一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法技术

本发明专利技术公开了一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法。采用手性气相色谱法对浓香、清香、酱香型白酒中1,2

【技术实现步骤摘要】
一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法


[0001]本专利技术涉及白酒香型质量鉴别
，具体涉及一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法。

技术介绍

[0002]白酒是世界六大蒸馏酒之一，在中国传统文化中占有独特的地位。白酒作为一种饮料酒，消费者最关注的因素是安全性、真实性及健康性。近几年曾以“不明不白的白酒”报道了一些不良商家用食用酒精加水加香料勾兑而成的白酒，贴上纯粮酿造或陈酿多少年的标签，冒充原浆酒及年份酒，以次充好。如何鉴别纯粮酿造白酒及这些用香料勾兑后假冒纯粮酿造白酒是一个难题，许多消费者包括质检机构还难以做到。
[0003]白酒中含有许多微量风味物质。这些微量成分决定了白酒的香型和风格。到目前为止，研究已经从不同的白酒样品中定性到超过2400种风味物质，其中有一部分是手性风味物质。对白酒中手性风味化合物的研究可为鉴别白酒品质真伪提供参考依据。手性物质对映体之间一些理化性质有很大差异，如旋光性、气味等，在食品、香料等领域得到广泛研究，明晰食品中手性化合物对映体组成在测定食品质量和真实性方面起到非常重要的作用。如有研究对葡萄酒中α
‑
紫罗兰酮对映体组成分析表明，R/S不低于70/30，如果非法添加α
‑
紫罗兰酮消旋体将导致对映体比例改变，这可被认作掺假的一种标记。目前饮料酒中已经报道了40余种手性化合物，其中有5种醇类手性化合物。1,2
‑
丙二醇是食品添加剂标准中规定的一种食品香料，食品中添加1,2
‑
丙二醇可以通过保湿从而保持一定的水分；同时不增加水分活度，常作为润滑剂，改善食品的感官品质。在白酒、啤酒、葡萄酒等饮料酒中都存在1,2
‑
丙二醇。有研究报道在啤酒、葡萄酒或起泡葡萄酒等发酵饮料中发现(R)
‑
1,2
‑
丙二醇含量较高，手性化合物1,2
‑
丙二醇作为一种潜在标志性化合物被应用于葡萄酒、啤酒等饮料酒的真实性验证，因为工业上的1,2
‑
丙二醇通常是以外消旋形式存在。
[0004]1,2
‑
丙二醇分子结构中具有不对称手性碳原子，存在两种不同异构体，即(S)
‑
和(R)
‑
1,2
‑ꢀ
丙二醇。分离和测定酱香型、浓香型、清香型白酒中1,2
‑
丙二醇的两个异构体，测定其在三种香型白酒中的天然浓度和比例分布以达到鉴别浓香、清香、酱香型白酒目的具有重要意义，为真假白酒的鉴别提供了新依据。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法，主要是测定1,2
‑
丙二醇对映体即(S)
‑
1,2
‑
丙二醇和(R)
‑
1,2
‑
丙二醇在浓香、清香、酱香型白酒中的天然浓度和比例，达到鉴别这三种香型白酒目的，为真假白酒的鉴别提供了新依据。
[0006]同时，本专利技术还提供了一种1，2
‑
丙二醇对映体的检测方法。
[0007]本专利技术通过以下技术方案来实现，一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法，包括如下操作步骤：
[0008](1)将白酒样品取一定量进行干燥处理；
[0009](2)通过手性气相色谱分离白酒中1,2
‑
丙二醇对映体；
[0010](3)将1,2
‑
丙二醇对映体标品通过手性气相色谱和白酒样品比对，对其在白酒中的出峰顺序和构型定性；
[0011](4)通过手性气相色谱标准曲线法测定白酒中1,2
‑
丙二醇对映体的浓度和对映体比例；
[0012](5)通过所测得的白酒中1,2
‑
丙二醇对映体的浓度和对映体比例数据鉴别浓香、清香、酱香型白酒。
[0013]作为优选，步骤(1)的白酒样品处理方法如下：直接吸取5mL白酒样品于离心管中，加入1.86g的无水硫酸钠，干燥12
‑
16小时，然后用0.22μm的有机系滤膜过滤待用；
[0014]样品加标处理：取10μL的内标稀释液2
‑
辛醇，浓度3.6975mg/L，加入990μL已干燥的酒样，使内标质量浓度保持不变，用0.22μm的有机系滤膜过滤至1.5mL进样瓶中，等待手性气相分析。
[0015]作为优选，步骤(2)和步骤(3)的手性气相色谱条件为：
[0016]使用赛默飞世尔气相色谱仪TRACE 1300，手性色谱柱为CYCLOSIL
‑
B，规格30m
×
0.25 mm
×
0.25μm，经处理的酒样以分流模式注入进样口，进样口温度250℃，分流比：20:1；手性气相色谱程序升温方法为：50℃保持1min，以3℃/min升至80℃，最后以8℃/min升至 170℃保持5min；检测口温度为250℃，载气为高纯氮气，柱头压力为50kpa。
[0017]作为优选，步骤(4)的标准曲线建立方法为：分别准确称取一定量的(S)
‑
1,2
‑
丙二醇，(R)
‑
1,2
‑ꢀ
丙二醇标准品，用色谱纯无水乙醇溶解并定容于10mL容量瓶中，配成(S)
‑
1,2
‑
丙二醇， (R)
‑
1,2
‑
丙二醇标准液，然后进行稀释，(S)
‑
1,2
‑
丙二醇分别配成1024mg/L，256mg/L，64mg/L， 16mg/L，4mg/L，1mg/L，0.25mg/L的标准溶液；
[0018](R)
‑
1,2
‑
丙二醇分别配成128mg/L，64mg/L，32mg/L，16mg/L，8mg/L，4mg/L，1mg/L， 0.25mg/L的标准溶液；取990uL标准溶液于2mL气相小瓶中，加入浓度为5mg/L的10uL 的内标稀释液2
‑
辛醇，以标品对应峰面积与内标峰面积比值为纵坐标，以标品对应化合物质量浓度与内标质量浓度的比值为横坐标，绘制标准曲线。
[0019]一种1，2
‑
丙二醇对映体的检测方法，包括如下操作步骤：
[0020]使用气相色谱仪，手性色谱柱为CYCLOSIL
‑
B，规格为30m
×
0.25mm
×
0.25μm，将浓度为519.05mg/L的1，2
‑
丙二醇消旋体以分流模式注入进样口，进样量为1μL，进样口温度250 ℃，分流比：20:1；手性气相色谱程序升温方法为：50℃保持1min，以3℃/min升至80℃，最后以8℃/min升至170℃保持5min；检测口温度为250℃，载气为高纯氮气，柱头压力为 50kpa，利用该方法成本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法，其特征在于：测定1,2
‑
丙二醇对映体在三种香型白酒中的天然浓度和比例达到鉴别浓香、清香、酱香型白酒目的，包括以下步骤：（1）将白酒样品取一定量进行干燥处理；（2）通过手性气相色谱分离白酒中1,2
‑
丙二醇对映体；（3）将1,2
‑
丙二醇对映体标品通过手性气相色谱和白酒样品比对，对其在白酒中的出峰顺序和构型定性；（4）通过手性气相色谱标准曲线法测定白酒中1,2
‑
丙二醇对映体的浓度和对映体比例；（5）通过所测得的白酒中1,2
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丙二醇对映体的浓度和对映体比例数据鉴别浓香、清香、酱香型白酒。2.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法，其特征在于：直接吸取5 mL白酒样品于离心管中，加入1.86 g的无水硫酸钠，干燥12
‑
16小时，然后用0.22
ꢀµ
m的有机系滤膜过滤待用；样品加标处理：取10
ꢀµ
L的内标稀释液2
‑
辛醇，浓度3.6975 mg/L，加入990
ꢀµ
L 已干燥的酒样，使内标质量浓度保持不变，用0.22
ꢀµ
m的有机系滤膜过滤至1.5mL进样瓶中，等待手性气相分析。3.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法，其特征在于：手性色谱柱为 CYCLOSIL
‑
B，规格30 m
×
0.25 mm
×
0.25
ꢀµ
m；气相色谱仪为赛默飞世尔，型号TRACE 1300。4.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方法，其特征在于：手性气相色谱程序升温方法为：50℃保持1 min，以3℃/min升至80℃，最后以8℃/min升至170℃保持5 min；气相色谱条件为：进样口温度为250℃，分流比为20 : 1，检测口温度为250℃，载气为高纯氮气。5.根据权利1要求所述鉴别浓香、清香、酱香型白酒的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴怡凤，邱树毅，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：