本发明专利技术公开了一种纳米孔金属结构的制备方法,涉及纳米材料制备技术领域,包括如下步骤:S1、对具有双通孔结构的超薄阳极氧化铝薄膜和导电衬底进行亲水处理;S2、将超薄阳极氧化铝薄膜转移至目标衬底表面,氧化铝薄膜与目标衬底形成紧密吸附;S3、采用步骤S2的转移方法转移多层超薄阳极氧化铝薄膜,从而形成双通孔超薄阳极氧化铝薄膜叠层结构;S4、使用电化学沉积法沉积金属材料,直至金属将叠层结构的空隙部分全部填充满;S5、用腐蚀液溶解阳极氧化铝模板,进而在目标衬底上获得纳米孔金属结构,由于每一次氧化铝薄膜的孔的周期、孔直径、膜的厚度都可以独立调控,所获得的金属薄膜的内部孔结构是可以千变万化,容易进行调控的。容易进行调控的。容易进行调控的。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米孔金属结构的制备方法
[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
,具体是一种纳米孔金属结构的制备方法。
技术介绍
[0002]金属材料由于其高导电性,作为电极材料的主要组成部分,在锂电池、超级电容器、燃料电池、电催化污水处理、气体传感器等领域具有广泛的应用。在这些应用当中,器件的性能与金属的结构直接相关,当金属的比表面积增大时,单位体积内的有效金属表面就会增大,从而提高器件的主要电学性能。因此,提高金属的比表面积是电极材料的主要发展方向之一。纳米级微结构的金属材料有着高的比表面积,科研届与行业内使用最多的金属微结构就是金属纳米棒和纳米线线结构。长度和直径的比值比较小时,通常称之为纳米棒,比值比较大时,为纳米线。为了便于定向电流传导,要求金属纳米线一端连接在一个金属板或金属膜上,形成金属纳米线阵列结构。这类纳米线阵列结构通常采用具有双通纳米孔结构的阳极氧化铝结合电化学沉积的方法获得。
[0003]然而,金属纳米线由于长径比大,不可避免地出现团聚现象,也就是大量的纳米线聚集在一起形成一束一束的纳米线束,从而严重降低结构的比表面积。解决此问题的一个重要方法是制备具有纳米孔结构的金属薄膜。由于纳米孔金属薄膜内部为多孔结构,主体框架是连接在一起的,所以不存在像纳米线那样的团聚问题。具有规则孔径结构的纳米孔金属膜难以通过直接加工的方法获得,通常需要通过具有纳米结构的非导电模板结合电化学沉积进行制备,虽然这方面目前有少量文献报道[Adv.Mater.2014,26,7654
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7659],但这种方法制备的纳米孔金属薄膜为平行孔结构,结构简单,比表面积不高,而且孔的结构被不易调控。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的在于提供一种纳米孔金属结构的制备方法,以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0005]为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:
[0006]一种纳米孔金属结构的制备方法,包括如下步骤:
[0007]S1、对具有双通孔结构的超薄阳极氧化铝薄膜和导电衬底进行亲水处理;
[0008]S2、将超薄阳极氧化铝薄膜转移至目标衬底表面,氧化铝薄膜与目标衬底形成紧密吸附;
[0009]S3、采用步骤S2的转移方法转移多层超薄阳极氧化铝薄膜,从而形成双通孔超薄阳极氧化铝薄膜叠层结构;
[0010]S4、使用电化学沉积法沉积金属材料,直至金属将叠层结构的空隙部分全部填充满;
[0011]S5、用腐蚀液溶解阳极氧化铝模板,进而在目标衬底上获得纳米孔金属结构。
[0012]优选的,在步骤S1中,所述导电衬底包括金属材料、ITO导电玻璃以及FTO导电玻
璃。
[0013]优选的,在步骤S1中,在亲水处理的过程中,采用紫外光照射的方法对铜衬底进行亲水处理。
[0014]优选的,在步骤S1中,所用超薄阳极氧化铝模板孔的中心间距为50nm~3μm,孔的直径为30nm~2μm,模板厚度为50nm~1μm。
[0015]优选的,在步骤S2中,在丙酮中将超薄阳极氧化铝薄膜转移到铜衬底表面,等待丙酮完全挥发后,氧化铝薄膜与铜衬底形成紧密吸附。
[0016]优选的,在步骤S3中,所述氧化铝薄膜层的数量为2~20层。
[0017]优选的,在步骤S4中,所述金属材料为铜、镍、铬、金、银其中的一种或多种。
[0018]优选的,在步骤S5中,所述溶解氧化铝薄膜所用腐蚀溶液为NaOH水溶液,所述NaOH的浓度为5wt%,温度为室温。
[0019]优选的,在步骤S5中,所述溶解氧化铝薄膜所用腐蚀溶液为磷酸,所述磷酸的浓度为6wt%,溶液的温度为60℃。
[0020]与现有技术相比,本专利技术的有益效果是:
[0021]1)由于每一次氧化铝薄膜的孔的周期、孔直径、膜的厚度都可以独立调控,因此,本专利技术所获得的金属薄膜的内部孔结构是可以千变万化,容易进行调控的;
[0022]2)可以所制备的纳米孔金属膜直接与导电衬底相连,导电衬底作为载体,增加金属膜的机械强度,放置纳米孔金属膜破裂,提高了成品率;
[0023]3)本专利技术使用的是叠层交错超薄氧化铝膜,层与层之间的氧化铝孔壁之间的交错结构,以及孔与孔之间的交错联通结构,很大程度上提高了纳米孔金属膜的比表面积。
附图说明
[0024]图1为一种纳米孔金属结构的制备方法的流程结构示意图。
[0025]图2为一种纳米孔金属结构的制备方法的流程图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施方式对本专利技术的技术方案作进一步详细地说明。
[0027]实施例1
[0028]请参阅图1
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图2,一种纳米孔金属结构的制备方法,包括如下步骤:
[0029]S1、对具有双通孔结构的超薄阳极氧化铝薄膜和导电衬底进行亲水处理;
[0030]在步骤S1中,所述导电衬底包括金属材料、ITO导电玻璃以及FTO导电玻璃,在亲水处理的过程中,采用紫外光照射的方法对铜衬底进行亲水处理,所用超薄阳极氧化铝模板孔的中心间距为50nm,孔的直径为30nm,模板厚度为50nm;
[0031]具体的,采用多层叠加的具有双通孔结构的超薄阳极氧化铝薄膜为模板,将他们转移到导电基底表面,然后通过电化学沉积的方法从导电基底表面开始,像孔内沉积填充金属材料,最后通过腐蚀溶液将氧化铝薄膜溶解去除,得到具有纳米孔结构的金属薄膜;
[0032]S2、将超薄阳极氧化铝薄膜转移至目标衬底表面,氧化铝薄膜与目标衬底形成紧密吸附;
[0033]在步骤S2中,在丙酮中将超薄阳极氧化铝薄膜转移到铜衬底表面,等待丙酮完全
挥发后,氧化铝薄膜与铜衬底形成紧密吸附;
[0034]具体的,在进行氧化铝薄膜转移之前,氧化铝薄膜与衬底都需要进行亲水处理,以提高氧化铝薄膜之间以及氧化铝薄膜与导电衬底之间的粘附力,如果不进行亲水处理的话,它们之间的粘附力较差,在之后电化学沉积过程中将会分离解体;
[0035]S3、采用步骤S2的转移方法转移多层超薄阳极氧化铝薄膜,从而形成双通孔超薄阳极氧化铝薄膜叠层结构;
[0036]在步骤S3中,所述氧化铝薄膜层的数量为2层;
[0037]具体的,将多层氧化铝薄膜进行叠加后,各层薄膜的孔的部分会有交错,进而在整个多层薄膜体积范围内形成联通的纳米级空腔结构;
[0038]S4、使用电化学沉积法沉积金属材料,直至金属将叠层结构的空隙部分全部填充满;
[0039]在步骤S4中,所述金属材料为铜;
[0040]具体的,在电化学沉积过程中,空腔部分充满电化学沉积溶解,最后被填充满电沉积时形成的金属材料,而氧化铝多孔膜的孔壁所占据的空间没有金属材料填充;
[0041]S5、用腐蚀液溶解阳极氧化铝模板,进而在目标衬底上获得纳米孔金属结构,制得纳米孔金属薄膜;
[0042]在步骤S5中,所述溶解氧化铝薄膜所用腐蚀溶液为NaOH水溶液,所述N本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种纳米孔金属结构的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、对具有双通孔结构的超薄阳极氧化铝薄膜和导电衬底进行亲水处理;S2、将超薄阳极氧化铝薄膜转移至目标衬底表面,氧化铝薄膜与目标衬底形成紧密吸附;S3、采用步骤S2的转移方法转移多层超薄阳极氧化铝薄膜,从而形成双通孔超薄阳极氧化铝薄膜叠层结构;S4、使用电化学沉积法沉积金属材料,直至金属将叠层结构的空隙部分全部填充满;S5、用腐蚀液溶解阳极氧化铝模板,进而在目标衬底上获得纳米孔金属结构。2.根据权利要求1所述的一种纳米孔金属结构的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所述导电衬底包括金属材料、ITO导电玻璃以及FTO导电玻璃。3.根据权利要求2所述的一种纳米孔金属结构的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,在亲水处理的过程中,采用紫外光照射的方法对铜衬底进行亲水处理。4.根据权利要求3所述的一种纳米孔金属结构的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,所用超薄阳极氧化铝模板孔的中心间距...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭秋泉,贾沛沛,陈宁东,赵呈春,
申请(专利权)人:深圳拓扑精膜科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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