光纤用玻璃基材的制造方法技术

提供了一种光纤用玻璃基材的制造方法，该方法可获得在纵向方向上具有减少的光学性质波动的光纤用玻璃基材。所述光纤用玻璃基材的制造方法包括：第一热处理步骤，其中插入烧结炉的容器中的多孔玻璃基材在烧结炉的容器内的含有基于氯的气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过安装在所述容器的外周的加热器加热；第二热处理步骤，其中在所述第一热处理步骤之后，所述多孔玻璃基材在所述容器内的含有惰性气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过所述加热器加热以获得透明玻璃体；和在所述第二热处理步骤之前的预掺氟步骤，其中所述多孔玻璃基材的一端或两端在所述容器内的含有基于氟的气体的气氛中通过所述加热器加热。加热器加热。加热器加热。

【技术实现步骤摘要】
光纤用玻璃基材的制造方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]根据35U.S.C.
§
119(a)，本非临时申请请求于2020年9月16日递交的日本专利申请No.2020
‑
155731的优先权的权益，其全部内容以引用的方式并入本文。


[0003]本专利技术涉及一种使多孔玻璃基材脱水和烧结的透明玻璃化工艺，以及特别地，涉及一种光纤用玻璃基材的制造方法，当掺有氟时该光纤用玻璃基材在纵向方向上具有均一的性质。

技术介绍

[0004]已知一种玻璃基材的制造方法，其中将多孔玻璃基材置于加热炉中并脱水、掺氟和烧结以获得透明玻璃基材。
[0005]在JP 2004
‑
307281中，描述了将多孔玻璃基材置于加热炉中并在含氯气体气氛下使其移动通过加热区域以使其脱水，然后在氟气气氛下使其移动通过加热区域以实施加氟处理，然后使其经受透明玻璃化工艺以获得在径向方向上均匀掺氟的透明玻璃基材。
[0006]在JP 2012
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250887中，描述了将多孔玻璃基材置于加热炉中并在含氯气体气氛下使其移动通过加热区域以使该基材脱水，然后在含有氦气和含氟气体气氛下使其移动通过加热区域以将氟掺入部分包层并使其成为透明玻璃。
[0007]在JP 2017
‑
154935中，描述了多孔玻璃基材在均热炉中静置的状态下，在含氯气体气氛下加热基材使所述基材脱水，在含氟气体气氛下加热以掺氟，然后在含有氦气的气氛下加热以使其成为透明玻璃。

技术实现思路

[0008][技术问题][0009]当在烧结期间将氟掺入多孔玻璃基材中时，掺杂量分布会在玻璃基材的纵向方向上波动。由该种玻璃基材制成的光纤的光学性质很可能在纵向方向上波动。特别地，由多孔玻璃基材的上端和下端附近制成的光纤的光学性质很可能会发生波动。鉴于上述问题，本专利技术的目的在于提供一种光纤用玻璃基材的制造方法，所述方法可获得在纵向方向上具有减少的光学性质波动的光纤用玻璃基材。
[0010][技术方案][0011]为了解决上述问题，根据本专利技术的光纤用玻璃基材的制造方法包括：第一热处理步骤，其中插入烧结炉的容器中的多孔玻璃基材在烧结炉的容器内的含基于氯的气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过安装在所述容器的外周的加热器加热；第二热处理步骤，其中在所述第一热处理步骤之后，所述多孔玻璃基材在所述容器内的含有惰性气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过所述加热器加热以获得透明玻璃体；和在所述第二热处理步骤之前的预掺氟步骤，其中所述多孔玻璃基材的一端或两端在所述容器
内的含有基于氟的气体的气氛中通过所述加热器加热。
[0012]在本专利技术中，所述预掺氟步骤可以在所述第一热处理步骤之前进行。可选地，所述预掺氟步骤可以在所述第一热处理步骤完成之后进行。
[0013]在本专利技术中，在所述第一热处理步骤中，所述容器内部具有基于氯的气体和基于氟的气体的混合气氛。在所述第二热处理步骤中，所述容器内部具有惰性气体和基于氟的气体的混合气氛。
[0014]在本专利技术中，所述预掺氟步骤可以在所述多孔玻璃基材处于固定位置或轻微移动的情况下进行。所述预掺氟步骤可以在1000℃与1400℃之间的温度下进行。
[0015]在本专利技术中，所述加热器的长度可以是所述多孔玻璃基材的长度的四分之一以下。
[0016]在本专利技术中，引入所述容器中的基于氟的气体可以为SiF4、CF4、SF6和C2F6中的任一种。引入所述容器中的基于氯的气体可以为SiCl4或Cl2。
[0017][有益效果][0018]通过对根据本专利技术的光纤用玻璃基材的制造方法获得的光纤用玻璃基材进行拉伸，可以得到在光学性质上具有抑制的纵向偏差的光纤。
附图说明
[0019]图1示出了玻璃基材的制造方法中使用的加热设备的构造。
[0020]图2(a)至2(e)示出了使用图1所示的加热设备的制造方法的流程。
[0021]图3示出了分别通过实施例1和对比例1获得的光纤的截止波长的纵向分布。
[0022]图4示出了分别通过实施例2和对比例2获得的光纤的截止波长的纵向分布。
具体实施方式
[0023][第一实施方式][0024]在根据本专利技术的一个实施方式的光纤用玻璃基材的制造方法中，首先，通过包括以下的多种方法制备多孔玻璃基材：轴向气相沉积(VAD)法、外气相沉积(OVD)法和多燃烧器多层沉积(MMD)法。通过这些方法生产的多孔玻璃基材由仅玻璃颗粒或沉积在透明玻璃棒外周的玻璃颗粒的聚集体形成。然后将以这种方式形成的多孔玻璃基材烧结以制备光纤用透明玻璃基材。
[0025]在VAD方法中，燃烧器位于旋转的起始玻璃棒下方，将原料气体投入燃烧器形成的氢氧焰中，从而通过火焰水解反应生成玻璃颗粒，生成的玻璃颗粒沉积在所述起始玻璃棒的轴向方向以制得多孔玻璃基材。在OVD和MMD方法中，例如，燃烧器位于在反应容器中旋转的起始玻璃棒的外周，将原料气体投入燃烧器形成的氢氧焰中，从而通过火焰水解反应生成玻璃颗粒，生成的玻璃颗粒沉积在所述起始玻璃棒的外周以制得多孔玻璃基材。
[0026]在常规的单模光纤用基材中，在中心形成称为“纤芯”的区域。纤芯通常掺有会增加石英玻璃的折射率的Ge。在纤芯周围形成有折射率低于该纤芯的层，称为“包层”。通常以两个阶段制造包层，其中首先制造一部分包层和纤芯，然后将剩余的包层添加到纤芯的外部，或者以多个阶段制造包层，其中多次添加包层。在本专利技术中，术语“玻璃基材”是包括一部分包层和纤芯，以及纤芯和整个包层的构件的总称。
[0027]通过加热设备使所制备的多孔玻璃基材脱水并透明玻璃化，所述加热设备包括由诸如碳或石英的耐热材料制成的炉芯管和围绕该炉芯管外周布置的加热器。通过在加热区域上下移动插入加热设备的炉芯管中的多孔玻璃基材来进行透明玻璃化。还可以在所述透明玻璃化之前提供脱水的步骤。在该脱水步骤中，将炉芯管的内部置于基于氯的气体和惰性气体的混合气体气氛中，并通过使多孔玻璃基材相对于加热区域上升或下降或振荡来脱水。
[0028]通过在脱水过程或透明玻璃化过程中的气氛中包含基于氟的气体来进行掺氟。氟具有降低石英玻璃的折射率分布的作用。通过进行掺氟，玻璃基材具有复杂的折射率分布，由此可以调整由该玻璃基材获得的光纤的光学性质。
[0029]由于光纤的性质取决于拉制光纤的玻璃基材的折射率分布，因此重要的是使玻璃基材的掺杂量在纵向方向上一致，以在光纤的整个长度上获得所需的光学性质。为了使所述掺杂量在纵向方向上一致，使各纵向位置的热历程一致是有效的。然而，多孔玻璃基材的上部和下部具有直径向端部收缩的锥形形状。由于与直体相比，该锥形部分具有更小的热接收面积，因此在保持加热区的温度恒定的同时保持均一的热历程是非常困难的。
[0030]图1示出了玻璃基材的制造方法中使用的加热设备的构造。在根据本实施方式的制造方法中使用的玻璃基材的加热设备装有烧结本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光纤用玻璃基材的制造方法，所述方法包括：第一热处理步骤，其中，插入烧结炉的容器中的多孔玻璃基材在烧结炉的容器内的含有基于氯的气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过安装在所述容器的外周的加热器加热；第二热处理步骤，其中，在所述第一热处理步骤之后，所述多孔玻璃基材在所述容器内的含有惰性气体的气氛中沿纵向方向上升或下降的同时，通过所述加热器加热以获得透明玻璃体；和在所述第二热处理步骤之前的预掺氟步骤，其中，所述多孔玻璃基材的一端或两端在所述容器内的含有基于氟的气体的气氛中通过所述加热器加热。2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述预掺氟步骤在所述第一热处理步骤之前进行。3.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述预掺氟步骤在所述第一热处理步骤完成之后进行。4.根据权利要求1所述的制造方法，其中，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：小岛大辉，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：