一种石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术涉及石墨烯材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。本发明专利技术提供的制备方法，包括以下步骤：将有机碳源和还原性金属混合后，在保护气氛中依次进行第一煅烧和第二煅烧，得到所述石墨烯；所述第一煅烧的温度为500～650℃；所述第二煅烧的温度为750～1200℃。本发明专利技术所述制备方法直接将有机碳源和还原性金属进行混合，为后续有机碳源转变为中间体后还能保证中间体与金属粉充分接触提供条件，同时，在整个反应过程中不需要任何的溶剂参与反应，第一煅烧使有机碳源煅烧后生成非晶碳或碳化物中间体，第二煅烧使还原性金属与中间体反应，脱去中间体中的杂元素变为金属盐，中间体发生石墨化反应变成高结晶石墨烯。发生石墨化反应变成高结晶石墨烯。发生石墨化反应变成高结晶石墨烯。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯的制备方法


[0001]本专利技术涉及石墨烯材料
，尤其涉及一种石墨烯的制备方法。

技术介绍

[0002]自2004年石墨烯材料发现以来，石墨烯以其原子级厚度、独特的电性能、高机械强度、高导热性和高比表面积而受到广泛研究。基于这些优势，目前石墨烯材料以石墨烯、氧化石墨烯、还原氧化石墨烯和CVD生长薄膜等产品形式在能源领域、电子器件领域、导电薄膜和复合材料等方面均有一定商业化应用。然而，受石墨烯产量及产品质量制约，仍未实现大规模工业化生产和应用。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种石墨烯的制备方法，所述制备方法简单，可实现工业化生产。
[0004]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0005]本专利技术提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0006]将有机碳源和还原性金属混合后，在保护气氛中依次进行第一煅烧和第二煅烧，得到所述石墨烯；
[0007]所述第一煅烧的温度为500～650℃；
[0008]所述第二煅烧的温度为700～1200℃。
[0009]优选的，所述有机碳源包括三聚氰胺、双氰胺、葡萄糖、聚酰亚胺和聚氯乙烯中的一种或几种。
[0010]优选的，所述还原性金属包括镁、铝和锌中的一种或几种。
[0011]优选的，所述有机碳源与还原性金属的质量比为(1～3)：1。
[0012]优选的，升温至所述第一煅烧温度的升温速率为5～55℃/min。
[0013]优选的，所述第一煅烧的时间为60～180min。
[0014]优选的，所述第二煅烧的温度是由所述第一煅烧的温度为起始温度进行升温得到的；
[0015]所述升温的升温速率为5～20℃/min。
[0016]优选的，所述第二煅烧的时间为20～60min。
[0017]优选的，所述第二煅烧完成后，还包括依次进行的第一清洗、抽滤、第二清洗和干燥。
[0018]优选的，所述第一清洗的方式为超声清洗，所述第一清洗采用的清洗剂为盐酸；
[0019]所述第二清洗包括依次采用水和乙醇进行清洗。
[0020]本专利技术提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将有机碳源和还原性金属混合后，在保护气氛中依次进行第一煅烧和第二煅烧，得到所述石墨烯；所述第一煅烧的温度为500～650℃；所述第二煅烧的温度为700～1200℃。本专利技术所述的制备方法中直接将有
机碳源和还原性金属进行混合，为后续有机碳源转变为非晶碳或碳化物中间体后还能保证所述中间体与还原性金属粉充分接触提供条件，同时，在整个反应过程中不需要任何的溶剂参与反应，第一煅烧使有机碳源煅烧后生成非晶碳或碳化物中间体，第二煅烧使还原性金属与中间体反应，脱去中间体中的杂元素变为金属盐，中间体发生石墨化反应变成高结晶石墨烯。
附图说明
[0021]图1为实施例1制备得到的石墨烯的XRD图；
[0022]图2为实施例1制备得到的石墨烯的总谱的XPS图；
[0023]图3为实施例1制备得到的石墨烯的SEM图；
[0024]图4为实施例1制备得到的石墨烯的TEM图；
[0025]图5为实施例1制备得到的石墨烯分散在硅片上的AFM图；
[0026]图6为实施例1～4制备得到的石墨烯的拉曼光谱图；
[0027]图7为实施例1和4制备得到的石墨烯的XRD图；
[0028]图8为实施例1和4制备得到的石墨烯的XPS图；
[0029]图9为实施例1制备得到的石墨烯和对比例1～3在不同压强下的电导率曲线；
[0030]图10为实施例4、6～7和12～13制备得到的石墨烯的拉曼光谱图；
[0031]图11为实施例4～5和实施例8～9制备得到的石墨烯的拉曼光谱图；
[0032]图12为实施例4、10和11制备得到的石墨烯的拉曼光谱图；
[0033]图13为实施例4、14、15和16制备得到的石墨烯的拉曼光谱图。
具体实施方式
[0034]本专利技术提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
[0035]将有机碳源和还原性金属混合后，在保护气氛中依次进行第一煅烧和第二煅烧，得到所述石墨烯；
[0036]所述第一煅烧的温度为500～650℃；
[0037]所述第二煅烧的温度为700～1200℃。
[0038]在本专利技术中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
[0039]在本专利技术中，在整个反应过程中不需要任何的溶剂参与反应，
[0040]在本专利技术中，所述有机碳源优选包括三聚氰胺、双氰胺、葡萄糖、聚酰亚胺和聚氯乙烯中的一种或几种；当所述有机碳源为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，案任意配比进行混合即可。
[0041]在本专利技术中，所述有机碳源优选为粉末形式；所述有机碳源的粒径优选为50～400目，更优选为300～400目。
[0042]在本专利技术中，所述还原性金属优选包括镁、铝和锌中的一种或几种；当所述还原性金属为上述具体选择中的两种以上时，本专利技术对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
[0043]在本专利技术中，所述还原性金属优选为粉末状；所述还原性金属的粒径优选为50～400目，更优选为100～200目。
[0044]在本专利技术中，所述有机碳源与还原性金属的质量比优选为(1～3)：1，更优选为(1.8～2.2)：1，更优选为2:1。
[0045]本专利技术对所述混合的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行并能够保证所述三聚氰胺和镁混合均匀即可。在本专利技术的实施例中，所述混合的方式为震荡摇匀。
[0046]在本专利技术中，所述保护气氛优选为惰性气氛，更优选为氩气气氛。
[0047]在本专利技术中，所述第一煅烧的温度为500～650℃，优选为530～560℃，最优选为550℃；时间优选为60～180min，更优选为85～95min，最优选为90min。在本专利技术中，升温至所述第一煅烧温度的升温速率优选为5～55℃/min，更优选为48～52℃/min，最优选为50℃/min。
[0048]在本专利技术中，所述第二煅烧的温度优选是由所述第一煅烧的温度为起始温度进行升温得到的；所述第二煅烧的温度为700～1200℃，优选为900～1200℃，最优选为1000～1200℃；时间优选为20～60min，更优选为25～35min，最优选为30min。在本专利技术中，升温至所述第二煅烧的温度的升温速率优选为5～20℃/min，更优选为12～13℃/min，最优选为12.5℃/min。
[0049]在本专利技术中，所述第一煅烧和第二煅烧优选采用刚玉舟作为容器并置于管式炉中进行。
[0050]所述第二煅烧完成后，本专利技术还优选包括冷却；所述冷却优选为自然冷却，所述冷却后的终止温度优选为室温。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将有机碳源和还原性金属混合后，在保护气氛中依次进行第一煅烧和第二煅烧，得到所述石墨烯；所述第一煅烧的温度为500～650℃；所述第二煅烧的温度为700～1200℃。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳源包括三聚氰胺、双氰胺、葡萄糖、聚酰亚胺和聚氯乙烯中的一种或几种。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原性金属包括镁、铝和锌中的一种或几种。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳源与还原性金属的质量比为(1～3)：1。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述第一煅烧温度的升温速率为5～55℃/...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫勇吉，翟清玮，左璟涵，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：