本申请涉及一种亲水白炭黑的制备方法及应用,所述制备方法包括:将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合,之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应,并保持液相pH值为9.5
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】一种亲水白炭黑的制备方法及应用
[0001]本申请涉及白炭黑领域,具体涉及一种亲水白炭黑的制备方法及应用。
技术介绍
[0002]目前,白炭黑由于其自身的独特性能,广泛用于各个领域。
[0003]如CN106046860A公开了一种白炭黑/纳米钙复合浆料包覆湿法超细碳酸钙的制备方法,将优质碳酸钙原矿经破碎、添加助磨剂干法研磨后,添加第一分散剂配制成固含量为60
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65%的浆料,再经高速搅拌恒温研磨,得8000目的碳酸钙浆料,与10
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20%固含量的白炭黑/纳米钙浆料通过添加浆料包覆剂后液相包覆,再经干燥、解聚打散后经复合改性剂表面改性。生产的湿法超细活性钙,其比表面积达25
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30m2/g。采用复合改性工艺,产品活化度大于97.5%,与基材树脂的结合性更强。该专利技术在生产工艺中添加了三种分散剂,同时采用相容剂和液相包覆剂,可以实现三种粉体均匀稳定的包覆在一起,实现在基料中良好的分散性。
[0004]CN111690174A公开了一种改性白炭黑,该改性白炭黑包括粉煤灰10
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16份;碳酸钠28
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45份;对甲苯磺酸31
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48份;二甲基二甲氧基硅烷1.3
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2.4份;正辛醇52
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81份;乙醇24
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36份;水58
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74份;其制备方法为:将粉煤灰与碳酸钠反应,随后加对甲苯磺酸进行酸浸;加入二甲基二甲氧基硅烷和正辛醇改性,即得改性白炭黑。还公开了一种含有改性白炭黑的胶辊用硅橡胶,包括甲基乙烯基硅橡胶100份;改性白炭黑10
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90份;其制备方法为:将甲基乙烯基硅橡胶和改性白炭黑加入捏合机混合成团。生产的硅橡胶不添加结构控制剂,可以显著提高回弹性和加工性能。
[0005]然而,目前针对亲水性白炭黑的制备中,仍存在亲水性差,比表面积较小的问题。
技术实现思路
[0006]本申请提供了一种亲水白炭黑的制备方法,以解决目前制备所得白炭黑存在的亲水性差,比表面积较小问题。
[0007]第一方面,本申请提供了一种亲水白炭黑的制备方法,所述制备方法包括:
[0008]将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合,之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应,并保持液相pH值为9.5
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12,然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5
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7,经固液分离得到所述白炭黑。
[0009]本申请的制备方法,通过采用多种混合溶液体系,并采用特定的羟基乙酸实现了高性能白炭黑的制备,使得制备得到的白炭黑的亲水性和比表面积显著提升。同时通过引入碳酸盐/碳酸氢盐和羟基乙酸配合,实现白炭黑表面羟基数量的进一步提升。
[0010]本申请中,所述保持液相pH值为9.5
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12,例如可以是9.5、10、10.5、11、11.5或12等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0011]本申请中,所述加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5
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7,例如可以是5、5.2、5.4、5.6、5.8、6、6.2、6.4、6.6、6.8或7等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的组合同样
适用。
[0012]本申请中,所述碳酸盐为可溶性碳酸盐,例如可以是碳酸钠、碳酸钾等。
[0013]本申请中,所述碳酸氢盐为可溶性碳酸氢盐,例如可以是碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢铵等。
[0014]本申请中,所述硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液为硅酸钠和碳酸盐的混合盐溶液、或硅酸钠和碳酸氢盐的混合盐溶液。
[0015]作为本申请优选的技术方案,所述硅酸钠溶液的质量浓度为20
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30%,例如可以是20%、21%、22%、23%、24%、25%、26%、27%、28%、29%或30%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0016]优选地,所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:(0.6
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0.8),例如可以是1:0.6、1:0.61、1:0.62、1:0.63、1:0.64、1:0.65、1:0.66、1:0.67、1:0.68、1:0.69、1:0.7、1:0.71、1:0.72、1:0.73、1:0.74、1:0.75、1:0.76、1:0.77、1:0.78、1:0.79或1:0.8等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0017]作为本申请优选的技术方案,所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液。
[0018]作为本申请优选的技术方案,所述混合酸溶液中的有机酸包括一元羧酸和/或二元羧酸。
[0019]本申请中,所述一元羧酸包括甲酸、乙酸、丙酸或丁酸中的1种或至少2种的组合。
[0020]本申请中,所述二元羧酸包括乙二酸、谷氨酸、苹果酸或丙二酸等的1种或至少2种的组合。
[0021]优选地,所述混合酸溶液中的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的1种或至少2种的组合。
[0022]作为本申请优选的技术方案,所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:(3
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5),例如可以是1:3、1:3.1、1:3.2、1:3.3、1:3.4、1:3.5、1:3.6、1:3.7、1:3.8、1:3.9、1:4、1:4.1、1:4.2、1:4.3、1:4.4、1:4.5、1:4.6、1:4.7、1:4.8、1:4.9或1:5等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的组合同样适用。
[0023]作为本申请优选的技术方案,所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:(8
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15),例如可以是1:8、1:8.2、1:8.4、1:8.6、1:8.8、1:9、1:9.2、1:9.4、1:9.6、1:9.8、1:10、1:10.2、1:10.4、1:10.6、1:10.8、1:11、1:11.2、1:11.4、1:11.6、1:11.8、1:12、1:12.2、1:12.4、1:12.6、1:12.8、1:13、1:13.2、1:13.4、1:13.6、1:13.8、1:14、1:14.2、1:14.6、1:14.8或1:15等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0024]优选地,所述混合盐溶液的质量浓度为10
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15%,例如可以是10%、10.2%、10.4%、10.6%、10.8%、11%、11.2%、11.4%、11.6%、11.8%、12%、12.2%、12.4%、12.6%、12.8%、13%、13.2%、13.4%、13.6%、13.8%、14%、14.2%、14.4%、14.6%、14.8%或15%等,但不限于所列举的数值,该范围内其他未列举的数值同样适用。
[0025]作为本申请优选的技术方案,所述反应在氨气本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种亲水白炭黑的制备方法,其包括:将硅酸钠溶液和混合酸溶液混合,之后加入硅酸钠和碳酸盐/碳酸氢盐的混合盐溶液进行反应,并保持液相pH值为9.5
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12,然后加入羟基乙酸溶液至液相pH值为5
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7,经固液分离得到所述白炭黑。2.如权利要求1所述的制备方法,其中,所述硅酸钠溶液的质量浓度为20
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30%。3.如权利要1或2所述的制备方法,其中,所述硅酸钠溶液和混合酸溶液的质量比为1:(0.6
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0.8)。4.如权利要1
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3任一项所述的制备方法,其中,所述混合酸溶液为有机酸和无机酸的混合溶液。5.如权利要求4所述的制备方法,其中,所述混合酸溶液中的有机酸包括一元羧酸和/或二元羧酸;任选地,所述混合酸溶液中的无机酸包括盐酸、硝酸或硫酸中的1种或至少2种的组合。6.如权利要求1
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5任一项所述的制备方法,其中,所述混合酸溶液中有机酸和无机酸的质量比为1:(3
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5)。7.如权利要求1
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6任一项所述的制备方法,其中,所述混合盐溶液中硅酸钠和碳酸盐的质量比为1:(8
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15);任选地,所述混合盐溶液的质量浓度为10
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15%。8.如权利要求1
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7任一项所述的制备方法,其中,所述反应在氨气氛围下进行。9.如权利要求1
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8...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈南飞,卢爱平,王明贺,陈辰,陈家树,史彤,
申请(专利权)人:无锡恒诚硅业有限公司,
类型:发明
国别省市:
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