用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法技术

本发明专利技术揭示了用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，大孔吸附树脂制备，向水中加入聚乙烯醇溶解后，加入氯化钠，升温，再次加入苯乙烯、二乙二醇双乙烯基醚、二乙烯苯、引发剂、致孔剂，混匀后静置，低速搅拌，调出所需粒径的球体，分阶段逐渐升温并保温定型，洗除致孔剂，抽干母液，得到大孔吸附树脂；大孔吸附树脂氯甲基化，在金属催化剂作用下进行氯甲基化，得到氯甲基化微球；氯甲基化微球加入苯酚、溶剂、路易斯酸，控制反应温度接近溶剂沸点，得到高比表面积吸附树脂。本发明专利技术实现了制备具有更好的机械强度和更高的吸附量的树脂，增强对焦糖中色素的选择性，以及高效分离性。以及高效分离性。

【技术实现步骤摘要】
用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法


[0001]本专利技术属于树脂制备
，尤其涉及一种用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法。

技术介绍

[0002]目前焦糖脱色基本都是用木质活性炭，脱色率可以达到120％。木质活性炭由于原料的局限性，90％以上为粉末状形态，能广泛用于药品和食品提纯工业领域，但是缺点是强度低，仅一次性使用。现有牌号的大孔吸附树脂，如D101，AB103等用于焦糖脱色效果一般，都不能达到焦糖脱色行业需求。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的是为了解决上述技术问题，而提供用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，从而实现制备具有更好的机械强度和更高的吸附量的树脂，增强对焦糖中色素的选择性，以及高效分离性。为了达到上述目的，本专利技术技术方案如下：
[0004]用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，包括以下步骤：
[0005]大孔吸附树脂制备，向水中加入聚乙烯醇溶解后，加入氯化钠，升温，再次加入苯乙烯、二乙二醇双乙烯基醚、二乙烯苯、引发剂、致孔剂，混匀后静置，低速搅拌，调出所需粒径的球体，分阶段逐渐升温并保温定型，洗除致孔剂，抽干母液，得到大孔吸附树脂；
[0006]大孔吸附树脂氯甲基化，在金属催化剂作用下进行氯甲基化，得到氯甲基化微球；
[0007]氯甲基化微球加入苯酚、溶剂、路易斯酸，控制反应温度接近溶剂沸点，得到高比表面积吸附树脂。
[0008]具体的，所述苯乙烯、二乙二醇双乙烯基醚、二乙烯苯的质量比为1：2：2。
[0009]具体的，所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种。
[0010]具体的，所述致孔剂为甲苯、汽油、液蜡中的一种。
[0011]具体的，所述溶剂为二氯乙烷、硝基苯中的一种。
[0012]具体的，所述路易斯酸为氯化锌、三氯化铁、三氯化铝、四氯化锡中的一种。
[0013]具体的，所述大孔吸附树脂进行氯甲基化，加入氯甲醚，加入氯化锌，边搅拌边滴加硫酸，保温，水洗去除氯离子，进行固液分离，得到氯甲基化微球。
[0014]具体的，所述大孔吸附树脂进行氯甲基化之前还包括步骤，大孔吸附树脂的预处理，湿筛树脂控制中心粒径为0.7
‑
1.0mm。
[0015]与现有技术相比，本专利技术用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法的有益效果主要体现在：
[0016]制备的大孔吸附树脂，焦糖脱色效果优于市场上的普通吸附树脂，脱色率较高，可再生，具有更好的机械强度和更高的吸附量，增强对焦糖中色素的选择性，以及高效分离性。
具体实施方式
[0017]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。
[0018]实施例1：
[0019]本实施例为用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，包括以下步骤：
[0020]大孔吸附树脂的制备:向600g水中加入0.6g聚乙烯醇，18g氯化钠升温至40℃，得到水相；将20g单体苯乙烯，40g二乙二醇双乙烯基醚和40g二乙烯苯，1.1g过氧化二苯甲酰，100g甲苯充分混匀后加入水相中，静置5
‑
10分钟，低速搅拌打出所需粒径的球；在30分钟内逐渐升温至60℃，30分钟内逐渐升温至65℃，升温至68℃并保温定型，升温至75℃保温1.5小时，升温至80摄氏度，保温2小时，升温至90℃保温2小时，然后降温至60℃，排干母液，得到大孔吸附树脂。
[0021]大孔吸附树脂的预处理，用60℃的热水搅拌洗涤，每次快速搅拌半小时，直至放出水澄清，尽可能抽干水洗液，加入甲缩醛控温20℃，提取致孔剂甲苯，直至加水无大块油花，向树脂内加水洗，加5％浓度的盐酸溶液洗涤，水洗至中性；湿筛树脂控制中心粒径0.7mm。
[0022]将上述步骤得到的大孔吸附树脂微球取50g，放在150克的氯甲醚中，加入20g的无水氯化锌溶液，边搅拌边滴加30ml硫酸，控制反应温度为30℃，并保温10小时，水洗，洗去氯离子；搅拌结束后，固液分离，得到氯甲基化微球。
[0023]将上述步骤得到的氯甲基化微球溶胀至体积不在变大，然后加入占氯甲基化微球质量5％的苯酚，加入二氯乙烷500ml，氯化锌40g，在路易斯酸的作用下反应，控制接近溶剂的沸点温度，反应时间为6小时，得到具有高比表面积的大孔吸附树脂。
[0024]实施例2：
[0025]本实施例为用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，包括以下步骤：
[0026]大孔吸附树脂的制备:向600g水中加入0.6g聚乙烯醇，18g氯化钠升温至40℃，得到水相；将20g单体苯乙烯，40g二乙二醇双乙烯基醚和40g二乙烯苯，1.1g偶氮二异丁腈，100g汽油充分混匀后加入水相中，静置5
‑
10分钟，低速搅拌打出所需粒径的球；在30分钟内逐渐升温至60℃，30分钟内逐渐升温至65℃，升温至68℃并保温定型，升温至75℃保温1.5小时，升温至80摄氏度，保温2小时，升温至90摄氏度保温2小时，然后降温至50℃，排干母液，得到大孔吸附树脂。
[0027]大孔吸附树脂的预处理，用50℃的热水搅拌洗涤，每次快速搅拌半小时，直至放出水澄清，尽可能抽干水洗液，加入甲缩醛控温20℃，提取致孔剂汽油，直至加水无大块油花，向树脂内加水洗，加5％浓度的盐酸溶液洗涤，水洗至中性；湿筛树脂控制中心粒径为1.0mm。
[0028]将上述步骤得到的大孔吸附树脂微球取50g，放在150克的氯甲醚中，加入20g的无水氯化锌溶液，边搅拌边滴加30ml硫酸，控制反应温度为30℃，并保温10小时，水洗，洗去氯离子；搅拌结束后，固液分离，得到氯甲基化微球。
[0029]将上述步骤得到的氯甲基化微球溶胀至体积不在变大，然后加入占氯甲基化微球质量5％的苯酚，加入硝基苯500ml，三氯化铁40g，在路易斯酸的作用下反应，控制接近溶剂的沸点温度，反应时间为6小时，得到具有高比表面积的大孔吸附树脂。
[0030]实施例3：
[0031]本实施例为用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，包括以下步骤：
[0032]大孔吸附树脂的制备:向600g水中加入0.6g聚乙烯醇，18g氯化钠升温至40℃，得到水相；将20g单体苯乙烯，40g二乙二醇双乙烯基醚和40g二乙烯苯，1.1g偶氮二异丁腈，100g液蜡充分混匀后加入水相中，静置5
‑
10分钟，低速搅拌打出所需粒径的球；在30分钟内逐渐升温至60℃，30分钟内逐渐升温至65℃，升温至68℃并保温定型，升温至75℃保温1.5小时，升温至80摄氏度，保温2小时，升温至90摄氏度保温2小时，然后降温至50℃，排干母液，得到大孔吸附树脂。
[0033]大孔吸附树脂的预处理，用50℃的热水搅拌洗涤，每次快速搅拌半小时，直至放出水澄清，尽可能抽干水洗液，加入甲缩醛控温20℃，提取致孔剂液蜡，直至加水无大块油花，向树脂内加水洗，加5％浓度的盐酸溶液洗涤，水洗至中性；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：大孔吸附树脂制备，向水中加入聚乙烯醇溶解后，加入氯化钠，升温，再次加入苯乙烯、二乙二醇双乙烯基醚、二乙烯苯、引发剂、致孔剂，混匀后静置，低速搅拌，调出所需粒径的球体，分阶段逐渐升温并保温定型，洗除致孔剂，抽干母液，得到大孔吸附树脂；大孔吸附树脂氯甲基化，在金属催化剂作用下进行氯甲基化，得到氯甲基化微球；氯甲基化微球加入苯酚、溶剂、路易斯酸，控制反应温度接近溶剂沸点，得到高比表面积吸附树脂。2.根据权利要求1所述的用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，其特征在于：所述苯乙烯、二乙二醇双乙烯基醚、二乙烯苯的质量比为1：2：2。3.根据权利要求1所述的用于焦糖脱色的大孔吸附树脂制备方法，其特征在于：所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种。4.根据权利要求1所述的用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：张结来，顾林，
申请(专利权)人：江苏金杉新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：