观调控过程需要外部设备辅助，操作复杂，并且它仅适用于特定范围的吸收材料(对外部条件的介电响应)。
[0004]此外,FM机制的微观理论仍存在局限性。弛豫极化(界面/偶极子)与FM机制之间的关系尚未建立，热平衡性质/电荷积累程度对弛豫极化/FM机制的影响尚未探讨。为此，我们研究和开发了一种用于吸收材料的通用FM方法，即原子/电子结构水平与介电参数/FM机制之间的关系，定量分析了偶极子/界面极化对微波损耗/FM机理的贡献。

技术实现思路

[0005]本专利技术成功地制备了频率可调的SnO2/Sn/rGO复合材料，并进一步探讨了其调频机理。研究发现，该复合材料在吸波环厚度为3mm时具有可调节的吸波性能，弛豫极化损耗与本征载流子浓度和载流子迁移有关，它在微波损耗和调频机制中起着关键作用。界面极化范围在(0.14
‑
2.27)时，复合材料的微波损耗和低频吸收较好。
[0006]为了实现上述目的,本专利技术的具体制备工艺过程为:(1)纳米级二氧化锡(SnO2)的制备:将11.2825
‑
22.565g的SnCl2·
2H2O溶解于10
‑
20mL的无水乙醇中搅拌30
‑
50min；然后置于5
‑
10mL的去离子水中搅拌1
‑
2h至完全溶解；向上述溶液中加入4
‑
8mL的正硅酸乙酯(TEOS)，充分搅拌；60
‑
70℃密封老化2天；干燥后,将试样浸泡在NaOH溶液(2mol/L)中搅拌30min,洗涤过滤，50
‑
60℃干燥24h；研磨后550℃下煅烧，升温速率为10℃/min，保温时间为4h,得到纳米级SnO2；(2)SnO2/Sn/rGO复合材料的制备：将2
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4g GO、0.1
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0.2g纳米级SnO2和1
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2mL KH
‑
550混合在50
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100mL去离子水中，在180℃水热处理12h后获得C1(SnO2/rGO)样品。最后，分别在氩气气氛下500℃、600℃、700℃和800℃煅烧，分别生成C2(SnO2/rGO),C3(SnO2/Sn/rGO),C4(Sn/rGO)和最优性能C5(Sn/rGO)复合材料。
[0007]以下，为实验获取的效果较好的制备方案之一：(1)纳米级二氧化锡(SnO2)的制备:将11.2825g的SnCl2·
2H2O溶解于10mL的无水乙醇中搅拌30min；然后置于5mL的去离子水中搅拌1
‑
2h至完全溶解；向上述溶液中加入4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，充分搅拌；70℃密封老化2天；干燥后,将试样浸泡在NaOH溶液(2mol/L)中搅拌30min,洗涤过滤，60℃干燥24h；研磨后550℃下煅烧，升温速率为10℃/min，保温时间为4h,得到纳米级SnO2；(2)SnO2/Sn/rGO复合材料的制备：将2g GO、0.1g纳米SnO2和1ml KH
‑
550混合在50ml去离子水中，在180℃水热处理12h后获得C1(SnO2/rGO)样品。最后，在氩气气氛下500℃、600℃、700℃和800℃煅烧2h，分别得到C2(SnO2/rGO),C3(SnO2/Sn/rGO),C4(Sn/rGO)和最优性能C5(Sn/rGO)复合材料。
[0008]本专利技术制备的SnO2/Sn/rGO复合材料，SnO2是由纳米级颗粒(直径60
‑
80nm)聚集而成的球型/椭圆型结构且结构疏松多孔；Sn单质的形貌为1.0～1.5μm的微球；rGO具有褶皱的层状结构；在SnO2/Sn/rGO复合材料中,SnO2和Sn微球被均匀包裹/夹在rGO薄片中。
[0009]本专利技术的创新点在于材料体系较新，通过调节界面特性及其相结构，使得制备的材料具有较好吸波性能，并且在吸波环厚度为3mm时实现了频率可调的目的。另外，该复合材料制备工艺重复性好,成本低,环境友好,清洁无毒,易于规模化生产,合成的复合材料结构和形貌有利于实现电磁波吸收,是一种理想的可实际应用的频率可调的复合电磁吸波材料。
附图说明
[0010]图1为本专利技术制备的材料的扫描电子显微镜(SEM)图片,其中(a)SnO2纳米粒子，(b)C2，(c，d)C3，(e)C4，(f)C5。
[0011]图2为相同厚度3mm下rGO(800℃)、C1
‑
C5的微波吸收性能比较曲线图。
具体实施方式
[0012]本专利技术所选用的TEOS,SnCl2·
2H2O,NaOH,GO分散液,KH
‑
550,无水乙醇均为市售分析纯产品，去离子水实验室自制；所用的玻璃仪器和设备是实验室中常用的仪器和设备。
[0013]实施例1：(1)适量GO分散液溶解于50mL去离子水中至均匀；(2)然后加入1mL KH
‑
550的偶联剂后,180℃下水热处理12h；(3)冷冻干燥24h,在氩气气氛围中800℃煅烧2h，最终得到rGO单体,测得其在厚度为3mm时,其反射损耗RL值为
–
17.65dB(11.68GHz),有效吸波带宽为5.28GHz(RL<
‑
10dB)。
[0014]实施例2：(1)将11.2825g的SnCl2·
2H2O溶解于10mL的无水乙醇中搅拌30min；然后置于5mL的去离子水中搅拌1
‑
2h至完全溶解；向上述溶液中加入4mL的正硅酸乙酯(TEOS)，充分搅拌；70℃密封老化2天；干燥后,将试样浸泡在NaOH溶液(2mol/L)中搅拌30min,洗涤过滤，60℃干燥24h；研磨后550℃下煅烧，升温速率为10℃/min，保温时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种频率可调的(SnO2/Sn/rGO)复合吸波材料及其制备方法,其特征在于，具体制备工艺过程为:纳米级二氧化锡(SnO2)的制备:将SnCl2·
2H2O溶解于无水乙醇中充分搅拌后；再置于去离子水中搅拌1
‑
2h至完全溶解；向上述溶液中加入正硅酸乙酯(TEOS)，充分搅拌；密封老化后进行干燥，后将试样浸泡在NaOH溶液中进行搅拌，将该溶液洗涤过滤后，进行干燥，干燥后进行研磨，研磨后进行煅烧，得到纳米级SnO2；SnO2/Sn/rGO复合材料的制备：将GO、纳米级SnO2和KH
‑
550混合在去离子水中，经水热处理后获得C1(SnO2/rGO)样品，最后，分别在氩气气氛下经过不同煅烧温度获得具有不同相结构的复合吸波材料,后生成C2(SnO2/rGO),C3(SnO2/Sn/rGO),C4(Sn/rGO)和最优性能C5(Sn/rGO)复合材料。2.根据权利要求1所述的一种频率可调的(SnO2/Sn/rGO)复合吸波材料及其制备方法,其特征在于，在纳米级二氧化锡(SnO2)的制备中:将11.2825
‑
22.565g的SnCl2
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2H2O溶解于无水乙醇中搅拌30
‑
50min；然后置于5
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10mL的去离子水中搅拌1
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2h至完全溶解；向上述溶液中加入4
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8mL的正硅酸乙酯(TEOS)，充分搅拌；60
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70℃密封老化2天；干燥后,将试样浸泡在NaOH溶液(2mol/L)中搅拌30min,洗涤过滤，50
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60℃干燥24h；研磨后550℃下煅烧，升温速率为10℃/min，保温时间为4h,得到纳米级SnO2。3.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小萧，夏龙，李天天，李和奇，葛孔禹，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：