一种CH3F和C3H8的分离方法技术

本发明专利技术公开了一种CH3F和C3H8的分离方法。该方法包括将CH3F和C3H8的混合气体通过碳吸附剂中，其中每克所述碳吸附剂通入的所述混合气体的气体流量为3

【技术实现步骤摘要】
一种CH3F和C3H8的分离方法


[0001]本专利技术涉及一种气体分离技术，具体涉及一种CH3F和C3H8的分离方法。

技术介绍

[0002]近年来，随着电子工业的快速发展，电子气体在半导体行业中的地位日益凸显。电子特种气是集成电路、平板显示、发光二极管、太阳能电池等半导体行业生产制造过程中不可或缺的关键性化工材料，被广泛的应用于清洗、刻蚀、成膜、掺杂等工艺。电子气体作为集成电路制造的关键材料，伴随着下游产业技术的快速迭代，电子气体的精细化程度持续提高，特别是在纯度和精度方面，对电子特种气的要求持续提高。比如在纯度方面，普通工业气体要求在99.99％左右，但是在先进的集成电路制造过程中，气体纯度要求在6N(99.9999％)以上。
[0003]一氟甲烷，化学式为CH3F，代号R41或HFC
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41，是一种无毒、无色、无嗅、可燃的存储在钢瓶中的液化气体。不仅可作生产氟溴甲烷的原料，还能被用作蚀刻剂用于半导体干蚀刻技术，如集成电路中的等离子刻蚀，尤其是HDP(高密度等离子)刻蚀。当被用作半导体行业的刻蚀时，其纯度对组件性能和产品优良率具有决定性影响,即使百万分之一的微量杂质进入工序也会导致产品的不合格率迅速增加，因此市场对电子气体的纯度要求越来越高,基本要求其有机杂质含量10ppm以下，甚至1ppm以下。
[0004]HFC
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41粗品中可能存在以下有机杂质：乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)、乙炔(C2H2)、丙烷(C3H8)、丙烯(C3H6)、丁烯(C4H8)、三氟甲烷(CHF3)。现有技术对于HFC
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41粗品中有机杂质的去除主要有如下报道：
[0005]中国专利技术申请专利CN201310004972.3公开了一种超高纯一氟甲烷的制备方法，采用吸附法制备超高纯一氟甲烷，粗产品除了HCl、HF、CH3Cl杂质外，还存在由裂解而产生的其它副产物，如CH4、C2H4、C2H6、C3H6、C3H8等，采用A型分子筛和/或粒径为1.5～3.0nm的活性炭脱除一氟甲烷粗品中的杂质，所述A型分子筛和活性炭在使用前经活化处理。
[0006]中国专利技术申请专利CN201410391684.2公开了一种改性的吸附剂及其在超高纯一氟甲烷制备中的应用。吸附剂经过离子交换法、球磨法或浸渍法进行改性，所述吸附剂选自A型分子筛、X型分子筛、Y型分子筛、SiO2、Al2O3，或活性炭可获得纯度为99.999％的超高纯一氟甲烷产品。
[0007]中国专利技术申请专利CN201811296975.8公开了一种一氟甲烷提纯工艺。本专利技术的一氟甲烷提纯工艺以吸附剂初步吸附后，以精馏塔进行精馏，采用这种提纯工艺能降低精馏塔的提纯压力，保证提纯的稳定性，获得纯度稳定的产品。而且，即使吸附剂出现饱和未及时更换，精馏塔也能截留杂质，使得纯化产品品质保持稳定。
[0008]碳吸附剂作为一类成本低，结构稳定且可规模化生产和使用的吸附剂，已经得到人们的广泛认可，但目前用于吸附的碳材料多为商业活性炭，孔径分布比较宽泛，可调性差，对不同杂质的特异性识别能力较差，从而导致分离选择性较差，使得最终的气体产物纯度达不到工业目标要求。

技术实现思路

[0009]有鉴于此，为了弥补现有碳材料的制备手段的不足之处，实现碳材料孔径的可调性，本专利技术提供了一种用于分离CH3F特种气体和C3H8的碳基吸附剂的制备方法，本专利技术具有可调的微孔，实现CH3F和C3烷烃气体的有效分离，生产成本低，再生性能优异，可实现工业规模化生产和使用。
[0010]第一方面，本申请提供一种CH3F和C3H8的分离方法，所述分离方法包括将CH3F和C3H8的混合气体通过碳吸附剂中，其中每克所述碳吸附剂通入的所述混合气体的气体流量为3
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6mL/min，所述碳吸附剂的制备方法如下：
[0011](1)反应液的配置：将酸性催化剂加入到去离子水中配置成pH值为1
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7的水溶液，然后在所述水溶液中加入六元环单糖，搅拌混合均匀得到反应液，其中所述六元环单糖与所述水溶液的质量比为6
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20∶100；
[0012](2)水热炭的合成：将步骤(1)所得所述反应液在180
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210℃下进行水热反应，反应完成后自然冷却至室温，分离得到水热炭；
[0013](3)碳化：将步骤(2)所得到的所述水热炭在惰性气体保护下程序升温至600～800℃进行热解碳化反应，经程序降温至室温后得到碳吸附剂。
[0014]优选的，当碳化温度为600
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800℃时，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于60％。
[0015]优选的，当碳化温度为600
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700℃时，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于65％。
[0016]优选的，当碳化温度为600
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700℃时，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于65％。
[0017]优选的，在步骤(1)中，所述水溶液的pH为2
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5，优选的，所述水溶液的pH为3。
[0018]优选的，所述六元环糖与所述水溶液的质量比7
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15：100。更优选的，所述六元环糖与所述水溶液的质量比为10：100；
[0019]优选的，步骤(1)中，所述六元环单体为葡萄糖、果糖、半乳糖和甘露糖中的一种及以上。
[0020]优选的，步骤(1)中，所述催化剂为盐酸、磷酸和硫酸中的一种以上，优选的，步骤(1)中，pH值为1
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7。
[0021]优选的，步骤(2)中，所述水热反应时间为12
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18h，温度为180～210℃。
[0022]优选的，步骤(3)中，所述惰性气体为氩气、氮气和氦气中的一种以上。
[0023]优选的，步骤(3)中，所述程序升温的升温速率为2
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15℃/min，碳化时间为1
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3h，所述程序降温的降温速率为5
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15℃/min，更优选的步骤(3)中，所述程序升温的升温速率为5℃/min，碳化时间为1
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3h，所述程序降温的降温速率为10℃/min。
[0024]第二方面，本申请提供一种分离分离CH3F和C3H8的微孔碳吸附剂。
[0025]优选的，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于60％。
[0026]优选的，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于65％。
[0027]优选的，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于65％。
[0028]本申请提出一种采用碳吸附剂来分离CH3F特种气体和C3H8气体的分离方法，这种
碳吸附剂的筛分分离性能鲜有报道，它是以价格低廉的六元环单体糖为原料，通过少量的酸性催化剂来调节水热反应液的pH值，从而对水热反应起到不同程度的催化作用，再结合温度的优化调控，制备出对CH3F特种气体和C3H8气体具备筛分分离性能的高选择性吸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CH3F和C3H8的分离方法，其特征在于，所述分离方法为：将CH3F和C3H8的混合气体通过碳吸附剂中，其中每克所述碳吸附剂通入的所述混合气体的气体流量为3
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6mL/min；所述碳吸附剂的制备方法如下：(1)反应液的配置：将酸性催化剂加入到去离子水中配置成pH值为1
‑
7的水溶液，然后在所述水溶液中加入六元环单糖，搅拌混合均匀得到反应液，其中所述六元环单糖与所述水溶液的质量比为6
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20∶100；(2)水热炭的合成：将步骤(1)所得反应液在180
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210℃下进行水热反应，反应完成后自然冷却至室温，分离得到水热炭；(3)碳化：将步骤(2)所得到的所述水热炭在惰性气体保护下程序升温至600～800℃进行热解碳化反应，经程序降温至室温后得到碳吸附剂。2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，当碳化温度为600
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800℃时，所述碳吸附剂的孔径为的数量占比大于60％。3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，当碳化温度为600
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700℃时，...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖静，李新新，彭俊洁，魏煊，杜胜君，廖能，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：