一种连续制备DCB的方法技术

本发明专利技术提供了一种连续制备DCB的方法，此制备方法通过一循环装置实现，循环装置包括依次连通反应釜和分散泵，分散泵能够连续地将反应釜内的反应液转移，以使转位反应过程中生成的粘稠状物料被分散破碎，强化了混合效果，加快了反应的进行，并且反应的选择性和稳定性较好；同时，此制备方法能够连续地进行转位反应，提高了制备DCB的效率，有效地降低了能耗。有效地降低了能耗。有效地降低了能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备DCB的方法


[0001]本专利技术涉及有机颜料合成
，尤其涉及一种连续制备DCB的方法。

技术介绍

[0002]3，3
’‑
二氯联苯胺简称为DCB，是生产双氯联苯胺系黄色有机颜料的重要中间体，以其为原料生产的黄色系列颜料约占有机颜料总产量的25％，这些有机颜料被广泛应用于油墨、油漆、橡胶、塑料的着色以及涂料印花浆液、涂料染色浆的生产等。
[0003]DCB的制备是以邻硝基氯苯为原料，通过氢化反应得到DCB还原物的甲苯溶液，再与盐酸进行转位反应得到DCB混合浆液。
[0004]在工业上，进行转位反应采用的设备是以间歇式搪玻璃反应釜为主，值得一体的是，在进行转位反应时，生成的DCB盐酸盐难溶于甲苯，微溶于高浓度的盐酸和水，因而反应进行一定程度后，反应液的黏度会逐渐变大，并伴随结晶析出，导致反应不均匀，反应时间过长，副产物增多，影响着反应的转化率和选择性。同时，为了达到生产的目标，会多个反应釜同时进行，设备动力消耗也较大。

技术实现思路

[0005]本专利技术的一目的在于提供一种连续制备DCB的方法，此制备方法能够将转位反应过程中生成的粘稠状物料进行分散破碎，加快了反应的进行，并且反应的选择性和稳定性较好；此制备方法能够连续地进行转位反应，提高了制备DCB的效率，有效地降低了能耗。
[0006]为实现本专利技术的上述目的，本专利技术提供了一种连续制备DCB的方法，此方法通过一循环装置实现的，此循环装置包括依次连通的反应釜和分散泵，每个分散泵均设有至少两个调节阀，分别用于循环转移反应釜内的反应液和控制反应釜内的反应液的体积。
[0007]具体地，所述循环装置包括：一级反应釜、一级分散泵、二级反应釜、二级分散泵和反应液接受罐，其中，一级分散泵设置于一级反应釜和二级反应釜之间，用于循环转移一级反应釜内的反应液和控制一级反应釜内反应液的体积，并将部分一级反应釜内反应液转移至二级反应釜内；二级分散泵设置于二级反应釜和反应液接收罐之间，用于循环转移二级反应釜内的反应液和控制二级反应釜内反应液的体积，并将部分二级反应釜内反应液转移至反应液接收罐内。
[0008]其中，一级分散泵与一级反应釜和二级反应釜之间分别设有控制连通状态的一级循环调节阀和一级转移调节阀；二级分散泵与二级反应釜和反应液接收罐之间分别设有控制连通状态的二级循环调节阀和二级转移调节阀。
[0009]值得一体的时，以上调节阀均为自动调节阀门，能够自动控制物料的流量。优选地，一级反应釜和二级反应釜均设有一雷达液位计，雷达液位计对反应釜内的液体体积进行实时监控，并将信息反馈给对应的自动调节阀门，以控制物料的流量以及一级反应釜和二级反应釜的物料体积。
[0010]进一步地，一级反应釜的进料端设有一DCB还原物甲苯溶液输入泵和一盐酸溶液
输入泵，每个输入泵均能够按照预设的流量向反应釜内输入液体。
[0011]进一步地，一级分散泵和二级分散泵均为专用粘稠物料分散泵，且为钛材质泵或者氟塑料泵。
[0012]进一步地，一级反应釜和所述二级反应釜的液体容积为8
‑
10m3。
[0013]具体地，通过上述循环装置，制备DCB的方法包括以下步骤：
[0014]步骤一：向一级反应釜内加入一定量15
‑
25％的盐酸，启动搅拌，打开一级循环调节阀，开启一级分散泵，保持一级转移调节阀关闭；
[0015]步骤二：按照预设的流量向一级反应釜内同时注入DCB还原物甲苯溶液和30
‑
35％的盐酸；
[0016]步骤三：监测一级反应釜内液位，当一级反应釜内液位到达第一预设液位时，打开一级转移调节阀，所述第一预设液位为60
‑
80％，控制一级反应釜(11)内液位保持在60
‑
80％；
[0017]步骤四：监测二级反应釜内液位，当二级反应釜内液位到达第二预设液位时，打开二级循环调节阀，开启二级分散泵，所述第二预设液位为10
‑
20％，保持二级转移阀关闭；
[0018]步骤五：当二级反应釜内液位到达第一预设液位时，打开二级转移调节阀，物料输送至反应接收罐，并控制二级反应釜内液体体积保持在总容积的60
‑
80％。
[0019]进一步地，在步骤一中，预先向一级反应釜内加入2m3的20％的盐酸溶液。
[0020]进一步地，在步骤一中，一级分散泵向一级反应釜内循环转移液体的流量为50
‑
100m3/h。
[0021]进一步地，在步骤二中，DCB还原物甲苯溶液进入一级反应釜内的流量为800
‑
1000kg/h，盐酸进入一级反应釜内的流量为950
‑
1200kg/h。
[0022]进一步地，在步骤二中，DCB还原物甲苯溶液中2，2
’‑
二氯氢化偶氮苯和甲苯的质量比为＝(1
‑
2):1。
[0023]进一步地，在步骤二中，控制一级反应釜和二级反应釜内温度在30
‑
35℃。
[0024]进一步地，在步骤四中，二级分散泵向二级反应釜内循环转移液体的流量为50
‑
100m3/h。
[0025]本专利技术的有益效果:
[0026]1、本专利技术提供的制备方法，能够连续进料，连续出料，反应在连续不间断的进行，反应的时间短、转化率好、反应选择性和稳定性均较好。
[0027]2、本专利技术提供的制备方法，能够连续地进行转位反应，取代了间歇反应的方式，简化了DCB转位反应的工艺流程，提高了制备DCB的效率。
[0028]3、本专利技术提供的制备方法，采用的反应釜体积小，数量少，能耗低。
[0029]4、本专利技术提供的制备方法，是在一密闭式的循环系统内进行的，防止甲苯液体蒸发，减少了有机污染物的排放。
附图说明
[0030]图1为本专利技术制备DCB的工艺流程图。
[0031]附图标记说明：
[0032]11、一级反应釜；12、二级反应釜；21、一级分散泵；22、二级分散泵；31、反应液接收
罐；41、盐酸输入泵；42、DCB原料输入泵；51、一级循环调节阀；52、一级转移调节阀；61、二级循环调节阀；62、二级转移调节阀；71、一级雷达液位计；72、二级雷达液位计；81、一级搅拌器；82、二级搅拌器；91、一级控温单元；92、二级控温单元。
具体实施方式
[0033]为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面将结合本专利技术的附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术专利要求的限制。
[0034]以下对本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续制备DCB的方法，其特征在于，所述方法通过一循环装置实现，其中，所述循环装置包括：一级反应釜(11)、一级分散泵(21)、二级反应釜(12)、二级分散泵(22)和反应液接收罐(31)；所述一级分散泵(21)的进液端连通于所述一级反应釜(11)的出液端，所述一级分散泵(21)的出液端连通于所述一级反应釜(11)和所述二级反应釜(12)的进液端，所述一级分散泵(21)与所述一级反应釜(11)和所述二级反应釜(12)的连通管道上分别设有控制连通状态的一级循环调节阀(51)和一级转移调节阀(52)；所述二级分散泵(22)的进液端连通于所述二级反应釜(12)的出液端，所述二级分散泵(22)出液端连通于所述二级反应釜(12)和所述反应液接收罐(31)的进液端，所述二级分散泵(22)与所述二级反应釜(12)和所述反应液接收罐(31)的连通管道上分别设有二级循环调节阀(61)和二级转移调节阀(62)；所述方法包括以下步骤：步骤一：向一级反应釜(11)内加入一定量15
‑
25％的盐酸，启动搅拌，打开一级循环调节阀(51)，开启一级分散泵(21)，保持一级转移调节阀(52)关闭；步骤二：按照预设的流量向一级反应釜(11)内同时注入DCB还原物甲苯溶液和30
‑
35％的盐酸；步骤三：监测一级反应釜(11)内液位，当一级反应釜(11)内液位到达第一预设液位时，打开一级转移调节阀(52)，所述第一预设液位为反应釜总容积的60
‑
80％，控制一级反应釜(11)内液位保持在总容积的60
‑
80％；步骤四：监测二级反应釜(12)内液位，当二级反应釜(12)内液位到达第二预设液位时，打开二级循环调节阀(61)，所述第二预设液位为反应釜总容积的10
‑
20％，开启二级分散泵(22)，保持二级转移调节阀(62)关闭；步骤五：当二级反应釜(12)内液位到达第一预设液位时，打开二级转移调节阀(62)，物料输送至反应接收罐(31)，并控制二级反应釜(12)内液体体积保持在总容积的60
‑
80％。2.根据权利要求1所述的连续制备DCB的方法，其特征在于，在步骤一中，一级分散泵(21)的流量为50
‑
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓辉，赵伟，仇文仲，赵磊，叶小四，李文兵，
申请(专利权)人：浙江秦燕科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：