一种生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备制造技术

本实用新型专利技术公开了一种生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，包括反应釜、第一中转器、提纯器、第二中转器、第一纯化器、第三中转器和第一收集器，其中，所述第一中转器设置于所述反应釜与提纯器之间，并与所述反应釜和提纯器连接，用于将反应釜排出的产物全部送入提纯器中；所述第二中转器设置于提纯器和第一纯化器之间，并与所述提纯器和第一纯化器连接，用于将提纯器中分离出氧化石墨烯或氧化石墨浆料送入第一纯化器；所述第三中转器设置于所述第一纯化器与所述第一收集器之间，用于将第一纯化器处理后的氧化石墨烯或氧化石墨送入第一收集器。收集器。收集器。

【技术实现步骤摘要】
一种生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备


[0001]本技术属于石墨烯领域，涉及一种提升氧化石墨烯或氧化石墨生产效率的制备方法及设备。

技术介绍

[0002]迄今为止，氧化石墨烯的制备方法主要有三种：Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法。三种方法中Hummers法在制备氧化石墨的时效性，安全性，稳定性上较为突出，也是工业化大批量制备氧化石墨所采用的方法。Hummers 法的制备原理：通过浓硫酸与高锰酸钾形成的强氧化物来插层、氧化石墨(粉末或微片)，再经水化反应对石墨氧化物进行氧化、剥离，再经过多次洗涤纯化后得到含有羧基、羟基、环氧、磺酸基等含有C、O官能团的氧化石墨，此氧化石墨可以经超声、高剪切剧烈搅拌、高压剥离等方式剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定氧化石墨烯悬浮液。
[0003]Hummers法在实验室中常采用的制备路径(如图1)：在烧杯或烧瓶中通过控制温度、时间和加水量来进行石墨的氧化、插层和水化过程，完成上述过程后物料通过抽滤、压滤或离心进行氧化石墨的洗涤纯化；
[0004]Hummers法在工业化大规模生产氧化石墨的制备路径(如图2)：在反应釜中通过控制温度、时间和加水量来实现石墨的氧化、插层和水化过程，完成上述过程后物料通过抽滤、压滤或离心进行氧化石墨的洗涤纯化；
[0005]从上述的两个方法对比可以看出，工业化大规模制备氧化石墨的过程同实验室制备氧化石墨的过程基本相同，但由于1、生产体量不同；2、工业化生产更最求效率；3、成本是工业化制备的核心竞争力；所以工业化大规模生产氧化石墨\烯对更高效、更便捷有更为强烈的需求。
[0006]现有的针对氧化石墨烯制备技术都集中在如何优化氧化过程，如《一种氧化石墨烯的制备方法》，其在Hummers法的基础上引进三氯化铁和干冰来提升氧化插层效率和降低反应过程中的散热情况，提高氧化产量，进而制备出氧化度更高，粒径更小，成本更低的氧化石墨(CN111847439 A)；如《一种氧化石墨烯分散液及其制备方法和应用》，其主要介绍的是一种一种氧化石墨烯分散液及其制备方法以及该氧化石墨烯分散液的在改性水泥砂浆制备中的应用，其中还未见到氧化石墨的制备方法(CN111392721 A)；如《一种氧化石墨烯分散液的制备方法》，其主要在石墨和硫酸混合段引入超声，增加硫酸的对石墨的插层效果，后续继续采用Hummers法制备得到氧化石墨 (CN103787317B)；如《制备氧化石墨烯的方法和设备》，其主要通过对预混器、微通道反应器、收集罐、以及错流过滤装置，所述预混器、微通道反应器、收集罐和错流过滤装置进行依次连接，通过优化氧化石墨\烯反应过程中的传热，来改善氧化石墨在制备过程的热量问题(CN107879337A)；
[0007]已有专利往往针对提出制备的可行性，但没有对制备效率进行研究，也没有提出解决实际生产过程中的制备时间长、纯化效率低、产品中金属元素含量高的问题。常规制备中，将反应完后的含有金属杂质的氧化石墨烯或者氧化石墨直接进入洗涤的纯化段，需要
使用大量的洗涤液和较长的纯化时间，方可将产品中的金属杂质除去，大量的洗液需要处理，而废水、废液的处理需要高昂的费用，和较长的纯化时间对。

技术实现思路

[0008]本技术目的在于为了克服现有技术中的一个或多个问题，旨在提供一种氧化石墨烯或氧化石墨的制备方法，该方法可有效的提高生产效率；
[0009]本技术的另一个目的旨在提供一种生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，该设备可有效的实现上述方法的执行。
[0010]为了实现上述目的，本技术方案如下：
[0011]一种氧化石墨烯或氧化石墨的制备方法，包括：
[0012]S1:将浓硫酸、石墨、高锰酸钾和水依次加入反应釜中，在搅拌的条件下，通过控制反应温度和反应时间，得到氧化石墨烯或氧化石墨浆料，氧化石墨烯或氧化石墨浆料中的盐形成过饱和状态；
[0013]S2:对步骤S1得到的氧化石墨烯或氧化石墨浆料进行提纯处理，分离去除较重的盐颗粒；
[0014]S3：对步骤S2得到的物料执行纯化处理，得到固含量较高的饼料、干料或泥浆状态的物料；
[0015]S4：将步骤S3中得到的饼料、干料或泥浆状态的物料与水混合分散，形成固含量低的浆料或溶液状态的物料；
[0016]S5：对步骤S4得到的浆料或溶液状态的物料再次进行纯化处理，再次得到固含量较高的饼料、干料或泥浆状态的物料；和
[0017]S6：反复执行步骤S4和S5数次，即可。
[0018]本技术一般控制第一次纯化处理后的物料的固含量在20％以上，第二次纯化处理后固含量在25％以上，以后每次纯化处后固含量都维持在30％以上。
[0019]根据本技术的一个方面，所述S1中，所述控制温度的方法采用制冷制热交替的方法。优选地，冷热交换方式为直接换冷/热、间接换冷/热或气加热。
[0020]根据本技术的一个方面，所述S1中，所述温度控制在30
‑
90℃；所述时间控制在9
‑
15h。优选地，所述反应温度升至40
±
2℃，保持该温度下持续反应5
±
0.5h,再调节反应温度升至85
±
2℃，保持该温度下持续反应5
±ꢀ
0.5h。
[0021]根据本技术的一个方面，所述S1中，所述搅拌采用磁力搅拌或机械搅拌。
[0022]本技术通过冷热交替的方式控制温度，以及采用分阶段反应，可实现所得到的反应产物(含有氧化石墨烯或氧化石墨的溶液)中的盐处于过饱和状态。在实际生产中，反应物中肉眼可见盐的结晶颗粒，但颗粒相对较少。冷热交替的效率决定了反应的控制难易程度，换冷/热相应快速对极端、急速冷热变化相应快，换冷/热慢，对极端、急速冷热变化相应慢。
[0023]根据本技术的一个方面，所述S1中，所述反应釜采用带冷热控制装置的反应釜，优选夹套式反应釜或盘管式反应釜。
[0024]根据本技术的一个方面，所述S2中，所述提纯处理使步骤S1得到的氧化石墨烯或氧化石墨浆料中的盐结晶。
[0025]优选地，所述结晶盐颗粒的粒径为D50＝26
‑
28μm。
[0026]优选地，所述提纯处理采用对步骤S1得到的氧化石墨烯或氧化石墨浆料进行离心作用后静置处理，得到沉积的结晶盐。
[0027]优选地，所述提纯处理采用中转器和提纯器结合完成，所述离心作用通过所述氧化石墨烯或氧化石墨浆料进入提纯器时的进料压强结合提纯器空间设置实现。
[0028]优选地，所述提纯器设置成具有上部物料处理室和下部盐收集室的结构，其中上部物料处理室设置成上部筒体和下部锥体连通的腔室，所述氧化石烯或氧化石墨浆料从提纯器的下部锥体且与下部锥体形成切线方向的进入提纯器。
[0029]进一步优选地，所述上部物料处理室可容纳4
‑
5吨的所述氧化石烯本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，包括反应釜、第一中转器、提纯器、第二中转器、第一纯化器、第三中转器和第一收集器，其中，所述第一中转器设置于所述反应釜与提纯器之间，并与所述反应釜和提纯器连接，用于将反应釜排出的产物全部送入提纯器中；所述第二中转器设置于提纯器和第一纯化器之间，并与所述提纯器和第一纯化器连接，用于将提纯器中分离出氧化石墨烯或氧化石墨浆料送入第一纯化器；所述第三中转器设置于所述第一纯化器与所述第一收集器之间，用于将第一纯化器处理后的氧化石墨烯或氧化石墨送入第一收集器。2.根据权利要求1所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述提纯器设置有上部物料处理室和下部盐收集室，所述上部物料处理室和下部盐收集室通过第一法兰连接，所述第一中转器的出口与所述上部物料处理室的进口连接，所述上部物料处理室的出口与第二中转器连接。3.根据权利要求2所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述下部盐收集室的下端设有第二法兰，用于与外部废液的收集装置连接。4.根据权利要求2所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述上部收集室设置成上部筒体和下部锥体连通的结构，包括壳体，所述壳体的顶部设有若干排气阀，所述壳体的位于下部锥体的侧壁上设有进口，所述进口与所述下部锥体弧面相切，所述壳体位于下锥体上设有排料口，所述排料口与所第二中转器连接。5.根据权利要求1所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述第一纯化器为压滤、抽滤或膜过滤设备。6.根据权利要求5所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述第一纯化器采用耐酸压滤设备。7.根据权利要求1所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述第一纯化器包括第一进口、第一出口和第二出口，所述第二中转器的出口与所述纯化器的进口连接，所述第一出口与所述第三中转器连接，所述第三中转器将纯化器过滤出的饼料、干料或泥浆状态的物料送入所述第一收集器，所述第二出口用于排放纯化后的滤液。8.根据权利要求1所述的生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备，其特征在于，所述生产氧化石墨烯或氧化石墨的设备还包...

【专利技术属性】
技术研发人员：王炳霁，殷松森，张婧，葛明，唐润理，瞿研，
申请(专利权)人：南通第六元素材料科技有限公司，
类型：新型
国别省市：