苯硝化废药中主要成分的检测方法技术

本发明专利技术提供了苯硝化废药中主要成分的检测方法，涉及化学分析技术领域。苯硝化废药中主要成分的检测方法，包括以下步骤：S1：配制苯硝化废药样品和二硝基苯、2,4,6

【技术实现步骤摘要】
苯硝化废药中主要成分的检测方法


[0001]本专利技术涉及化学分析
，具体而言，涉及苯硝化废药中主要成分的检测方法。

技术介绍

[0002]苯硝化废药是苯硝化生产线副产物，组分不明，具有危险性、处理难度大；明确苯硝化废药的主要组成及含量是苯硝化废药处理或再利用的关键；一些生产工艺产生的苯硝化废药中含有30余种组分，由于各组分结构、分子量、极性等差异大，难以实现充分洗脱和有效分离。
[0003]目前，现有检测二硝基苯的气相色谱检测方法、光谱检测法、光度检测法等，检测2,4,6
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三硝基苯酚的液液萃取
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气相色谱检测法、液质联用检测法等均只适用于检测微量的二硝基苯和2,4,6
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三硝基苯酚；气相色谱法用于苯硝化废药检测时，2,4,6
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三硝基间苯二酚会发生分解；“间二硝基苯生产中废药的分离及应用；中北大学；薛梅”采用薄层色谱法和高效液相色谱法对苯硝化废药进行检测分析，其采用两段柱色谱、等度洗脱方式进行分离检测，其操作复杂，且其分析检测的苯硝化废药成分较单纯，不适用于含有复杂组分、各组分含量变化大的苯硝化废药的检测分析。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供苯硝化废药中主要成分的检测方法，其操作简便，可以充分洗脱和分离苯复杂成分的硝化废药中的组分，明确检测出苯硝化废药样品中含有二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚成分，并计算出二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚各成分的含量，重现性好，测量准确度高。
[0005]本专利技术的实施例通过以下技术方案实现：
[0006]苯硝化废药中主要成分的检测方法，包括以下步骤：
[0007]S1：配制苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液；
[0008]S2：采用高效液相色谱法对苯硝化废药样品溶液和标准样品溶液进行梯度洗脱检测；
[0009]S3：得到苯硝化废药样品溶液和标准样品溶液的色谱图，进行定性分析，并采用面积归一法定量分析。
[0010]进一步地，所述步骤S1中苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液由体积比为甲醇:水＝50:50的溶液配制。
[0011]进一步地，所述步骤S1中苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液配制浓度为2～180mg/L。
[0012]进一步地，所述步骤S1中苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液经0.22μm有机滤膜过滤处理。
[0013]进一步地，所述步骤S2中流动相A为甲醇，流动相B为1000ml水中加入0.02mol磷酸二氢钾和0.005mol四丁基溴化铵。
[0014]进一步地，所述步骤S2中梯度洗脱程序为：0～10min，流动相A与流动相B体积比为20:80；10～20min，流动相A与流动相B体积比从20:80变到40:60；20～30min，流动相A与流动相B体积比稳定在40:60；30～40min，流动相A与流动相B体积比从40:60变到55:45；40～50min，流动相A与流动相B体积比稳定在55:45；50～60min，流动相A与流动相B体积比从55:45变到85:15；60～80min，流动相A与流动相B体积比稳定在85:15。
[0015]进一步地，所述步骤S2中梯度洗脱程序为：0～10min，流动相A与流动相B体积比为20:80；10～15min，流动相A与流动相B体积比从20:80变到40:60；15～20min，流动相A与流动相B体积比稳定在40:60；25～30min，流动相A与流动相B体积比从40:60变到55:45；30～40min，流动相A与流动相B体积比稳定在55:45；40～55min，流动相A与流动相B体积比从55:45变到85:15；55～80min，流动相A与流动相B体积比稳定在85:15。
[0016]进一步地，所述步骤S2中高效液相色谱的检测条件为：色谱柱为Agilent ODS C18，规格为4.6mm
×
250mm
×
0.5μm；柱温为35～45℃；流速为0.2～1ml/min；检测波长为254nm。
[0017]进一步地，所述步骤S2中进样量为5～8μL。
[0018]本专利技术实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
[0019]1.本专利技术选择高效液相色谱法，通过设置一定的梯度洗脱程序和检测条件，可以充分洗脱和分离苯复杂成分的硝化废药中的组分，明确检测出苯硝化废药样品中含有二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚成分。
[0020]2.本专利技术采用面积归一法定量分析，可以较准确计算出二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚各成分的含量；对于含有复杂组分、各组分含量变化大的苯硝化废药中，操作简便、重现性好，测量准确度高。
附图说明
[0021]图1为实施例1提供的二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液的色谱图；
[0022]图2为实施例1提供的苯硝化废药样品溶液的色谱图。
具体实施方式
[0023]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0024]下面对本专利技术实施例提供的苯硝化废药中主要成分的检测方法进行具体说明。
[0025]实施例1
[0026]本实施例提供了苯硝化废药中主要成分的检测方法，包括以下步骤：
[0027]S1：由体积比为甲醇:水＝50:50的溶液配制浓度为100mg/L的苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液，并经0.22μm有
机滤膜过滤处理；
[0028]S2：采用高效液相色谱法对苯硝化废药样品溶液和标准样品溶液进行梯度洗脱检测；流动相A为甲醇，流动相B为1000ml水中加入0.02mol磷酸二氢钾和0.005mol四丁基溴化铵；梯度洗脱程序为：0～10min，流动相A与流动相B体本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.苯硝化废药中主要成分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：配制苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液；S2：采用高效液相色谱法对苯硝化废药样品溶液和标准样品溶液进行梯度洗脱检测；S3：得到苯硝化废药样品溶液和标准样品溶液的色谱图，进行定性分析，并采用面积归一法定量分析。2.根据权利要求1所述的苯硝化废药中主要成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液由体积比为甲醇:水＝50:50的溶液配制。3.根据权利要求1所述的苯硝化废药中主要成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液配制浓度为2～180mg/L。4.根据权利要求1所述的苯硝化废药中主要成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中苯硝化废药样品溶液和二硝基苯、2,4,6
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三硝基间苯二酚、2,4,6
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三硝基苯酚的标准样品溶液经0.22μm有机滤膜过滤处理。5.根据权利要求1所述的苯硝化废药中主要成分的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中流动相A为甲醇，流动相B为1000ml水中加入0.02mol磷酸二氢钾和0.005mol四丁基溴化铵。6.根据权利要求1所述的苯硝化废药中主要成分的检测方法，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建琴，向勇，陈久钧，黄清武，宁萍，杜成平，刘晓燕，冯刚，
申请(专利权)人：四川北方红光特种化工有限公司，
类型：发明
国别省市：