一种二倍半萜成分-以慈素及其制备方法技术

本发明专利技术属于萜类化合物技术领域，具体的说是一种二倍半萜成分

【技术实现步骤摘要】
一种二倍半萜成分
‑
以慈素及其制备方法


[0001]本专利技术属于萜类化合物
，具体的说是一种二倍半萜成分
‑
以慈素及其制备方法。

技术介绍

[0002]萜类化合物是化学结构变化极为丰富的一类天然产物，具有重要的经济和药用价值，如抗疟疾药物青蒿素、抗肿瘤药物紫杉醇、抗炎药物穿心莲内酯、挥发精油和植物激素脱落酸等。
[0003]根据
‘
异戊烯基
’
规则，天然萜类成分主要包括单萜、倍半萜、二倍半萜、二萜、三萜、四萜等。
[0004]目前发现二倍半萜类成分仅主要分布于一些海洋生物和微生物中；其在植物中极其少见，目前只在唇形科的比如米团花属和火把花属有较多报道，因此具有潜在的药用开发价值；因此本专利技术提出一种二倍半萜成分
‑
以慈素及其制备方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种从蒿属植物冷蒿中提取分离的的二倍半萜化合物
‑
以慈素，及其制备方法。因此本专利技术提出的一种二倍半萜成分
‑
以慈素及其制备方法。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种二倍半萜成分
‑
以慈素，其结构如式Ⅰ所示：
[0007][0008]一种二倍半萜成分
‑
以慈素的制备方法，该制备方法包括两个部分：
[0009]A1：从冷蒿地上部分95％乙醇提取物中获得二氯甲烷萃取部位的方法；
[0010]A2：经二氯甲烷萃取部位制取目标化合物的方法。
[0011]优选的，所述A1中，从冷蒿地上部分提取二氯甲烷萃取部分的方法，其具体步骤如下：
[0012]S1：取冷蒿地上部分药材原料，经捡净、阴干以及粉碎，按固液比为1g： 20mL的比例加入95％的乙醇水溶液，并于室温(25℃
‑
30℃)下浸泡48小时，重复3次；
[0013]S2：提取液经过滤合并后得滤液，并将滤渣进行加热回流提取3次，每次2
‑
3小时，
提取液过滤，合并3次滤液；
[0014]S3：将S2中的两种滤液合并，减压浓缩至无醇味，得浸膏；
[0015]S4：向浸膏加质量3倍的水，将浸膏分散悬浮于水中，再加入等体积的石油醚萃取3次，去除石油醚层后，向水层再加入等体积的二氯甲烷，搅拌混匀、萃取以及静置1h，放出下半层二氯甲烷萃取液，减压回收溶剂，得到二氯甲烷萃取部位；如此重复3次，合并二氯甲烷萃取液；
[0016]S5：将二氯甲烷萃取液分别进行减压浓缩干燥，得到二氯甲烷萃取部位。
[0017]优选的，所述A2中，经二氯甲烷萃取部位制取目标化合物的方法，其具体步骤如下：
[0018]B1：将A1中的二氯甲烷萃取部位与正向硅胶(100
‑
200目)1：1混合拌样，进行减压正向硅胶柱色谱分离，样品和装柱硅胶(200
‑
300目)比例为1： 20，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，以及硅胶薄层色谱检识合并得到6个流分 (Fr.1
‑
Fr.6)；
[0019]B2：将Fr.4流分与MCI填料1：1混合拌样，进行MCI柱色谱分离，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，以及硅胶薄层色谱检识合并得到7个流分 (Fr.4.1
‑
Fr.4.7)；
[0020]B3：将上述Fr4.6流分正向硅胶(100
‑
200目)1：1混合拌样，进行正向硅胶柱色谱分离，样品和装柱硅胶(200
‑
300目)比例为1：40，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，以及经硅胶薄层色谱检识合并得到10个流分 (Fr.4.6.1
‑
Fr.4.6.10)；
[0021]B4：将上述Fr4.6流分用甲醇二氯甲烷溶剂溶解，进行Sephadex LH
‑
20 凝胶柱色谱分离，经过洗脱试剂洗脱后，再经硅胶薄层色谱检识合并得到20 个流分(Fr.4.6.2.1
‑
Fr.4.6.2.20)；
[0022]B5：将上述Fr.4.6.2.12流分用二氯甲烷溶剂溶解，再次进行SephadexLH
‑
20凝胶柱色谱分离获得目标化合物。
[0023]优选的，所述B1中，梯队洗脱试剂包括：流动相石油醚：二氯甲烷(9:1)、石油醚：乙酸乙酯(9:1)、石油醚：丙酮(9:1)、二氯甲烷：乙酸乙酯(9:1)、二氯甲烷：丙酮(9:1)以及二氯甲烷：甲醇(9:1)。
[0024]优选的，所述B2中，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，即以甲醇：水(40： 60)、甲醇：水(50：50)、甲醇：水(70：30)、甲醇：水(90：10)以及甲醇为流动相进行梯度洗脱。
[0025]优选的，所述B3中，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，即以流动相石油醚：丙酮(10:1)、石油醚：丙酮(5:1)、石油醚：丙酮(3:1)、石油醚：丙酮(2:1)、石油醚：丙酮(1:1)以及丙酮依次梯度洗脱。
[0026]优选的，所述B4中，经过洗脱试剂洗脱，即以甲醇：二氯甲烷(1：1) 为流动相进行洗脱。
[0027]本专利技术的技术效果和优点：
[0028]本专利技术提供的一种二倍半萜成分
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以慈素及其制备方法，通过依次从冷蒿地上部分95％乙醇提取物中获得二氯甲烷萃取部位，以及经二氯甲烷萃取部位制取目标化合物，制得目标化合物，经高分辨质谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、1H
‑1H COSY谱，HSQC谱以及HMBC谱技术，得以鉴定该化合物的结构，即新颖的二倍半萜类化合物，区别于现有的二倍半萜化合物；经过详尽的提取分离步骤和波谱结构鉴定方法，发现并确定了在此之前从未报道的极其新颖的二倍半萜骨架，丰富了天然二倍半萜成分骨架类型。
附图说明
[0029]下面结合附图对本专利技术作进一步说明。
[0030]图1是本专利技术中以慈素的氢谱图；
[0031]图2是本专利技术中以慈素的碳谱图；
[0032]图3是本专利技术中以慈素的高分辨质谱图；
[0033]图4是本专利技术中以慈素的结构图。
具体实施方式
[0034]为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。
[0035]本专利技术所述的一种二倍半萜成分
‑
以慈素，其结构如式Ⅰ所示：
[0036][0037]一种二倍半萜成分
‑
以慈素的制备方法，该制备方法包括两个部分：
[0038]A1：从冷蒿地上部分95％乙醇提取物中获得二氯甲烷萃取部位的方法；
[0039]A2：经二氯甲烷萃取部位制取目标化合物的方法。
[0040]优选的，所述A1中，从冷蒿地上部分提取二氯甲烷萃取部位的方法，其具体步骤如下：
[0041]S1：取冷蒿地上部分药材原料，经捡本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二倍半萜成分
‑
以慈素，其结构如式Ⅰ所示：2.一种二倍半萜成分
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以慈素的制备方法，其特征在于：该制备方法包括两个部分：A1：从冷蒿地上部分95％乙醇提取物中获得二氯甲烷萃取部位的方法；A2：经二氯甲烷萃取部位制取目标化合物的方法。3.根据权利要求2所述的一种二倍半萜成分
‑
以慈素的制备方法，其特征在于：所述A1中，从冷蒿地上部分95％乙醇提取物中获得二氯甲烷萃取部分的方法，其具体步骤如下：S1：取冷蒿地上部分药材原料，经捡净、阴干以及粉碎，按固液比为1g：20mL的比例加入95％的乙醇水溶液，并于室温(25℃
‑
30℃)下浸泡48小时，重复3次；S2：提取液经过滤合并后得滤液，并将滤渣进行加热回流提取3次，每次2
‑
3小时，提取液过滤，合并3次滤液；S3：将S2中的两种滤液合并，减压浓缩至无醇味，得浸膏；S4：向浸膏加质量3倍的水，将浸膏分散悬浮于水中，再加入等体积的石油醚萃取3次，去除石油醚层后，向水层再加入等体积的二氯甲烷，搅拌混匀、萃取以及静置1h，放出下半层二氯甲烷萃取液，减压回收溶剂，得到二氯甲烷萃取部位；如此重复3次，合并二氯甲烷萃取液；S5：将二氯甲烷萃取液分别进行减压浓缩干燥，得到二氯甲烷萃取部位。4.根据权利要求3所述的一种二倍半萜成分
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以慈素的制备方法，其特征在于：所述A2中，经二氯甲烷萃取部位制取目标化合物的方法，其具体步骤如下：B1：将A1中的二氯甲烷萃取部位与正向硅胶(100
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200目)1：1混合拌样，进行减压正向硅胶柱色谱分离，样品和装柱硅胶(200
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300目)比例为1：20，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，以及硅胶薄层色谱检识合并得到6个流分(Fr.1
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Fr.6)；B2：将Fr.4流分与MCI填料1：1混合拌样，进行MCI柱色谱分离，经过洗脱试剂依次梯队洗脱，以及硅胶薄层色谱检识合并得到7个流分(Fr.4.1
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【专利技术属性】
技术研发人员：周旭东，郭婷婷，曹宏伟，郭瑶瑶，周建红，
申请(专利权)人：湖南中医药大学，
类型：发明
国别省市：