利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，包括以下步骤：步骤一、配料：先取含炭二氧化硅粉50％

【技术实现步骤摘要】
利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法


[0001]本专利技术涉及无机非金属材料领域，特别是一种利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法。

技术介绍

[0002]碳化硅在强度是轻质超硬材料，应用极广，又因其具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小、抗辐射能力强、良好的化学稳定性等独特的特性，与以第一代半导体材料和第二代半导体材料相比有着明显的优越性，被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、电力电子器件理想的半导体材料，在白光照明、光存储、屏幕显示、航天航空、高温辐射环境、石油勘探、自动化、雷达与通信、汽车电子化等方面有广泛应用。亚微米碳化硅粉料质量在升华法生长碳化硅单晶时起很重要的作用，直接影响单晶的结晶质量和生长厚度以及成本。随着碳化硅单晶衬底功率器件和电力电子器件大规模广泛应用，对大直径单晶的需求越来越迫切，由目前广泛应用的4英寸扩展到6英寸甚至8英寸。目前的合成方法成本高，已不能满足产业化生产的需要，因此通过改进合成原料技术，降低成本，源料颗粒度可控，已成为目前生长大单晶亟待解决的难题。
[0003]目前合成SiC作为硅源的多以单质Si，也有用SiO2粉体作为硅源，通常都要求粒度足够较细，粉碎工艺使得成本大大增加，成为SiC材料大批生产的瓶颈。本专利技术寻觅到一种特别的二氧化硅粉体——含炭二氧化硅粉，是植物体内的SiO2，尤其是湖相一年生草本科聚集死亡沉积在一起，其粒度特别细小，且有三类炭聚集一块：颗粒内部富含炭(有相关检测证实含炭量1
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6％)，颗粒与颗粒之间还有炭隔离，外部还有与之共同沉积的草本科植物炭。合成时再按等比化学形式多加炭进行过量反应。
[0004]另外，许多利用SiO2材料作硅源时，和炭混合时没考虑致密性，本专利技术采用有机硅油作为粘结剂压制含炭二氧化硅粉和乙炔炭黑成为块状，可以避免高温反应形成的气态SiO逃逸，让SiO及时继续与C反应形成单质Si和后来的SiC。粘结剂硅油高温分解后，其中的Si有益于触发SiC反应进行。由于含炭二氧化硅粉颗粒较小，使得SiC反应在较低的温度下就能进行。本专利技术工艺简单，可工业化生产，能耗低，符合国家“双炭”目标，有较大的有异性和创新性。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，以解决上述技术背景中提出的问题。
[0006]为实现上述目的，本专利技术通过以下技术方案来实现：
[0007]一方面的，本专利技术提供了一种利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，包括以下步骤：
[0008]步骤一、配料：先取含炭二氧化硅粉50％
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70％和乙炔炭黑45％
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25％混合均匀，然后加粘结剂3％
‑
6％搅拌均匀后得混料，待用；
[0009]步骤二、将步骤一所得混料压制成块并干燥；
[0010]步骤三、将步骤二的块状混料装入石墨舟，送入钼丝电炉中烧制得亚微米碳化硅球。
[0011]上述技术方案中，步骤三中，块状混料在钼丝电炉中的具体烧制过程为：先按每小时100℃升温，到达1300
‑
1500℃时保温2
‑
4h，然后降至室温。
[0012]上述技术方案中，整个烧制过程在氩气和氢气的混合气体进行，其中氩气为85％
‑
85％，氢气为5
‑
15％。
[0013]上述技术方案中，所述粘结剂为硅油。
[0014]上述技术方案中，所述含炭二氧化硅粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体含腐殖酸硅矿进行处理后得到的，具体的处理方法为：
[0015](1)加水旋回破碎：新开采来的植硅体含腐殖酸硅矿加水与之混合，然后放入旋回破碎机进行破碎；
[0016](2)一次网筛分离：采用振动筛将大于5mm砂砾筛分离；
[0017](3)一次擦洗剥离：将分离5mm砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离，初步擦洗时间为10
‑
30min；
[0018](4)二次网筛分离：振动筛将大于1mm的物质筛掉；
[0019](5)一次超细球磨：将步骤(4)筛掉1mm的物料超细球磨30
‑
300min；其中，一次超细球磨采用氧化锆球磨介质，且氧化锆球磨介质直径为1mm
‑
5mm配置
[0020](6)二次擦洗剥离：将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于0.1mm的杂质，去除杂质；
[0021](7)一次沉降：将步骤(6)中筛分0.1mm的杂质的产物制浆后所得混合浆进入一级沉降池进行沉降1
‑
4h，分离底部沉淀物；
[0022](8)二次超细球磨：将(7)中分离底部沉降物后的浆料进行二次超细球磨，超细球磨30
‑
300min，使得黏土和SiO2颗粒分离；其中，二次超细球磨采用氧化锆球磨介质，且氧化锆球磨介质直径为0.1mm
‑
1mm配置；
[0023](9)二次沉降：将步骤(8)中黏土和SiO2颗粒进入二级沉降池，在二级沉降池内沉降2
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3h后，将悬浮上部夹杂着黏土物质排出，得SiO2粗品；
[0024](10)磁选除铁：将步骤(9)所得SiO2粗品采用高梯度磁选机除铁，获得含炭二氧化硅的料液；其中，磁选的磁场强度大于6000高斯；
[0025](11)水分离：将含炭二氧化硅的料液送入固液分离过程进行固液分离，得含水含炭二氧化硅，且其含水量小于5％；
[0026](12)干燥：进行120℃烘干，得烘干后的含炭二氧化硅，含炭二氧化硅呈板结状或团聚状；
[0027](13)干法粉碎：烘干后的含炭二氧化硅干法粉碎分离，得到含炭二氧化硅粉。
[0028]上述技术方案中，处理后得到含炭二氧化硅粉中，SiO2含量88.5％
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90.5％，碳含量9％
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11％，且SiO2粒度在300nm
‑
5μm。
[0029]上述技术方案中，步骤二中，混料压制成块所用压强大于10MPa。
[0030]另一方面的，本专利技术还提供了一种亚微米碳化硅球，其采用上述所述利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法制备。
[0031]另一方面的，本专利技术还提供了含炭二氧化硅粉在制备亚微米碳化硅球上的应用，其应用方式为采用上述所述利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法。
[0032]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0033]1、本专利技术采用规模化一次合成法，克服了二次合成工序复杂、耗时长、人为引入杂质等缺点。
[0034]2、现有技术制备亚微米级的SiC耗费能量巨大，性价比制约市场发展。本专利技术采用一种全新流程工艺，尤其是原料含炭二氧化硅粉所具有的特点，是天生SiC原料；本专利技术基于含炭二氧化硅粉的原料基本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配料：先取含炭二氧化硅粉50％
‑
70％和乙炔炭黑45％
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25％混合均匀，然后加粘结剂3％
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6％搅拌均匀后得混料，待用；步骤二、将步骤一所得混料压制成块并干燥；步骤三、将步骤二的块状混料装入石墨舟，送入钼丝电炉中烧制得亚微米碳化硅球。2.根据权利要求1所述的利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，其特征在于，步骤三中，块状混料在钼丝电炉中的具体烧制过程为：先按每小时100℃升温，到达1300
‑
1500℃时保温2
‑
4h，然后降至室温。3.根据权利要求2所述的利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，其特征在于，整个烧制过程在氩气和氢气的混合气体进行，其中氩气为85％
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85％，氢气为5
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15％。4.根据权利要求1所述的利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，其特征在于，所述粘结剂为硅油。5.根据权利要求1所述的利用含炭二氧化硅粉低能耗合成亚微米碳化硅球的方法，其特征在于，所述含炭二氧化硅粉是将鄱阳湖古沉积的植硅体含腐殖酸硅矿进行处理后得到的，具体的处理方法为：(1)加水旋回破碎：新开采来的植硅体含腐殖酸硅矿加水与之混合，然后放入旋回破碎机进行破碎；(2)一次网筛分离：采用振动筛将大于5mm砂砾筛分离；(3)一次擦洗剥离：将分离5mm砂砾后的植硅体矿放入到擦洗机中初步擦洗剥离，初步擦洗时间为10
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30min；(4)二次网筛分离：振动筛将大于1mm的物质筛掉；(5)一次超细球磨：将步骤(4)筛掉1mm的物料超细球磨30
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300min；其中，一次超细球磨采用氧化锆球磨介质，且氧化锆球磨介质直径为1mm
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5mm配置(6)二次擦洗剥离：将步骤(5)中超细球磨后的物料筛分出大于...

【专利技术属性】
技术研发人员：王先广，王平，肖玉如，肖宗梁，李冬梅，谢宗茂，李之锋，丁能文，王春香，王方哲，汤兴，洪佳斌，
申请(专利权)人：江西理工大学江西省煤田地质局一九五地质队，
类型：发明
国别省市：