一种炉甘石煅淬水飞炮制方法技术

本发明专利技术涉及矿物药炮制及生产工艺领域，具体涉及一种炉甘石煅淬水飞炮制方法。所述的炉甘石粉炮制工艺包括以下步骤：将炉甘石破碎成7~26 mm的碎块，在700℃下煅制20 min，以2倍量水淬，操作2次。两次煅淬固体合并，趁热研磨，水飞10次，每次研磨速度60次/min，研磨4~6min，每次水飞加水量按生品投料量倍数计算，分别为第1次用水量为30~35倍，第2次用水量为20~25倍，第3~4次用水量为15~20倍，第5~6次用水量为10~15倍，第7~10次用水量为5~10倍。合并水飞悬浮液，静置12~18 h，弃去上层清液后剩余悬浮液2500转/min，离心10~20 min，残渣于80~105℃烘干4~6 h至恒重。所得产品收率高，氧化锌含量高，符合超微粉规格。符合超微粉规格。

【技术实现步骤摘要】
一种炉甘石煅淬水飞炮制方法


[0001]本专利技术涉及矿物药炮制及生产工艺领域，具体涉及一种炉甘石煅淬水飞炮制方法。

技术介绍

[0002]炉甘石又名羊肝石、浮水甘石、炉眼石等，为碳酸盐类矿物方解石族菱锌矿，主含碳酸锌（ZnCO3），目前市售生品炉甘石多为水锌矿，主含碱式碳酸锌（Zn5(CO3)2(OH)6）。《中国药典》2020年版一部中载，炉甘石味甘，性平；归肝、脾经；具有解毒明目退翳，收湿止痒敛疮之功效，可用于治疗目赤肿痛，睑弦赤烂，翳膜遮睛，胬肉攀睛，溃疡不敛，脓水淋漓，湿疮瘙痒。临床上炉甘石均为煅后外用，在煅制过程中碳酸锌（或碱式碳酸锌）转化为氧化锌，而氧化锌具有收敛之性和杀菌能力，在临床上常用于皮肤瘙痒、湿疹、脓肿、创伤等皮肤疾病的治疗。
[0003]此前有专利技术专利CN102309519A公开了一种炉甘石煅淬水飞炮制方法，该方法在600℃~800℃将炉甘石煅制3h，粉碎，过100目筛，加5~10倍量水研磨，得到炉甘石水浆，沉降5~10分钟后，筛选可过120目的水浆静置，脱水，再经超微粉碎，即得产品。首先，此工艺的煅制过程是600℃以上煅制3h，根据炉甘石热重分析结果，其主要成分碳酸锌及碱式碳酸锌的热解敏感温度区在200℃~360℃，其峰值在281.6℃，因此在600℃以上煅制时，应在较短时间内即可达到煅透，实现碳酸锌或碱式碳酸锌向氧化锌的转化，可见该工艺可能造成了能源成本的浪费；其次，此工艺中将煅后炉甘石粉碎，对可通过100目筛的炉甘石粉进行水飞，对水飞悬浮液再经过120目筛得到水飞产品，经过两次过筛操作使未能过筛的炉甘石被丢弃造成损失，产率受到限制；再次，此工艺中对得到的水飞产品尚需进行超微粉碎，需要超微粉碎设备，增加设备成本。
[0004]申请人课题组前期对炉甘石煅制水飞工艺进行深入研究，发现当煅制温度达到700℃方可呈现古籍及药典中所描述的“红透”状态，XRD检测结果表明在此温度下0.5h即可使生品中碳酸锌或碱式碳酸锌完成向氧化锌的转化；比较了低温长时间的煅制效果，其成分转化程度略低，增高温度对成分转化无更大益处，且增加能源成本，因此煅制温度应以700℃为宜。炉甘石为矿石，以块状存在，在煅制之前应将其适当破碎，对破碎程度进行考察，结果表明粒径在7~9 mm至39~41 mm之间煅制后氧化锌增加量可达40%以上，粒度越小堆积密度越大影响了物料与空气的接触反而不利于成分的转化，经正交实验优化得到炉甘石的煅制工艺为将炉甘石破碎为粒径在7~9 mm的小块，于700℃煅制1h。此部分实验内容已发表科技论文，与专利技术专利CN102309519A公开的煅制方法相比，显著缩短煅制时间，降低时间成本及能源成本。
[0005]鉴于炉甘石在临床均作为外用药使用，物料粒径越小越有利于透皮吸收，保证疗效的发挥，因此将炉甘石煅制之后制得极细粉是至关重要的一步。对于矿物药制备极细粉的常用方法是水飞，利用粗、细粉末在水中悬浮性不同，将药材与水经反复研磨即可制备成极细腻粉末。与专利技术专利CN102309519A公开的将产品经超微粉碎相比，水飞法无需超微粉
碎设备，显著降低成本。申请人前期对炉甘石煅后水飞工艺进行了研究，所得工艺尚存在一定的不足，如煅后放凉需要时间、水飞之前需要粉碎操作、水飞用水量较大等。在矿物药煅制中将药物煅至红透之后立即投入规定的液体辅料中骤然冷却，并反复多次直至药物酥脆的方法称为淬法，在本申请研究过程中为了简化操作步骤，节省煅后放凉和粉碎步骤，可采用淬法使煅后炉甘石更为酥脆，利于研磨、水飞。目前对炉甘石煅淬的研究较少，肖昀煜、周灵君等对炉甘石煅淬工艺进行了一定的研究，但对煅制时间和煅淬次数所得工艺参数差别较大，且对水飞工艺参数均未涉及。
[0006]鉴于现有技术存在的问题，本专利申请以问题为导向进行深入探索，得到一种操作过程简单、生产成本低、产品收率高、粒径小、氧化锌含量高的炉甘石煅淬水飞炮制方法。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种炉甘石煅淬水飞炮制方法。本专利技术以氧化锌增加量和产品收率为指标对水飞用水量进行优化，并采用正交设计法对炉甘石煅淬工艺参数进行优化，最终得到炉甘石煅淬水飞最佳工艺。
[0008]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案。
[0009]本专利技术提供了一种炉甘石煅淬水飞炮制方法，具体包括以下步骤：步骤一：将炉甘石破碎成小块，投入煅烧炉中煅至红透，立即投入水中，趁热搅拌，倾出水液，残渣再煅至红透；水液放置使沉降，弃去上层清液，收集残渣；步骤二：将再次红透的炉甘石投入水中，趁热研磨，向炉甘石糊中加水，搅拌，待粗粉沉降，倾出混悬液；残渣加水，重复研磨、水飞操作，合并倾出的混悬液；步骤三：将合并的混悬液静置，弃去上层水液；将剩余混悬液离心，弃去水液，收集沉淀；步骤四：将所得沉淀干燥至恒重。
[0010]进一步地，所述步骤一中炉甘石破碎粒径为7 ~26 mm，优选粒径为7~9 mm；煅制温度为700℃，煅制时间为20~40 min，优选煅制时间为20 min；煅淬用水量为生品投料量的2~4倍，优选用水量为2倍；步骤一倾出的水液经沉降后弃去水液，残渣与步骤二中淬后炉甘石共同水飞。
[0011]进一步地，所述步骤二中每次水飞操作研磨速度均为60次/min，研磨时间为4 ~6 min；水飞次数为10次，每次用水量均以生品投料量倍数计算，其中第1次用水量为30~40倍，第2次用水量为20~30倍，第3~4次用水量为15~20倍，第5~6次用水量为10~15倍，第7~10次用水量为5~10倍；每次待粗粉沉降时间为10~30 s，优选沉降时间为20 s。
[0012]进一步地，所述步骤三中静置时间为12 ~18 h；离心参数为2500转/min，离心10 ~ 20 min。
[0013]进一步地，所述步骤四中烘干参数为80~100℃，烘4 ~6 h。
[0014]与现有技术比，本专利技术的有益效果如下。
[0015]（1）煅淬2次，每次煅制时间为20 min，共用煅制时间40 min，缩短煅制时间可以节省时间成本和能源成本。
[0016]（2）通过2次煅淬使炉甘石达到酥脆，可以省略煅后放凉、粉碎操作步骤，简化了操作流程，节省时间成本和设备成本。
[0017]（3）每次水飞用水量在当次水飞物料量的40倍以上，使产品收率达到最高，提高了生产效率。产品中氧化锌含量高，可符合药典中质量规定，生产所得均为合格产品。
[0018]（4）所得产品粒径在1~10μm，符合超微粉粒度要求，利于成分的透皮吸收而发挥药效。
具体实施方式
[0019]下面以具体实施例对本专利技术做进一步的详细描述。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本
技术实现思路
所实现的技术均属于本专利技术的范围。
[0020]实施例一一种炉甘石煅淬水飞炮制方法中水飞用水量与次数的优化。
[0021]为保证水飞投料一致性，先将炉甘石煅制、粉碎，得煅后炉甘石粉，再进行水飞工艺参数的比较，具体操作步骤如下。...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种炉甘石煅淬水飞炮制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤一：将炉甘石破碎成小块，投入煅烧炉中煅至红透，立即投入水中，趁热搅拌，倾出水液，残渣再煅至红透；水液放置使沉降，弃去上层清液，收集残渣；步骤二：将再次红透的炉甘石投入水中，趁热研磨，向炉甘石糊中加水，搅拌，待粗粉沉降，倾出混悬液；残渣加水，重复研磨、水飞操作，合并倾出的混悬液；步骤三：将合并的混悬液静置，弃去上层水液；将剩余混悬液离心，弃去水液，收集沉淀；步骤四：将所得沉淀干燥至恒重。2.如权利要求1所述的一种炉甘石煅淬水飞炮制方法，其特征在于，步骤一中煅制时将炉甘石矿石破碎成直径约7~26 mm的小块，于700℃煅制20 ~40 min，煅淬用水量为生品投料量的2~4倍，其中步骤一水液沉降所得残渣与步骤二中淬后炉甘石共同水飞。3.如权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王巍，鞠成国，贾茹，李春梅，杨明，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：