离子色谱-液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法技术

本发明专利技术提供了一种离子色谱

【技术实现步骤摘要】
离子色谱
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液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法


[0001]本专利技术涉及一种离子色谱
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液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法，属于水质检测


技术介绍

[0002]饮用水在消毒过程中会产生消毒副产物，其中所述消毒副产物主要包括卤乙酸、溴酸盐、氯酸盐、亚氯酸盐等，同时饮用水中还含有一些常规离子/常量离子，如氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子等等。目前，本领域通常采用离子色谱仪色谱检测饮用水中的消毒副产物，检测时，虽然离子色谱能够很好地实现消毒副产物的分离，但是通过保留时间对所述消毒副产物进行定性，容易受到其他离子的干扰。另外，因为消毒副产物的分子量比较大，单位质量的电导信号较弱，电导检测器的灵敏度无法满足低浓度消毒副产物的检测。
[0003]因此，提供一种新型的离子色谱
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液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法已经成为本领域亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0004]为了解决上述的缺点和不足，本专利技术的目的在于提供一种离子色谱
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液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法。
[0005]为了实现以上目的，本专利技术提供了一种离子色谱
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液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法，其包括：首先利用离子色谱的离子交换柱对所述消毒副产物和常量离子进行分离并对常量离子进行检测，再利用液相色谱质谱对消毒副产物进行检测，检测结束后，根据被测物质的保留时间和特征离子峰对被测物质进行定量分析。
[0006]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述方法包括以下具体步骤：待测水样进入离子色谱后，流动相携带待测水样中的消毒副产物和常量离子依次通过离子交换柱进行分离，随后进入抑制器去除流动相干扰，再进入电导检测器对常量离子进行检测并根据保留时间和电导信号采用外标法进行定量分析；
[0007]从离子色谱的电导检测器流出的流动相与液相色谱流路的乙腈通过混匀器混匀后进入电喷雾离子源，电离后进入质谱仪的质谱检测器对消毒副产物进行检测，检测结束后，根据被测物质的保留时间和特征离子峰并使用内标法对被测物质进行定量分析。
[0008]本专利技术中，使从离子色谱的电导检测器流出的流动相与乙腈混匀后再进入电喷雾离子源，由此可适当增加有机溶剂的比例，从而增加电喷雾离子源的离子化效率和稳定性。例如在本专利技术一些实施例中，可使用0.20
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0.25mL/min的乙腈与离子色谱流动相(0.25mL/min)按比例进行混合。
[0009]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述待测水样可为生活饮用水。
[0010]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，从离子色谱的电导检测器流
出的流动相与液相色谱流路的乙腈通过混匀器混匀后进入电喷雾离子源后，所述方法还包括：使所述抑制器外接纯水管路并通过所述纯水管路向所述抑制器补充纯水，以使所述抑制器保持充水状态。
[0011]使用离子色谱进行检测时，从离子色谱仪的电导检测器流出的流动相会流回抑制器，但是在本专利技术所述的方法中，由于离子色谱仪的电导检测器和液相色谱质谱联用仪的质谱检测器为串联模式，从离子色谱仪的电导检测器流出的流动相需要进入液相色谱质谱联用仪的质谱检测器，无法流回抑制器，因此该方法使所述抑制器外接纯水管路并通过所述纯水管路向所述抑制器补充纯水，以使所述抑制器保持充水状态。
[0012]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述离子交换柱为烷醇季胺型离子交换柱。
[0013]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述离子色谱的检测条件包括：
[0014]DionexIonPac
TM AS19分析柱，尺寸为2
×
250mm和AG19保护柱，尺寸为2
×
50mm；Dinex EGCⅢKOH RFIC；流速：0.25mL/min；进样量：50μL；抑制器型号为ASRS500尺寸为2mm，抑制器电流为25mA；柱温为30℃，池温为30℃。
[0015]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述离子色谱中的KOH流动相采用梯度淋洗程序，其中所述梯度淋洗程序为：0.0
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16.0min，KOH流动相浓度保持为5mmol/L，16.0
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33.0min，KOH流动相浓度从5mmol/L增加到40mmol/L，33.0
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33.1min，KOH流动相浓度从40mmol/L降至5mmol/L，33.1
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40.0mm，KOH流动相浓度保持为5mmol/L。
[0016]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述液相色谱质谱的检测条件包括：
[0017]流动相：乙腈，流速为0.2
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0.25mL/min；离子源：电喷雾离子源(ESI)；监测模式：多反应监测(MRM)模式；扫描模式：负离子模式；雾化气流速为3mL/min；加热气流速为10mL/min；干燥气流速为10mL/min；接口温度为150℃，脱溶剂温度为150℃；加热块温度为150℃。
[0018]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述方法还包括：利用离子色谱的离子交换柱对所述消毒副产物和常量离子进行分离后，利用离子色谱的电导检测器对较高浓度的消毒副产物进行检测，再通过离子色谱的电导检测器检测得到较高浓度的消毒副产物的浓度，并将其与质谱检测器通过多反应监测模式获取得到的对应消毒副产物的浓度进行比对，以实现对所述较高浓度的消毒副产物的浓度的相互校对；
[0019]其中，所述较高浓度的消毒副产物包括浓度为0.01mg/L以上的氯酸盐和亚氯酸盐。
[0020]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，在对待测水样进行检测前，所述方法还包括分别绘制所述常量离子和所述消毒副产物的标准曲线。
[0021]作为本专利技术以上所述方法的一具体实施方式，其中，所述标准曲线的r>0.99。
[0022]本专利技术所提供的方法将离子色谱仪和液相色谱质谱仪两台设备进行联机，同时测定水中消毒副产物和常量离子，其中，离子色谱仪用于消毒副产物和常量离子的分离以及常量离子及较高浓度的消毒副产物的检测，液相色谱质谱仪用于检测低浓度的消毒副产物；并且本专利技术所提供的该方法具有准确、可靠、稳定等优点，可在全国推广。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1a为本专利技术实施例1中亚氯酸盐于质谱图中的总粒子流图(TIC)。
[002本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子色谱
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液相色谱质谱联机同时测定水中消毒副产物和常量离子的方法，其特征在于，包括：首先利用离子色谱的离子交换柱对所述消毒副产物和常量离子进行分离并对常量离子进行检测，再利用液相色谱质谱对消毒副产物进行检测，检测结束后，根据被测物质的保留时间和特征离子峰对被测物质进行定量分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下具体步骤：待测水样进入离子色谱后，流动相携带待测水样中的消毒副产物和常量离子依次通过离子交换柱进行分离，随后进入抑制器去除流动相干扰，再进入电导检测器对常量离子进行检测并根据保留时间和电导信号采用外标法进行定量分析；从离子色谱的电导检测器流出的流动相与液相色谱流路的乙腈通过混匀器混匀后进入电喷雾离子源，电离后进入质谱仪的质谱检测器对消毒副产物进行检测，检测结束后，根据被测物质的保留时间和特征离子峰并使用内标法对被测物质进行定量分析。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，从离子色谱的电导检测器流出的流动相与液相色谱流路的乙腈通过混匀器混匀后进入电喷雾离子源后，所述方法还包括：使所述抑制器外接纯水管路并通过所述纯水管路向所述抑制器补充纯水，以使所述抑制器保持充水状态。4.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，所述离子交换柱为烷醇季胺型离子交换柱。5.根据权利要求1
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3任一项所述的方法，其特征在于，所述离子色谱的检测条件包括：DionexIonPac
TM AS19分析柱，尺寸为2
×
250mm和AG19保护柱，尺寸为2
×
50mm；Dinex EGC
ꢀⅢꢀ
KOH RFIC；流速：0.25mL/min；进样量：50μL；抑制器型号为ASRS500尺寸为2mm，抑制器电流为25mA；柱温为30℃，池温为30℃。6.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：董会军，董建芳，刘雪瑜，马天翼，孙威，李梓瑶，封梅青，刘亚平，
申请(专利权)人：河北省地质环境监测院河北省地质灾害应急技术中心，河北省地质环境监测总站，
类型：发明
国别省市：