中药材溴元素含量检测方法技术

本发明专利技术提供一种中药材溴元素含量检测方法，其依次包括以下步骤：中药材前处理工序，标准曲线绘制工序和供试品溶液测定工序。本发明专利技术采用电感耦合等离子体质谱法对白芍中的无机溴化物进行检测，可满足政府、检测、企业对于无机溴化物作为农药使用的监管。机溴化物作为农药使用的监管。机溴化物作为农药使用的监管。

【技术实现步骤摘要】
中药材溴元素含量检测方法


[0001]本专利技术涉及一种中药材溴元素含量检测方法，尤其涉及能够简便、快捷、以较低成本进行中药材所含的溴元素的含量检测的方法。

技术介绍

[0002]无机溴化物(Bromide,Inorganic)农药是溴甲烷、二溴乙烷、1,2
‑
二溴
‑3‑
氯丙烷、炔丙基溴等一类卤化烷类或者熏蒸后残留物的统称，经常作为杀虫剂、杀菌剂、种植土壤熏蒸剂和谷物熏蒸剂被用于植物病虫害防治。基于这种原因，此类杀虫剂在食物、药用资源型植物产品中的残留也越来越受到重视，针对这种情况，美国药典USP 561“Articles of Botanical Origin(关于植物来源)”中对于植物源类的药品中无机溴化物的限量规定为不得超过125mg/kg。
[0003]为此，美国和日本不同的学者曾开发过气相色谱质谱联用仪、X
‑
射线衍射光谱仪、离子色谱等设备的检测方法，基本能够满足美国药典规定的无机溴化物的限量检测要求。然而，这些方法相关方法的一个共同特点是，需要对待测的样品进行高温灰化或者衍生化，前处理非常复杂且，仪器昂贵，步骤繁琐，而且由于方法专属性较差，需要单独付出额外的仪器购置成本。
[0004]现行中国标准中尚无与美国药典USP 561对标的检测标准，最接近的 GB2763
‑
2021《食品国家安全标准食品中农药最大残留限量》中，仅规定了溴甲烷作为熏蒸剂在药用植物中最大残留量不得大于0.02mg/kg。由于没有对于其他溴类化合物的规定，因此，中国的无机溴残留的研究较少。
[0005]在出口美国的中药材的检测标准中，为了满足美国药典的相关规定，需要花费气相色谱质谱联用仪、X
‑
射线衍射光谱仪、离子色谱等昂贵设备的成本。国内现有的食品类、药品类的国家标准或行业标准，大多利用有机溶剂或者水共浴萃取待测产品中的溴，脱水后利用气相色谱电子捕获检测器或者质谱检测器定性/定量测定溴离子；此类方法的缺点在于，前处理过程较为复杂，且需要特殊的色谱柱才能完成此类化合物检测，也并不适合无机溴化物的限量的检测。
[0006]随着国内目前对食品和药品中的无机溴化物残留越来越重视，相关标准有望出台，开发方法简便、重现性好、仪器成本合理的中药材溴元素含量检测方法，是业界迫切需要解决的技术问题。
[0007]电感耦合等离子体质谱仪(ICP
‑
MS)是近年来迅速发展起来的一种快速检测技术，它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术，由于仪器在测定时激发温度高、能量密度大、稳定性好，能使样品解离完全，基体或元素间的干扰相对较小，具有良好的精密度，样品加标回收率也较高。该检测方法多用于检测金属含量，非金属的卤族元素并不容易，例如氯的检测，需要采用高分辨率HR
‑
ICP
‑
MS或者气相色谱串联 GC
‑
ICP
‑
MS/MS这两种仪器进行检测，但HR
‑
ICP
‑
MS和GC
‑
ICP
‑
MS/MS价格非常昂贵，不是一般的科研单位或者检测机构可以承担。
[0008]专利CN111638265A中也公开利用ICP
‑
MS进行水和饮料中溴元素测定的方法，但是由于仪器本身的操作较复杂，其参数对测定的结果影响较大，因此，在建立一套完善的测定中药材中溴等非金属测定方法的时候还必须对方法进行针对性的开发。并且，该方法处理对象是水，难以完全转用的中药材之类的固体产品上，而且专利技术人利用了其基本流程对代表性中药材进行了溴成分检测，发现结果重现性非常差。
[0009]总之，现状是尚无能满足中药材溴含量检测的简便、高效、准确的方法。

技术实现思路

[0010]本专利技术采用电感耦合等离子体质谱(ICP
‑
MS)对中药材中的无机溴化物进行检测，针对性的开发了前处理操作，利用电感耦合等离子体质谱法对元素类物质进行检测，利用每种化合物质量数进行定性、定量，方法专属性更好；仪器操作简单，器件通用性好，无需更换配件。
[0011]具体而言，本专利技术涉及一种中药材溴元素含量检测方法，其依次包括以下步骤：
[0012]中药材前处理工序，将中药材样品粉碎后，利用水浸泡，超声波振荡，收集澄清溶液得到供试品溶液；
[0013]标准曲线绘制工序，配置精密称量的含溴0ng～500ng的一系列溶液，利用电感耦合等离子体质谱测定各溶液，测定过程中采用含锗的内标溶液中，以测量值和标准溶液浓度为二维坐标系，绘制标准曲线。
[0014]供试品溶液测定工序，利用与标准曲线绘制工序同样的测定条件，利用电感耦合等离子体质谱测定各溶液，测定过程中采用含锗的内标溶液，从标准曲线上计算得供试品溶液的浓度，通过换算得出中药材中的溴含量。
[0015]在本专利技术的优选实施方式中，中药材前处理工序中，将中药材样品，粉碎后过 30～200目筛，将粉末样品精密称定，加水分散，利用功率400w以上的超声装置振荡粉末样品混悬液20min以上，收集作为供试品溶液。
[0016]在本专利技术的优选实施方式中，所述中药材为根茎类中药材。作为根茎类中药材，所述中药材例如可以是白芍、赤芍、甘草、黄芪、人参、苍术、白术、贝母、黄芩、半夏、柴胡中的任一种。
[0017]在本专利技术的优选实施方式中，在中药材前处理工序中，中药样品粉碎后过50～ 100目的溶液，超声装置的功率优选在500w以上，振荡频率在30hz以上，振荡粉末样品混悬液的时间为30～60min，定容为以中药材样品计0.005～0.05g/ml之后，利用离心收集上清液作为供试品溶液。
[0018]在本专利技术的优选实施方式中，所述内标溶液的浓度为含锗1μg/1ml的内标溶液。
[0019]在本专利技术的优选实施方式中，在标准曲线绘制工序中，制成每1ml含溴(Br)0ng、 10ng、20ng、50ng、100ng、200ng、300ng的系列浓度溶液。
[0020]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0021]本专利技术采用电感耦合等离子体质谱法对中药中的无机溴化物进行检测，可满足政府、检测、企业对于无机溴化物作为农药使用的监管需求。本专利技术还无须色谱分离设备，减少了HPLC等设备的投资，并且检测速度也因此极大提高。
附图说明
[0022]图1为表示实施例1中测试的中药材中溴离子含量的标准曲线的图。
具体实施方式
[0023]以下记载本专利技术的具体实施方式。
[0024]本专利技术的中药材溴元素含量检测方法，依次包括以下步骤：
[0025]中药材前处理工序，将中药材样品粉碎后，利用水浸泡，超声波振荡，收集澄清溶液得到供试品溶液；
[0026]标准曲线绘制工序，配置精密称量的含溴0ng～5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种中药材溴元素含量检测方法，其特征在于，其依次包括以下步骤：中药材前处理工序，将中药材样品粉碎后，利用水浸泡，超声波振荡，收集澄清溶液得到供试品溶液；标准曲线绘制工序，配置精密称量的含溴0ng～500ng的一系列溶液，利用电感耦合等离子体质谱测定各溶液，测定过程中采用含锗的内标溶液中，以测量值和标准溶液浓度为二维坐标系，绘制标准曲线；供试品溶液测定工序，利用与标准曲线绘制工序同样的测定条件，利用电感耦合等离子体质谱测定各溶液，测定过程中采用含锗的内标溶液，从标准曲线上计算得供试品溶液的浓度，通过换算得出中药材中的溴含量。2.根据权利要求1所述的中药材溴元素含量检测方法，其特征在于，中药材前处理工序中，将中药材样品，粉碎后过30～200目筛，将粉末样品精密称定，加水分散，利用功率400w以上的超声装置振荡粉末样品混悬液20min以上，收集澄清溶液作为供试品溶液。3.根据权利要求1所述的中药材无机溴化物痕量检测方法，其特征在于，所述中药材为根茎类中药材。4.根据权利要求1所述的中药材溴元素含量检测方法，其特征在于，所述中药材为选自白芍、赤芍、甘草、黄芪、人参、苍术、白术、贝母、黄芩、半夏、柴胡中的任一种。5.根据权利要求2所述的中药材溴元素...

【专利技术属性】
技术研发人员：武晓剑，马艳宁，姜悦，殷红，关秀伟，马学敏，
申请(专利权)人：宁波立华制药有限公司，
类型：发明
国别省市：