硅制靶板及其制备、再生方法技术

本发明专利技术提供了一种硅制靶板的制备方法，包括以下步骤：S1，提供硅基底，并在所述硅基底上使用掩模版结合磁控溅射技术表面沉积多个金质靶点；S2，将所述沉积有金质靶点的硅基底在无水汽氛围下高温下氧化处理，使所述硅基底的表面被氧化形成氧化硅层；S3，在所述氧化硅层表面形成疏水镀膜，其中，所述金质靶点被所述疏水镀膜包围；S4，去除所述金质靶点表面的疏水官能团，形成所述硅制靶板。本发明专利技术还进一步提供一种通过上述方法获得的硅制靶板及其再生方法。生方法。生方法。

【技术实现步骤摘要】
硅制靶板及其制备、再生方法


[0001]本专利技术涉及一种硅制靶板及其制备、再生方法；尤其涉及一种用于基质辅助解吸电离质谱检测的靶板及其制备、再生方法。

技术介绍

[0002]近年来，伴随着基质辅助激光解吸电离质谱技术(MALDI
‑
MS)在灵敏度，分辨率，检测质量范围的提升，其被广泛应用于蛋白质组学，基因组学，微生物检测等生物分子检测领域。相比于传统的蛋白与核酸检测手段，基于MALDI
‑
MS的检测手段具有高速率，高精确度的特征，MALDI
‑
MS可以在飞摩尔至阿摩尔的水平下检测相对分子质量最高可达数十万的生物大分子同时检测时间仅需数秒。MALDI
‑
MS检测方案凭借其操作简单，高可重复性，高精确度的优点已成为未来微生物以及核酸质谱的检测的趋势。
[0003]MALDI
‑
MS的基本工作流程可分为四部分，样品的制备与基质选择，样品与基质共结晶，质谱分析，数据统计与处理。其中，样品与基质共结晶的过程直接决定着质谱检测结果的准确性与灵敏度，不均匀的共结晶会直接导致样品无法集中结晶于靶点，同时高低不不够平整的结晶表面会导致激光能量的分散以及产生形成离子过程中过高的空间分散降低质谱分析的分辨率。理想情况下样品与基质的应当具备靶点整体结晶表面平整，结晶颗粒细致，样品与基质混合均匀的特征，作为样品与基质结晶的载体MALDI
‑
MS靶板的表面特性直接决定着最终的制样结果。目前市场上的商用MALDI
‑/>MS靶板主要具两种类型1以Shimadzu的DE1580TA为代表的钢片靶，其可以反复使用但是表面未有化学改性处理，结晶情况差，质谱检测中准确度低，性噪比低，基线高2以Agena生产的L24 SpectroCHIP为代表的硅制靶板，该类型靶板靶点与靶面经过表面化学处理结晶情况理想，但是其具体技术被国外垄断，价格昂贵且只能一次性能用，为保持靶点表面的修饰官能团不在保存过程中被空气氧化该类型硅制靶板在出厂时就已涂抹基质保护靶点的表面修饰，这极大的限制了硅制靶板的广泛适用性。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供了一种基质辅助解吸电离质谱检测靶板及其制备、再生方法，可以有效解决上述问题。
[0005]本专利技术是这样实现的：
[0006]本专利技术提供一种硅制靶板的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1，提供硅基底，并在所述硅基底上使用掩模版结合磁控溅射技术表面沉积多个金质靶点；
[0008]S2，将所述沉积有金质靶点的硅基底在无水汽氛围下高温下氧化处理，使所述硅基底的表面被氧化形成氧化硅层；
[0009]S3，在所述氧化硅层表面形成疏水镀膜，其中，所述金质靶点被所述疏水镀膜包围；
[0010]S4，去除所述金质靶点表面的疏水官能团，形成所述硅制靶板。
[0011]本专利技术进一步提供一种硅制靶板，包括：
[0012]硅基底；
[0013]间隔布设于所述硅基底表面的多个金质靶点；
[0014]形成于所述金质靶点周边的氧化硅层，其中，所述氧化硅层的厚度与所述氧化硅层的厚度相当；以及
[0015]覆盖于所述氧化硅层表面的疏水镀膜。
[0016]作为进一步改进的，所述金质靶点的直径为0.1
‑
1mm，厚度为50
‑
500nm。
[0017]作为进一步改进的，所述疏水镀膜的表面接触角大于等于115
°
。
[0018]本专利技术进一步提供一种上述的硅制靶板的再生方法，包括以下步骤：
[0019]S1，将所述使用后的硅制靶板用易挥发有机溶剂清洗；
[0020]S2，然后再使用过氧化氢水溶液进行快速冲洗，最后自然烘干。。
[0021]本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的硅制靶板制备制备方法可制备出可重复使用，同时无需预涂基质，广泛兼容型的硅制靶板。从而可以有效解决目前MALDI
‑
MS应用中靶板成本消耗过高，应用范围受靶板预涂基质限制的缺点。另外，本专利技术提供的硅制靶板经过表面处理可以实现均匀的共结晶。最后，金质靶点具有优秀的物理化学稳定性无需提前涂抹基质，应用场景更为灵活，可同时满足核酸和蛋白的检测需求。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0023]图1是本专利技术实施例提供的硅制靶板的制备方法的方法流程图。
[0024]图2是本专利技术实施例提供的硅制靶板的结构示意图。
[0025]图3是本专利技术实施例提供的硅制靶板的再生方法的方法流程图。
[0026]图4是本专利技术实施例提供的硅制靶板上制样的照片。
具体实施方式
[0027]为使本专利技术实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施方式中的附图，对本专利技术实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本专利技术一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施方式。基于本专利技术中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本专利技术保护的范围。
[0028]在本专利技术的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征
可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0029]本专利技术靶板的基本设计理念是是基于构建表面超亲水的靶点以及超疏水的靶面从而实现样品与基质的混合溶液在靶点位置形成接触角小于10
°
液膜，干燥过程中可以在靶点位置均匀结晶。从而提供一种可重复使用，同时无需预涂基质，广泛兼容型的硅制靶板，解决目前MALDI
‑
MS应用中靶板成本消耗过高，应用范围受靶板预涂基质限制的缺点。
[0030]参照图1所示，一种硅制靶板的制备方法，包括以下步骤：
[0031]S1，提供硅基底10，并在所述硅基底10上使用掩模版结合磁控溅射技术表面沉积多个金质靶点11；
[0032]S2，将所述沉积有金质靶点11的硅基底10在无水汽氛围下高温下氧化处理，使所述硅基底的表面被氧化形成氧化硅层12；
[0033]S3，在所述氧化硅层12表面形成疏水镀膜13，其中，所述金质靶点本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅制靶板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，提供硅基底，并在所述硅基底上使用掩模版结合磁控溅射技术表面沉积多个金质靶点；S2，将所述沉积有金质靶点的硅基底在无水汽氛围下高温下氧化处理，使所述硅基底的表面被氧化形成氧化硅层；S3，在所述氧化硅层表面形成疏水镀膜，其中，所述金质靶点被所述疏水镀膜包围；S4，去除所述金质靶点表面的疏水官能团，形成所述硅制靶板。2.如权利要求1所述的硅制靶板的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述在硅基底上使用掩模版结合磁控溅射技术表面沉积多个金质靶点的步骤包括：在所述硅基底的表面预置掩膜版，并通过磁控溅射在所述硅基底表面沉积直径为0.1
‑
1mm，厚度为50
‑
500nm的圆型金质靶点。3.如权利要求1所述的硅制靶板的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述将沉积有金质靶点的硅基底在无水汽氛围下高温下氧化处理，使所述硅基底的表面被氧化形成氧化硅层的步骤包括：将所述沉积有金质靶点的硅基底在800
‑
1200℃及干燥氧气氛围下高温热处理，并通过控制生长时间使所述氧化硅层的厚度与所述氧化硅层的厚度相当。4.如权利要求3所述的硅制靶板的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述将所述沉积有金质靶点的硅基底在800
‑
1200℃及氧气氛围下高温热处理的步骤包括：将所述沉积有金质靶点的硅基底置于管式炉中，通入干燥氧气，控制氧气流速、反应温度、反应时长，从而生成厚度可控的所述氧化硅层；其中，所述氧气流速为0.1～5cm/s；所述反应时长为10～60min，反应温度为980～1020℃。5.如权利要求3所述的硅制靶板的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述在氧化硅层表面形成疏水镀膜的步骤包括：对所述氧化硅层表面进行表面Anti

【专利技术属性】
技术研发人员：余竞雄，刘兰，沈杰晖，
申请(专利权)人：厦门金诺花生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：