一种超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法技术

本发明专利技术属于物理加工技术领域，涉及一种超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法；步骤为：将橘皮粉末加入甲醇中进行超声提取，过滤得到提取液；余下滤渣再次加入甲醇进行超声提取，如此重复超声提取数次，合并数次提取后的提取液，进行旋转蒸发，得到的产物与去离子水混合，得到橘皮提取液；然后与氯金酸溶液混合，调整混合液的pH进行超声处理后，再进行离心得到沉淀经清洗、冷冻干燥得到金纳米颗粒。本发明专利技术合成的金纳米颗粒经长时间储存后十分稳定；且材料的一氧化氮的半抑制率浓度为82.91μg/mL，显著低于对照组；本发明专利技术能够缩短合成时间、提高得率和储存稳定性，并且能够显著提高金纳米粒子的抗炎效果。著提高金纳米粒子的抗炎效果。

【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法


[0001]本专利技术属于物理加工
，一种超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法。

技术介绍

[0002]纳米材料，一般是指粒度在1
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100nm的超细微粒。纳米材料具有小尺度效应、量子尺度效应、表面效应、宏观量子隧道效应等，这些特性使纳米材料呈现出奇异的物理化学性质。纳米颗粒由于其尺寸较小，所以具有较大的比表面积和很高的分散性，因此其生物相容性也较好。纳米金颗粒具有独特的物理和化学性质，因其形貌的多样性、独特的光学性质及良好的生物相容性，而被广泛应用于光电、催化、医学等领域。纳米金在医学方面的应用主要有抗炎、药物递送、肿瘤检测、肿瘤的光热治疗和医学成像等。
[0003]金纳米颗粒的传统制备方法往往面临着工艺繁琐或者使用有毒试剂等，从而限制其在生物医学等方面的应用，因此近年来采用绿色技术合成纳米颗粒受到大量的关注。使用植物还原法绿色制备金纳米颗粒，形貌易于调控，环境友好且生物相容性良好，但是目前仍面临着时间长，经济成本高等问题。柑橘是世界上种植面积和产量居首位的水果，据世界粮农组织统计2019年全球柑橘总产量为1.44亿吨。中国是世界上柑橘产量最高的国家，2019年柑橘总产量为3.8千万吨。然而占柑橘重量40
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50％的柑橘皮却被认为是废弃物并没有很好地加以利用。柑橘皮中含有丰富的酚酸(咖啡酸、阿魏酸、对香豆酸和绿原酸)和黄酮类化合物，(橙皮苷、橙皮素、芸香柚皮苷、柚皮素、桔红素和川陈皮素)，其中黄酮类化合物在柑橘皮中的含量高于在果肉中的含量。目前以柑橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的研究还非常欠缺，而且未见超声结合柑橘皮提取物合成金纳米颗粒的研究报道。

技术实现思路

[0004]针对上述现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，提供一种简单高效的绿色合成金纳米颗粒的方法，通过超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒，筛选合成金纳米颗粒的最佳条件，并提高金纳米颗粒的抗炎活性。
[0005]本专利技术是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
[0006]一种超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
[0007](1)将橘皮烘干后粉碎过筛，得到橘皮粉末；取一定量橘皮粉末，记为粉末A，加入甲醇A中进行超声提取，过滤得到提取液，收集提取液；然后在滤渣中再次加入甲醇B进行超声提取，如此重复超声提取数次，合并数次提取后的提取液；将提取液进行旋转蒸发，收集旋转蒸发后的产物，再与去离子水混合，得到橘皮提取液；将橘皮提取液和氯金酸溶液混合，得到混合液A，其中粉末A与氯金酸溶液中氯金酸的质量比为15～35：1；然后调整混合液的pH进行超声处理，其中超声温度为50～80℃、超声功率为60～180W、超声频率为20～60kHz、超声时间为10～30min，超声处理后得到混合液B，备用；
[0008](2)将经步骤(1)超声处理后的混合液B进行离心，离心后得到沉淀物经清洗、冷冻
干燥得到金纳米颗粒。
[0009]优选的，步骤(1)中所述烘干的温度为60℃，时间为72h；所述过筛的筛网目数为80
‑
100目。
[0010]优选的，步骤(1)中所述超声提取过程中粉末A与甲醇A的用量关系为1g：10mL；所述滤渣与甲醇B的用量关系为1g：10mL；所述甲醇体积浓度为60～100％；所述超声提取数次具体为2
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3次。
[0011]优选的，步骤(1)中所述超声提取的条件均为：时间为20～30min，温度为25～30℃，功率为240W，频率为40kHz；所述旋转蒸发的温度为45℃，时间为1h。
[0012]优选的，步骤(1)中所述粉末A与去离子水的用量比为2g：25mL。
[0013]优选的，步骤(1)中所述粉末A与氯金酸溶液中氯金酸的质量比为20：1；所述氯金酸溶液的质量浓度为1％。
[0014]优选的，步骤(1)中所述调整混合液的pH为9。
[0015]优选的，步骤(1)中所述超声温度为72.5℃、超声功率为120W、超声频率为40kHz、超声时间为10min。
[0016]优选的，步骤(2)中所述离心的条件为11000rpm离心1h；所述清洗具体是使用去离子水混合离心清洗。
[0017]步骤中所述甲醇A、甲醇B均为甲醇，不同字母仅作名称上的区分。
[0018]本专利技术得到的金纳米颗粒应用于抗炎的用途；
[0019]本专利技术具有以下有益效果：
[0020](1)本专利技术首次采用超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒并对其抗炎活性进行研究，合成工艺简单，且显著缩短了时间；用超声辅助橘皮提取物合成的纳米颗粒为52.44nm，得率为75.2％，而未经超声合成的金纳米颗粒的粒径为81.34nm，得率为62.5％。相比之下，超声辅助橘皮提取物合成的金纳米颗粒粒径更小，粒径分布更均匀，得率提高了12.7％，且两者的稳定性都较优。
[0021](2)本专利技术制备的金纳米颗粒提高了抗炎活性，超声辅助橘皮提取物合成的金纳米颗粒的一氧化氮的半抑制浓度(IC
50
)为82.91μg/ml显著低于未超声合成组的157.71μg/ml，其抗炎活性有了显著提高，取得了意想不到的显著效果。
[0022](3)本专利技术制备的金纳米颗粒具有高稳定性，超声辅助橘皮提取物合成的金纳米颗粒在存储4个月后其稳定性并未发生变化。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。
[0024]对照例1：
[0025](1)将橘皮首先在60℃条件下烘干72h；烘干后粉碎过100目筛，得到橘皮粉末；取2g橘皮粉末记为粉末A，加入体积浓度为80％甲醇中进行超声提取，超声提取的时间为20min，温度为25℃，功率为240W，频率为40kHz，粉末A与甲醇的用量关系为1g：10mL，过滤得到提取液，在滤渣中再次加入体积浓度为80％甲醇进行重复超声提取，合并两次提取液；将提取液在45℃旋转蒸发1h，收集产物，再与去离子水混合，得到橘皮提取液，其中粉末A与去离子水的用量比为2g：25mL；将橘皮提取液与氯金酸溶液混合，其中粉末A与氯金酸溶液中
氯金酸的质量比为20：1，氯金酸溶液的质量浓度为1％；调整溶液pH为9，加热温度为72.5℃，时间为10min，然后经11000rpm离心1h，所得沉淀物用去离子水离心清洗3次，清洗后的沉淀物经冷冻干燥得到金纳米颗粒。
[0026](2)将步骤(1)得到的金纳米颗粒进行表征，包括粒度、电位、总酚类物质消耗量及紫外可见光谱分析。
[0027](3)将步骤(1)得到的金纳米颗粒进行细胞实验，测定其一氧化氮(NO)抑制率，结果见表1。
[0028]实验条件筛选：
[0029](1)将橘皮首先在60℃条件下烘干72h；烘干后粉碎过100目筛，得到橘皮粉末，取橘皮粉末记为粉末A，加入体积浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤如下：(1)将橘皮烘干后粉碎过筛，得到橘皮粉末；取一定量橘皮粉末，记为粉末A，加入甲醇A中进行超声提取，过滤得到提取液，收集提取液；然后在滤渣中再次加入甲醇B进行超声提取，如此重复超声提取数次，合并数次提取后的提取液；将提取液进行旋转蒸发，收集旋转蒸发后的产物，再与去离子水混合，得到橘皮提取液；将橘皮提取液和氯金酸溶液混合，得到混合液A，其中粉末A与氯金酸溶液中氯金酸的质量比为15～35：1；然后调整混合液的pH进行超声处理，其中超声温度为50～80℃、超声功率为60～180W、超声频率为20～60kHz、超声时间为10～30min，超声处理后得到混合液B，备用；(2)将经步骤(1)超声处理后的混合液B进行离心，离心后得到沉淀物经清洗、冷冻干燥得到金纳米颗粒。2.根据权利要求1所述超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述烘干的温度为60℃，时间为72h；所述过筛的筛网目数为80
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100目。3.根据权利要求1所述的超声辅助橘皮提取物绿色合成金纳米颗粒的方法，其特征在于，步骤(1)中所述超声提取过程中粉末A与甲醇A的用量关系为1g：10mL；所述滤渣与甲醇B的用量关系为1g：10mL；所述甲醇体积浓度为60～100％；所述超声提取数次具体为2
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3次。...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秀敏，高皊，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：