一种基于微晶质菱镁矿的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于微晶质菱镁矿的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂的制备方法。以微晶质菱镁矿为起始矿物原料，经过破碎、研磨、煅烧后得到轻烧氧化镁，将轻烧氧化镁加热水化后，加入到高压反应釜中，取一定量十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂，以乙醇与去离子水的混合液作为溶剂，进行溶剂热反应，反应结束后通过洗涤、过滤、干燥，得到纳米棒状氢氧化镁阻燃剂。本发明专利技术专利具有工艺流程简单，样品转化率高等优点，制备的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂具有纯度高，形貌规则，粒径均匀，分散性好等特点。分散性好等特点。分散性好等特点。

【技术实现步骤摘要】
一种基于微晶质菱镁矿的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂的制备方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料
，具体涉及一种基于微晶质菱镁矿纳米棒状氢氧化 镁阻燃剂的制备方法。

技术介绍

[0002]菱镁矿是一种镁质碳酸盐产物，通常为白色或浅黄色，是镁的主要来源之一。近些年， 在中国西藏发现大量相对较易开采的微晶质菱镁矿，微晶质菱镁矿纯度极高，在650℃～1000℃ 进行热处理后，可得到纳米级轻烧氧化镁，氧化镁含量高达98％，与中国东北地区的菱镁矿 相比避免了含有较多铁、铝、硅、钙等元素，与海水浓缩提炼后得到的镁源相比，不含氯元 素，因此，西藏微晶质菱镁矿非常适合作为生产环境友好型高端镁质化工产品的原料。
[0003]氢氧化镁是一种新型非卤无机阻燃剂，具有无毒，热稳定好，抑烟，无腐蚀性等特点. 氢氧化镁阻燃剂在有机物燃烧时会吸收热量，分解成氧化镁和水，起到阻燃和吸收烟雾的作 用。与其他无机阻燃剂相比，氢氧化镁阻燃剂与高分子材料相容性好、分解温度较高，适合 填充到加工温度较高的高分子材料中。目前所制备的氢氧化镁阻燃剂的微观形貌多以六角片 状为主，如专利技术专利“一种粒度可控、六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备方法”(CN 111547750A)，随着应用研究的深入，发现不同形貌的氢氧化镁阻燃剂在添加到高分子材料 中时，对复合材料的机械性能和阻燃性能都具有明显的影响。
[0004]无定形或六角片状氢氧化镁阻燃剂，晶粒尺寸较大，与基体的结合界面较大并且在基体 中分散性不好，填充到高分子材料中时，造成复合材料的机械性能下降，并且在填充到某些 种类的高分子材料中时，阻燃性能也有明显效果并不明显。纳米棒状氢氧化镁阻燃剂具有长 径比大，分散性好等特点，填充到高分子材料中时，可明显改善复合材料的机械性能和阻燃 性能。

技术实现思路

[0005]针对氢氧化镁阻燃剂形貌单一，致使氢氧化镁阻燃剂添加到某些种类的高分子材料中时， 导致复合材料阻燃性能和机械性能改善不明显等问题。本专利技术提供了一种基于微晶质菱镁矿 的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，该方法具有制备流程简单，制备出的样品转化率高 等优点，制备的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂具有纯度高，形貌规则，粒径均匀，分散性好等特 点。
[0006]本专利技术的目的可通过下述技术措施来实现：
[0007]本专利技术的以微晶质菱镁矿为起始矿物原料，水和乙醇的混合液作为溶剂，SDBS作为表 面活性剂，在高压反应釜中进行溶剂热反应，产物经洗涤、过滤、干燥得到纳米棒状氢氧化 镁阻燃剂。本专利技术通过调节溶剂中乙醇的占比，表面活性剂SDBS的用量，以及溶剂热的反 应条件控制最终氢氧化镁微观形貌为纳米棒状。
[0008]所述微晶质菱镁矿需进行破碎，磨细至3
‑
5μm，然后置于马弗炉中，于700℃煅烧3小 时,得到轻烧氧化镁，将轻烧氧化镁加热水化、过滤得到湿滤饼。
[0009]所述溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积占比30％～50％。
[0010]所述表面活性剂SDBS的添加量为轻烧氧化镁质量的0.8～1.5。
[0011]所述反应温度为120～180℃，反应时间为6～10小时。
[0012]所述洗涤时用到的溶液为去离子水和无水乙醇。
[0013]本专利技术的有益效果如下：
[0014]1.以微晶质菱镁矿为起始原料，能够充分利用微晶质菱镁矿纯度高，晶粒尺寸小的特点， 开发高品质镁质材料。
[0015]2.制备流程简单，制备周期短，并且合成过程中不产生有害物质。
[0016]3.采用微晶质菱镁矿制备成的轻烧氧化镁纯度较高，不需要进一步除杂提纯，与中国东 北地区的菱镁矿相比避免了含有较多铁、铝、硅、钙等元素，与海水浓缩提炼后得到的镁源 相比，不含氯元素。
[0017]4.制备的氢氧化镁微观形貌为纳米棒状，晶粒均匀规则，样品分散性好，在添加到高分 子材料中时，对复合材料的机械性能和阻燃性能有明显提高。
附图说明
[0018]图1是本专利技术的工艺流程图。
[0019]图2是本专利技术实施例1的SEM图
[0020]具体实施方式
[0021]本专利技术以下将结合实施例作进一步的描述：
[0022]实施例1
[0023]将微晶质菱镁矿进行破碎后，磨细至3
‑
5μm，然后置于马弗炉中，700℃煅烧3小时， 得到轻烧氧化镁。取3g轻烧氧化镁，加入去离子水，在60℃下恒温搅拌0.5小时。冷却至 室温后，进行过滤，将湿滤饼放入烧杯中，加入SDBS 3.6g、去离子水20ml、无水乙醇20ml， 恒温搅拌0.5小时后将混合液移至容积为50ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其放入 干燥箱180℃进行热处理8小时，在空气中冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇洗涤数次 后，置于烘箱中60℃真空干燥4小时，即可得到纳米棒状氢氧化镁阻燃剂。
[0024]实施例2
[0025]将微晶质菱镁矿进行破碎后，磨细至3
‑
5μm，然后置于马弗炉中，700℃煅烧3小时， 得到轻烧氧化镁。取7g轻烧氧化镁，加入去离子水，在70℃下恒温搅拌1小时。冷却至室 温后，进行过滤，将湿滤饼加入烧杯中，加入SDBS 6g、去离子水40ml、无水乙醇30ml, 恒温搅拌0.5小时后将混合液移至容积为100ml聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将其放入 干燥箱160℃进行热处理10小时，在空气中冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇洗涤数 次后，置于烘箱中60℃真空干燥4小时，即可得到纳米棒状氢氧化镁阻燃剂。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于微晶质菱镁矿的纳米棒状氢氧化镁阻燃剂的制备方法，其特征在于：以微晶质菱镁矿为起始矿物原料，水和乙醇的混合物作为溶剂，SDBS作为表面活性剂，在高压反应釜中进行溶剂热反应，产物经洗涤、过滤、干燥得到纳米棒状氢氧化镁阻燃剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述微晶质菱镁矿需进行破碎，磨细至3
‑
5μm，然后置于马弗炉中，于700℃煅烧3小时，得到轻烧氧化镁，将轻烧氧化镁加热水化、过...

【专利技术属性】
技术研发人员：马成良，戚文豪，李斯，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：