一种复合材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供一种复合材料及其制备方法和应用。该复合材料包括环状Fe3O4纳米颗粒、包覆环状Fe3O4的还原氧化石墨烯、以及位于环状Fe3O4孔隙内的聚苯胺。本发明专利技术提供的环状Fe3O4/还原氧化石墨烯@聚苯胺复合材料，具有厚度薄、密度低、频段宽和吸收强的特点。本发明专利技术提供的该复合材料的制备方法，具有简单快捷、影响因素较少、易于控制、安全环保的特点。安全环保的特点。安全环保的特点。

【技术实现步骤摘要】
一种复合材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及吸波材料
，具体涉及一种复合材料的制备方法和应用；更特别地说，涉及一种环状Fe3O4/还原氧化石墨烯@聚苯胺复合材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着现代电子技术的飞速发展和电子产品的广泛应用，无线通讯设备已经成为人们生活中必不可少的东西，但随之引发的电磁干扰、电磁信息泄露、电磁辐射污染等问题也不容忽视。尤其是随着电子技术向微型化、集成化以及高频化发展，上述问题越来越突出。
[0003]吸波材料是能够吸收或转化投射到材料表面的电磁波，从而减弱反射波能量的材料。吸波材料可减少电磁污染，避免通信线路间的干扰，因此如何研发和优化吸波材料的性能，使其具有厚度薄、密度低、频段宽和吸收强的特点，已经成为重要课题。
[0004]Fe3O4作为一种具有优良物化性质的铁氧体材料，在颜料、光催化剂、电磁波吸收等很多领域都有着重要的应用。尤其是纳米Fe3O4表现出的超顺磁性、小尺寸效应和量子隧道效应等特性，使得纳米Fe3O4材料备受瞩目。石墨烯是一种由单层碳原子组成的碳质新材料，相邻碳原子以sp2杂化成键，其独特的二维结构，使其拥有高电子传导性，良好的热稳定性，优异的机械强度，高介电性和低密度。但是纯还原氧化石墨烯(rGO)的高导电和电磁参数并不能满足阻抗匹配的要求。聚苯胺因具有成本低，易于合成，且经掺杂后具有较高的导电性，优良的化学和电化学氧化还原可逆性以及良好的环境稳定性等优点，因此在吸波材料领域有着广阔的应用前景。
[0005]但是上述单组分材料所展现的相对较窄的吸收带宽和较差的电磁吸波效率严重限制了其应用，且与电磁吸波材料的最终目标“薄、轻、宽、强”仍然存在一定差距。

技术实现思路

[0006]针对现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术提供了一种复合材料，具有厚度较薄、密度低、频带较宽、波吸收较强等特点。
[0007]本专利技术还提供一种复合材料的制备方法，通过将吸波性能一般的单组分材料进行简单复合，得到的复合材料满足吸波材料的“薄、轻、宽、强”要求。
[0008]本专利技术还提供上述复合材料在电磁吸波领域中的应用。
[0009]为实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种复合材料，该复合材料包括环状Fe3O4纳米颗粒、包覆环状Fe3O4的还原氧化石墨烯、以及位于环状Fe3O4孔隙内的聚苯胺。通过将上述三种材料进行复合，能够使得到的环状Fe3O4/还原氧化石墨烯@聚苯胺复合材料的性能均优于各单组分材料。
[0010]不难理解，通过控制上述复合材料中单一组分之间的质量比例，能够进一步改善复合材料的吸波性能。具体的，可通过控制复合材料的原料比例以控制上述复合材料中单一组分的质量比例。在具体实施过程中，是将作为原料(即反应组分)的环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯和聚苯胺(PANI)在介质中混合并反应得到的固体产物，其中环状Fe3O4纳米颗
粒、氧化石墨烯和聚苯胺的质量比控制在(1～3)：(1～3)：(1～3)，尤其可以控制在(1～3)：1：(1～3)，即三种原料中，环状Fe3O4纳米颗粒和聚苯胺的质量不低于氧化石墨烯的质量。比如上述三种原料的质量相同，或者三者的质量比为2：1：2、3：1：2、2：1：3等。
[0011]在具体实施过程中，上述复合材料的平均粒径为180nm～250nm。
[0012]本专利技术第二方面提供一种复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0013]将环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯与聚苯胺在介质中混合并反应，将得到的反应产物固液分离，取固体产物进行干燥，得到复合材料，更具体的应为环状Fe3O4/还原氧化石墨烯@聚苯胺复合材料。
[0014]其中，上述环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯和聚苯胺的质量比具体可以控制在(1～3)：(1～3)：(1～3)，比如(1～3)：1：(1～3)。上述介质用于实现环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯与聚苯胺这三种反应组分之间的充分混合，并为三者提供反应场所。在具体实施过程中，上述介质通常是水以及易溶于水的有机溶剂。比如可以首先将环状Fe3O4纳米颗粒和聚苯胺在无水乙醇中超声分散，然后与氧化石墨烯(Graphene Oxide，GO)水溶液混合，并在反应过程中持续剧烈搅拌。当然，上述乙醇也可以替换为其它易溶于水的有机溶剂，只要能够起到协助分散、确保反应顺利进行的作用即可。
[0015]具体的，可将上述反应温度控制10℃～30.0℃范围内，比如在22℃～25℃下反应。反应过程中应维持剧烈搅拌，以确保充分反应，并获得粒径均匀的反应产物。反应时间最好不低于1小时，比如可以控制在1小时～5小时。在具体实施过程中，反应时间可控制在3小时～5小时，以确保充分反应的同时并避免反应周期过长而造成时间浪费。
[0016]在反应完成后，收集反应产物并进行固液分离，以获得固体产物。本专利技术对于固液分离的具体方式不做特别限定，可以采用磁分离的方式，也可以采用离心分离的方式，还可以采取其它任意可行的固液分离手段。
[0017]对固体产物进行干燥，以得到最终产物，即环状Fe3O4/还原氧化石墨烯@聚苯胺复合材料。本实施例对于具体的干燥方式不做特别限定，只要充分去除固体产物中携带的水分和有机溶剂即可。通常可以采用真空干燥、加热干燥、以及真空加热干燥等方式。在具体实施过程中，是将固体产物至于恒温干燥箱中，在70℃左右的温度下干燥大约12小时，即可彻底去除其中的水分和有机溶剂，得到最终产物。
[0018]作为反应原料之一，上述环状Fe3O4纳米颗粒的平均粒径与复合材料的粒径基本一致，或者说，复合材料的粒径主要取决于环状Fe3O4纳米颗粒的粒径。即环状Fe3O4纳米颗粒的平均粒径也为180nm～250nm，其在SEM下观察呈中空的环状结构，具有近似柱状的孔隙。在具体实施例过程中，上述环状Fe3O4纳米颗粒是通过包括有如下步骤的工艺制得：
[0019]在氢气与惰性气体的混合气体氛围下，将α
‑
Fe2O3升温至340℃～400℃并保温至少4小时，冷却后得到环状Fe3O4纳米颗粒。
[0020]不难理解，上述混合气体用于为α
‑
Fe2O3的部分还原反应提供还原气氛，并隔离环境中的空气，防止空气中的氧气与还原反应得到的Fe3O4铁氧体发生反应。其中惰性气体比如可以是氩气；氢气在混合气体中的体积百分比最好控制在6％～10％的范围内，以确保得到Fe3O4铁氧体，并确保得到的产物具有理想的形貌。
[0021]在具体实施过程中，是将研磨好的α
‑
Fe2O3粉末置于坩埚中，然后将坩埚置于管式炉中，在氢气与氩气的混合气体氛围下加热至340℃～400℃，并保温一段时间，比如4小时
～7小时；待管式炉冷却至室温后，收集黑色粉末，即得环状Fe3O4纳米颗粒。
[0022]升温过程中的升温速率也会在一定程度上影响反应的进程以及最终产物的组成。在具体实施过程中，通常将升温速率控制在3.5℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种复合材料，其特征在于，包括环状Fe3O4纳米颗粒、包覆环状Fe3O4的还原氧化石墨烯、以及位于环状Fe3O4孔隙内的聚苯胺。2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料是由包括环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯和聚苯胺在内的原料在介质中混合并反应得到的固体产物，其中所述环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯和聚苯胺的质量比为(1～3)：(1～3)：(1～3)。3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述复合材料的平均粒径为180nm～250nm。4.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将环状Fe3O4纳米颗粒、氧化石墨烯与聚苯胺在介质中混合并反应，将得到的反应产物固液分离，取固体产物进行干燥，得到环状Fe3O4/还原氧化石墨烯@聚苯胺复合材料。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述环状Fe3O4纳米颗粒、所述氧化石墨烯和所述聚苯胺的质量比为(1～3)：(1～3)：(1～3)。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘小楠，李慧，叶宇玲，范芳岚，
申请(专利权)人：四川轻化工大学，
类型：发明
国别省市：