用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法及其应用，该方法是将待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合，之后进行精馏纯化，采集塔顶馏出物获得纯化的六氟异丙醇。与现有技术相比，本发明专利技术将待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合，碱性物质与六氟异丙醇中的酸性杂质反应并生成盐，利用所生成盐、六氟异丙醇中其它有机杂质与六氟异丙醇沸点的差异，通过精馏将六氟异丙醇从体系中分离出来，获得纯度≥99.7％的经纯化的六氟异丙醇，采用提纯后的六氟异丙醇来溶解待测试的聚乙醇酸样品，不仅能保证测试的准确度，还能大大降低GPC测试成本，经济实用性好。经济实用性好。经济实用性好。

【技术实现步骤摘要】
用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法及其应用


[0001]本专利技术涉及物质提纯
，具体涉及一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法及其应用。

技术介绍

[0002]目前，基于凝胶渗透色谱(简称GPC)来测试聚乙醇酸的分子量及其分布的方法，通常是采用强极性的六氟异丙醇(英文简称：HFIP)将待测试的聚乙醇酸溶解，然后注入凝胶渗透色谱仪中进行测试。目前，市面上销售的普通级六氟异丙醇的纯度为约99.2％，其价格通常为约1000
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2000元每升，而市面上销售的高纯度级六氟异丙醇的纯度为约99.7％，但其价格却达到了约几万块每升。因此，从使用成本的角度来考虑，通常采用普通级六氟异丙醇来溶解聚乙醇酸，以进行GPC测试。
[0003]由于普通级六氟异丙醇中含有较多的杂质(例如，六氟丙酮、三氟乙酸、水等)，不仅对凝胶渗透色谱仪的腐蚀性较大，以致设备器材损耗大，一般情况下4
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6个月就得更换色谱柱、密封圈等器材，这无疑会增加耗材成本，而且随着使用次数、使用时间的增加(通常为6个月左右)，杂质在仪器中的累积，会影响GPC谱图的基线稳定性，容易造成基线的波动，这会对最终测试结果的准确度产生不利影响。
[0004]虽然，也可以采用高纯度级的六氟异丙醇来溶解聚乙醇酸样品，以降低设备器材的损耗和提高测试准确度，但正如以上所提及的那样，高纯度级的六氟异丙醇的市售价格达到了约几万块每升，这会导致试剂的采购费用过高，大多数企业也无力承担如此高昂的费用。为此，针对上述问题，现亟需开发一种可对市售的普通级六氟异丙醇进行提纯的简单而高效的方法，以获得高纯度六氟异丙醇。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的就是为了解决上述问题而提供一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法及其应用。
[0006]本专利技术的目的通过以下技术方案实现：
[0007]用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法，该方法是将待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合，将酸性杂质转化为盐，然后进行精馏纯化，采集塔顶馏出物，即获得经纯化的六氟异丙醇。
[0008]待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合后，碱性物质能够与六氟异丙醇中的酸性杂质反应并生成盐，之后利用所生成盐、六氟异丙醇中其它有机杂质与六氟异丙醇沸点的差异，通过精馏将六氟异丙醇(作为轻组分)从体系中分离出来，得到纯化的六氟异丙醇。
[0009]作为一种实施方案，所述精馏是在常压下进行，且精馏的温度为80
‑
120℃。
[0010]作为一种实施方案，在精馏过程中，加热以使六氟异丙醇在精馏柱内回流，待回流达到稳定后控制回流比为1
‑
4。
[0011]作为一种实施方案，所述精馏柱的填料选自不锈钢填料(例如，不锈钢304填料、不
锈钢316填料等)、玻璃弹簧填料(例如，选用直径为7mm，长度为10
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20mm，堆密度为350kg/m3的玻璃弹簧填料)或陶瓷波纹填料(例如，250Y型陶瓷波纹填料、250X型陶瓷波纹填料等)中的一种或几种。
[0012]作为一种实施方案，待塔顶温度与六氟异丙醇沸点的差值的绝对值≤0.8时，优选为≤0.5时，停止采集塔顶馏出物。精馏稳定后，精馏柱塔顶温度控制对于最后获得高纯度的六氟异丙醇至关重要，塔顶温度与六氟异丙醇沸点约接近，得到的六氟异丙醇纯度越高，例如，在常压下六氟异丙醇沸点为59℃，在精馏过程中，塔顶的温度越能稳定在接近59℃的情况下，越有利于获得高纯度的六氟异丙醇，但是快到结束的时候，塔顶温度会出现波动，可能会急速下降，也可能会急速上升，如果下降或上升的幅度过大(例如，超过0.8℃)，馏出的杂组分会越多，这对提纯不利。因此，精馏柱塔顶温度须控制在59℃左右，且与六氟异丙醇的常压沸点的差值的绝对值不大于0.8，才有利于获得纯度≥99.7％的六氟异丙醇。
[0013]作为一种实施方案，所述碱性物质与待提纯的六氟异丙醇的质量比为0.01
‑
1:100。
[0014]作为一种实施方案，所述碱性物质为无机碱，例如但不限于NaOH、KOH、LiOH等。
[0015]作为一种实施方案，所述待提纯的六氟异丙醇与碱性物质进行混合的温度为20
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50℃。
[0016]作为一种实施方案，所述待提纯的六氟异丙醇的纯度为90.0
‑
99.5％。
[0017]作为一种实施方案，所述经纯化的六氟异丙醇的纯度≥99.7％。
[0018]本专利技术方法主要针对的是适用于市售较高纯度的六氟异丙醇的进一步纯化，将待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合，碱性物质可与六氟异丙醇中的酸性杂质反应并生成盐，然后利用所生成盐、六氟异丙醇中其它有机杂质与六氟异丙醇沸点的差异，通过精馏将六氟异丙醇(作为轻组分)从体系中分离出来，直至塔顶温度与六氟异丙醇沸点的差值的绝对值≤0.8时，优选为≤0.5时，停止采集塔顶馏出物。
[0019]本专利技术方法在将待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合后，进行一次精馏，即可获得纯度≥99.7％的经纯化的六氟异丙醇，整个过程简单、高效，无需重复加入碱性物质，无需重复进行精馏操作，将由本专利技术方法提纯后的六氟异丙醇来溶解聚乙醇酸，以用于凝胶渗透色谱仪来测量聚乙醇酸的分子量及其分布，可稳定运行长达14个月，期间由凝胶渗透色谱仪测试所得的谱图基线平整性好，基本无波动，可有效保证测试结果的精准度。另外，将本专利技术方法提纯的六氟异丙醇用作凝胶渗透色谱测试的流动相，可有效延长诸如色谱柱、密封圈等器材的使用寿命，相比于使用纯度为约99.2％的普通级六氟异丙醇，可节约2/3的耗材成本，大大降低了GPC测试成本，经济实用性好。
[0020]在此需要说明的是，采用本专利技术方法提纯的六氟异丙醇不仅适用于GPC测试聚乙醇酸的分子量及其分布，还可适用于GPC测试其它聚合物(例如，聚酰胺、聚酯、聚丙烯腈、聚缩醛等)的分子量及其分布，也可用于聚合物的黏度测量等。
附图说明
[0021]图1为实施例1经纯化的六氟异丙醇作为流动相初始测试所得GPC谱图；
[0022]图2为实施例1经纯化的六氟异丙醇作为流动相运行14个月的GPC谱图；
[0023]图3为市售普通级六氟异丙醇作为流动相初始测试所得GPC谱图；
[0024]图4为市售普通级六氟异丙醇运行6个月后所得GPC谱图。
具体实施方式
[0025]在此需要说明的是，本专利技术提纯方法所采用的精馏并无特殊限制，采用本领域已知的精馏方法即可。
[0026]实施例1
[0027]于25℃下，将质量为约500g、纯度为约92.3％的六氟异丙醇与0.5g NaOH混合后，形成混合液，然后将混合液加热以进行常压精馏，控制精馏温度为约82℃，混合液受热并在精馏柱内回流，待精馏柱塔顶温度稳定为59℃，开始采集馏出物，并控制回流比为4，继续保持精馏，直至精馏柱塔顶温度降至约58.8℃，停止采集塔顶馏本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法，其特征在于，该方法是将待提纯的六氟异丙醇与碱性物质混合，将酸性杂质转化为盐，然后进行精馏纯化，采集塔顶馏出物，即获得纯化的六氟异丙醇。2.根据权利要求1所述的一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述精馏在常压下进行，精馏的温度为80
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120℃。3.根据权利要求1所述的一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法，其特征在于，精馏过程中，加热使六氟异丙醇在精馏柱内回流，待回流达到稳定后，控制回流比为1
‑
4。4.根据权利要求3所述的一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法，其特征在于，所述精馏柱的填料选自不锈钢填料、玻璃弹簧填料或陶瓷波纹填料中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的一种用作GPC测试流动相的六氟异丙醇的提纯方法，其特征在于，当塔顶温度与六氟异丙醇沸点的差值的绝对值≤0.8时，停...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈春云，孙亮，
申请(专利权)人：上海浦景化工技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：