一种三维电极材料及其制备方法、处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法技术

本发明专利技术涉及一种三维电极材料及其制备方法、处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法。该三维电极材料的制备方法包括制备生物炭、制备改性生物炭，及煅烧等步骤。本发明专利技术以污泥为基体来得到生物炭，并利用金属盐对生物炭进行改性，可得到三维电极材料，该将电极材料作为微电极应用于含磷废水的电化学氧化法中时，不仅可提升电解效率，将有机磷高效氧化成磷酸根离子并将磷酸根离子高效沉淀、回收，适用于各类水质情况的含磷废水；还实现了污泥和矿渣的废物利用。废物利用。废物利用。

【技术实现步骤摘要】
一种三维电极材料及其制备方法、处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法


[0001]本专利技术属于废水处理领域，具体涉及一种三维电极材料及其制备方法、处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法。

技术介绍

[0002]含磷较高的废水主要包括生活污水、磷肥生产废水、有机磷农药废水、磷矿开采废水、养殖废水、肉食品加工废水等。此废水的COD常在10000以上，磷含量常在3000mg/L以上。含磷废水的特点有COD高、含磷量高、危害大、生物难降解、毒性大等。若不对其处理而直接排放到自然水体中会对环境和人体产生潜在的威胁如：造成水体富营养化、间接或直接导致动植物死亡以及危害人类健康。
[0003]目前常用的含磷废水处理法主要为化学法和生物法(席欢等,高盐废水除磷技术研究进展[J]China Academic Journal Electronic Publishing House,1994
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2021)。化学法通过产生化学污泥，高效沉淀无机磷，但是无法对废水中的有机磷物质有效去除，且污泥会产生二次污染，增加处理成本；生物法通过功能微生物或藻类富集水中的磷，但是其除磷效率受限于污水成分和硝态氮浓度。
[0004]专利技术名称为一种除磷用生物炭的制备方法的专利公开了一种除磷用生物炭，利用污泥和鸡蛋壳经热处理得到生物炭，可实现污废水中磷的去除。但其主要是利用物理吸附污废水中的磷，去除效果有限，且无法实现各种水质情况含磷废水的处理。
[0005]因此，开发一种能高效处理各种水质情况含磷废水的方法，是十分必要的。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于克服现有含磷废水的处理方法的缺陷或不足，提供一种三维电极材料的制备方法。本专利技术以污泥为基体来得到生物炭，并利用矿渣对生物炭进行改性，可得到三维电极材料，该将电极材料作为微电极应用于含磷废水的电化学氧化法中时，不仅可提升电解效率，将有机磷高效氧化成磷酸根离子并将磷酸根离子高效沉淀、回收，适用于各类水质情况的含磷废水；还实现了污泥和矿渣的废物利用。
[0007]本专利技术的另一目的在于提供一种三维电极材料。
[0008]本专利技术的另一目的在于提供一种处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法。
[0009]本专利技术的另一目的在于提供一种高浓度含磷无机废水的处理方法。
[0010]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0011]一种三维电极材料的制备方法，包括如下步骤：
[0012]S11：将污泥干燥，研磨，煅烧得生物炭；
[0013]S12：将生物炭、金属盐和水混合得悬浮液，然后向悬浮液中加入碱剂和造孔剂调节pH为11～11.5，超声搅拌，静置，离心，洗涤，干燥得改性生物炭；
[0014]S13：将改性生物炭研磨，在700～800℃煅烧，即得所述三维电极材料。
[0015]本专利技术的制备方法中，S1步骤中将污泥煅烧得到生物炭，该生物炭具有比表面积大、粒径小的优点。
[0016]S2步骤中，金属盐在碱性及超声搅拌下经均匀沉淀(或共沉淀)反应得到金属氢氧化物并均匀负载在生物炭上实现改性生物炭的制备。
[0017]S3步骤中，对改性生物炭进行高温煅烧处理，另外造孔剂在煅烧过程中造孔，使得生物炭形成多孔结构可进一步提高比表面积；金属氢氧化物经煅烧后得到均匀负载在生物炭上的金属氧化物；金属氧化物在含磷废水处理过程中可与磷酸根离子吸附结合，实现磷酸根离子沉淀、回收。
[0018]除此之外，该特定方法制备得到的三维电极材料还具有优异的导电性，活性基团丰富且分布均匀，作为微电极应用于含磷废水的电化学氧化法中时，可加速溶液中电子传递以及粒子移动，提升电解效率，进而促进有机磷高效氧化成磷酸根离子；同时磷酸根离子可与三维电极材料表面的金属离子结合并附着三维电极材料上，实现磷酸根离子的高效沉淀、回收，可适用于各类水质情况的含磷废水；并且实现了污泥和矿渣的废物利用。
[0019]研究发现，S4步骤中，煅烧的温度对得到的三维电极材料的性能有非常关键的影响，如煅烧温度过低(例如600℃)，得到的三维电极材料对含磷废水的处理效果并不佳，这可能是因为，煅烧温度对生物炭表面含氧官能团的生成量有非常大的影响，在较高的煅烧温度下，可以使生物炭表面形成了更多的含氧官能团，并能产生更丰富的孔隙结构从而具有更大的比表面积，在相同污染物浓度的条件下，能够提供更多的吸附位能提高生物炭的吸附能力；而如果煅烧温度较低，则形成的含氧官能团、孔隙结构更少，比表面积小，吸附能力弱。
[0020]该三维电极材料也可直接用于含磷无机废水的去除。与电化学氧化法类似，含磷废水中的磷酸根离子可与三维电极材料表面的金属离子结合并附着三维电极材料上，实现磷酸根离子的高效沉淀、回收。
[0021]优选地，S11中所述污泥干燥的过程为：将污泥在温度为50～70℃下干燥 20～24h。
[0022]优选地，所述污泥干燥后还包括球磨粉碎的过程。
[0023]优选地，S11中所述干污泥煅烧的温度为500～600℃，时间为2～4h。
[0024]优选地，S11在惰性气氛(例如氮气气氛、氩气气氛)下煅烧。
[0025]优选地，S11以5℃/min的升温速度升温至煅烧温度。
[0026]优选地，所述生物炭和金属盐的质量比为1:1～3。
[0027]优选地，S12中所述金属盐为铁盐、铝盐、锰盐、镁盐或钙盐中的一种或几种。金属盐中的阴离子可为硝酸根离子、氯离子、硫酸根离子等常规阴离子。
[0028]本领域常规的碱剂均可用于本专利技术中，可调节pH至11～11.5即可。
[0029]优选地，S13中所述碱剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种。
[0030]本领域常规的造孔剂均可用于本专利技术中。
[0031]优选地，S13中所述造孔剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钾中的一种或几种。
[0032]优选地，S13中煅烧的时间为2～4h。
[0033]优选地，S13中以5℃/min的升温速度升温至煅烧温度。
[0034]本专利技术还请求保护一种三维电极材料，通过上述制备方法制备得到。
[0035]一种处理高浓度含磷有机废水的电化学氧化法，包括如下步骤：
[0036]S21：向高浓度含磷废水作为电解液；以惰性电极作为阳极和阴极，且阳极和阴极利用隔膜隔开；
[0037]S22：向电解液中加入过硫酸盐和上述三维电极材料，曝气，通电进行电化学处理，即可；
[0038]所述三维电极材料的质量浓度为5～10g/L；所述过硫酸盐的质量浓度为 2～8g/L。
[0039]电催化氧化法作为近年兴起一种污水深度处理技术，在研究中常被用在对难降解物质的处理中。然而传统的二维电极法(即只有阳极和阴极)，处理效果有上限且反应速度慢。
[0040]而三维电极作为一种新型电解反应器，在传统电解池的基础上加入了微电极，可以加速溶液中电子传递以及粒子移动从而提高了电本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种三维电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S11：将污泥干燥，研磨，煅烧得生物炭；S12：将生物炭、金属盐和水混合得悬浮液，然后向悬浮液中加入碱剂和造孔剂调节pH为11～11.5，超声搅拌，静置，离心，洗涤，干燥得改性生物炭；S13：将改性生物炭研磨，在700～800℃煅烧，即得所述三维电极材料。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S11中所述污泥干燥的过程为：将污泥在温度为50～70℃下干燥20～24h；S2中所述干污泥煅烧的温度为500～600℃，时间为2～4h。3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述生物炭和金属盐的质量比为1:1～3；S12中所述金属盐为铁盐、铝盐、锰盐、镁盐或钙盐中的一种或几种。4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S12中所述碱剂为氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种；所述造孔剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸钾中的一种或几种。5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，S13中煅烧的时间为2～4h。6.一种三维电极材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：邰梓洋，黄海明，宁寻安，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：