一种纳滤复合膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种纳滤复合膜的制备方法，其包括先使用第一溶液对基膜进行亲水性改性，然后再使改性后的基膜依次与第二溶液和第三溶液接触，在基膜上形成活性分离层，然后再对基膜进行清洗即得纳滤复合膜；其中，基膜与第三溶液的接触温度为0~80℃，清洗温度为0~80℃，基膜与第三溶液的接触温度大于或者等于清洗温度。本发明专利技术通过对基膜进行亲水性改性以及使改性后的基膜与第二溶液和第三溶液接触，在基膜上形成活性分离层，有效提升了制得的纳滤复合膜的脱盐率；进一步地，通过对基膜与第三溶液的接触温度以及清洗温度的控制，进一步提升了制得的纳滤复合膜的脱盐率。了制得的纳滤复合膜的脱盐率。

【技术实现步骤摘要】
一种纳滤复合膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及分离膜领域，具体涉及一种纳滤复合膜的制备方法。

技术介绍

[0002]纳滤是20世纪80年代后期发展起来的一种介于超滤和反渗透之间的新型膜分离技术。纳滤膜具有孔结构，其孔径大小一般为1
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2nm、截留分子量为200
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1000Da。与超滤膜相比，纳滤膜具有一定的荷电容量，对不同价态的离子存在Donnan效应。纳滤膜早期又被称为疏松的反渗透膜，与反渗透膜相比，在脱盐方面，纳滤膜具有截留绝大部分二价/多价盐，截留部分一价盐的特性。因此，该技术在精细分盐、浓缩果汁、分离药品、脱除地下水硬度和有机物领域具有广泛的应用前景。
[0003]目前，国内的纳滤产品对二价盐的脱盐性能整体偏低，其工业纳滤或者家用纳滤膜，二价脱盐率一般在95
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98％左右，在工业盐资源回收利用方面或者浓缩分离方面，使用其过滤获得的产品纯度相对偏低。为了提高脱盐率，一般都是通过调整基膜的制备配方，该方法需要的化学试剂通常成本较高，且环保后处理废水代价较大。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是提供一种纳滤复合膜的制备方法，该方法对成型的基膜进行处理即可得到高脱盐率的纳滤复合膜。
[0005]为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：
[0006]本专利技术提供一种纳滤复合膜的制备方法，其包括先使用第一溶液对基膜进行亲水性改性，然后再使改性后的基膜依次与第二溶液和第三溶液接触，在所述基膜上形成活性分离层，然后再对所述基膜进行清洗即得所述纳滤复合膜；其中，所述基膜与所述第三溶液的接触温度为0～80℃，所述清洗温度为0～80℃，所述基膜与所述第三溶液的接触温度大于或者等于所述清洗温度。
[0007]优选地，所述基膜与所述第三溶液的接触温度为10～40℃。
[0008]进一步优选地，所述基膜与所述第三溶液的接触温度为20～35℃。
[0009]优选地，所述清洗温度为0～30℃。
[0010]进一步优选地，所述清洗温度为0～15℃。
[0011]优选地，所述第二溶液中含有脂肪族多元胺，所述脂肪族多元胺包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、N
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(2
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羟乙基)乙二胺、1，2
‑
环己二胺、1，3
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环己二胺、1，4
‑
环己二胺、二乙烯三胺、聚乙烯亚胺、三乙胺、三(2
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氨乙基)胺、二乙烯三胺、1，3
‑
双哌啶基丙烷、乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺中的一种或多种。
[0012]进一步优选地，所述第二溶液中所述脂肪族多元胺的质量含量为0.001～0.5％。
[0013]再进一步优选地，所述第二溶液中所述脂肪族多元胺的质量含量为0.01～0.1％。
[0014]更进一步优选地，所述第二溶液中所述脂肪族多元胺的质量含量为0.01～0.02％。
[0015]优选地，所述基膜为市售的聚砜基膜或者聚醚砜基膜。
[0016]优选地，所述第二溶液还含有哌嗪和缚酸剂，所述第二溶液中所述哌嗪的质量含量为0.5～3％，所述缚酸剂的质量含量为0.05～2％。
[0017]进一步优选地，所述缚酸剂包括Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、Na3PO4、Na2HPO4、NaH2PO4中的一种或者多种。
[0018]进一步优选地，所述第二溶液的溶剂为水。
[0019]优选地，控制所述基膜与所述第二溶液接触的时间为1～10min。
[0020]优选地，控制所述基膜与所述第二溶液接触温度为10～50℃。
[0021]进一步优选地，控制所述基膜与所述第二溶液接触温度为20～30℃。
[0022]优选地，在所述基膜与所述第二溶液接触后以及与所述第三溶液接触前，对所述基膜进行干燥，控制所述干燥温度为25～80℃、所述干燥时间为5～120s。
[0023]进一步优选地，控制所述干燥温度为25～60℃、所述干燥时间为5～60s。
[0024]优选地，所述第三溶液含有均苯三甲酰氯和甲苯，所述第三溶液中所述均苯三甲酰氯的质量含量为0.05～1％、所述甲苯的质量浓度为0.01～2％。
[0025]进一步优选地，所述第三溶液的溶剂为ISOPAR
‑
G、ISOPAR
‑
E、环己烷、正己烷中的一种或多种。
[0026]优选地，控制所述基膜与所述第三溶液的接触时间为10～120s。
[0027]优选地，所述清洗包括使用有机溶剂对所述基膜进行清洗，所述有机溶剂包括ISOPAR
‑
G、ISOPAR
‑
E、环己烷、正己烷中的一种或者多种。
[0028]优选地，所述制备方法还包括在清洗后对所述基膜进行干燥，以及使用第四溶液对干燥后的所述基膜进行后处理。
[0029]进一步优选地，控制所述干燥温度为40～80℃，控制所述干燥时间为1～5min。
[0030]进一步优选地，所述第四溶液包括水、异丙醇、乙醇、甲醇、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮以及二甲基亚砜中的一种或者多种。
[0031]优选地，所述第一溶液包括水、甲醇、乙醇、异丙醇、N,N
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二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
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甲基吡咯烷酮以及二甲基亚砜中的一种或者多种。
[0032]优选地，所述基膜包括无纺布层以及复合在所述无纺布层上的聚砜层或者聚醚砜层。
[0033]优选地，所述基膜的厚度为120～160um。
[0034]进一步优选地，所述基膜的孔径为5～100nm。
[0035]由于上述技术方案运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：本专利技术通过对基膜进行亲水性改性以及使改性后的基膜与第二溶液和第三溶液接触，在基膜上形成活性分离层，有效提升制得的纳滤复合膜的脱盐率；进一步地，通过对基膜与第三溶液接触温度以及清洗温度的控制，进一步提升了制得的纳滤复合膜的脱盐率。
具体实施方式
[0036]目前，工业纳滤膜和家用纳滤膜的二价脱盐率一般在98％以下，为了提高脱盐率，一般通过调整基膜配方改变聚合物的孔径大小等来提高脱盐率。在基膜的制备过程中进行调控不仅工艺控制复杂，而且成本较高。鉴于现有技术中的不足，本案专利技术人经长期研究和
大量实践，得以提出本专利技术的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
[0037]一种纳滤复合膜的制备方法，其包括如下步骤：
[0038](1)使用第一溶液对基膜进行亲水性改性；
[0039](2)使步骤(1)中的基膜与第二溶液接触，对与第二溶液接触后的基膜进行干燥；
[0040](3)使步骤(2)本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳滤复合膜的制备方法，其特征在于：先使用第一溶液对基膜进行亲水性改性，然后再使改性后的基膜依次与第二溶液和第三溶液接触，在所述基膜上形成活性分离层，然后再对所述基膜进行清洗即得所述纳滤复合膜；其中，所述基膜与所述第三溶液的接触温度为0~80℃，所述清洗温度为0~80℃，所述基膜与所述第三溶液的接触温度大于或者等于所述清洗温度。2.根据权利要求1所述的纳滤复合膜的制备方法，其特征在于：所述基膜与所述第三溶液的接触温度为20~35℃，和/或，所述清洗温度为0~15℃。3.根据权利要求1所述的纳滤复合膜的制备方法，其特征在于：所述第二溶液中含有脂肪族多元胺，所述脂肪族多元胺包括乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、N
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(2
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羟乙基)乙二胺、 1，2
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环己二胺、1，3
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环己二胺、1，4
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环己二胺、二乙烯三胺、聚乙烯亚胺、三乙胺、三(2
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氨乙基)胺、二乙烯三胺、1，3
‑
双哌啶基丙烷、乙醇胺、二乙醇胺、二甘醇胺中的一种或多种；和/或，所述第二溶液中所述脂肪族多元胺的质量含量为0.001~0.5%；和/或，所述基膜为市售的聚砜基膜或者聚醚砜基膜。4.根据权利要求1或3所述的纳滤复合膜的制备方法，其特征在于：所述第二溶液还含有哌嗪和缚酸剂，所述第二溶液中所述哌嗪的质量含量为0.5~3%，所述缚酸剂的质量含量为0.05~2%，所述缚酸剂包括Na2CO3、NaHCO3、NaOH、KOH、Na3PO4、Na2HPO
4 、NaH2PO4中的一种或者多种；和/或，所述第二溶液的溶剂为水。5.根据权利要求1所述的纳滤复合膜的制备方法，其特征在于：控制所述基膜与所述第二溶液接触的时间为1~10min，控制所述基膜与所述第二溶液的接触温度为10~50℃；和/或，在所述基膜与所述第二溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙成龙，邹昊，马超，刘坤朋，徐浩洋，麻丽峰，魏星光，
申请(专利权)人：苏州富淼膜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：